Установка для получения -ацетопропилового спирта

(54) УСТАНОВКА ДЛЯ ПОЛУЧ ТОПРОПИЛОВОГО СПИРТА (57) Сущность изобретения; ус чает реактор автоклавного т ный вводом инертного га жидкости, последовательно после реактора парциально щее устройство, теплообмен-доэреватель, 2 ил. ЕНИЯ у-АЦЕтановка ипэ сн за под размещ конден ник и сб вклю- бженслой енные ируЮ- орник Основным недостатком является низкий выход АПС от теоретического, высокая реакционной среды из-за н кислоты,Наиболее близким решен ной технической задачи явл получения АПС гидрировани сильвана в присутствии ката 1-палладий на окиси алюм протекает по следующей схе такои установки - не более 50% агрессивностьаличия соляной ием поставлен ется установк м-гидратацие лизатора ИКиния, Процес ме: Установка состоит иэ реактора 6 (фиг.,1),оторый из емкости 1, 2, 3 через смеситель ОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕДОМСТВО СССРОСПАТЕНТ СССР) АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС(71) Новокуйбышевский филиал Всесоюзного научно-.исследовательского института органического синтеза(56) Авторское свидетельство СССРМ 600135, кл, С 07 С 49/17, 1975.Палычев В.Н. и др. Химическая промышленность, )чг 7, 1980, с.10-12. Настоящее изобретение относится к усовершенствованной усановке для получения у-ацетопропилового спирта и у-ацетопропилацетата и высших жирных спиртов Сз - С 1 о или дизтиленгликоля в присутствии катализаторов-тетрабутоксититана Т)(ОС 4 Ня)4 или моно-йа-диэтиленгликолята. Получаемый этим методом у-ацетопропиловый спирт (АЦС) применяется в производстве витаминов В 1, лекарственных препаратов, а также при получении инициатора полимеризации синтетического каучука-азопентанола-Ц,Известна установка получения АПЧ однОвременным гидрированием-гидратацией сильвана (а -метилфурана) в реакторах периодического действия с принудительным перемешиванием реакционной массы в присутствии катализатора - 20%-ного раствора хлористого палладия в 150 -ной соляной кислоте ( т =4-8 ч, Т=50 - 60 С,Р=2,0-3,8 атм) 1796241 А 1 з нгвя- + снзЧсггг)гснгвн4 и подогреватель 5 подают сильван, паровой конденсат и ацетон. Процесс проводятна катализаторе ИК-1 при 50-60 С и 6 атм,После реактора гидрогенизат поступает всепаратор 7, откуда он направляется на ректификацию,Недостатком известной установки получения АПС является невысокая конверсияисходного сильвана 61 - 65 ои низкий выходцелевого продукта (селективность процесса) - 58-63% в расчете на прореагировавший сильван, наличие сточных вод,требующих специальной переработки и утилизации, образование в качестве главногопобочного продукта - тетрагидросильвана,который не находит квалифицированногоприменения, Одним из недостатков известной установки является дефицитность исходного продукта - сильвана, которыйполучают из фурфурола, являющегося сырьем природного происхождения, В качественедостатка известной установки являетсяпроведение процесса при повышенном давлении.Целью настоящего изобретения является увеличение выхода целевого продукта иупрощение технологии процесса;Согласно изобретению поставленнаяцель достигается использованием установки для получения у-ацетопропилового спирта иэ у -ацетопропилацетата и высшихжирных спиртов Св-С 1 о линейного строенияили диэтиленгликоля в присутствии в качестве катализатора тетрабутоксититана илимоно-йа-дизтилен гликолята, которая состоит иэ реактора, емкости для исходных реагентов и конечных продуктов, аотличительной особенностью является то,что установка состоит из реактора автоклавного типа, снабженного вводом инертногогаза под слой жидкости, а также последовательно размещенных после реактора парчиально-конденсирующего устройства,теплообменника и сборника-дозревателя.Реактор имеет рубашку для подачи жидкого теплоносителя. Каталитический синтезАПС проводят из у-ацетопропилацетата(АПА) и спиртов Св-С 1 о или диэтиленгликоляпо следующей схеме: Циклический полуацеталь 11 при нагре 10 вании легко отщепляет воду с образованиемдигидросильвана 111, который при стоянии сводой при 20-60 С вновь переходит в линейную форму 1. Именно это свойство АПСи использовано в предлагаемой установке15 для извлечения целевого продукта. СинтезАПС проводят при 170 - 205 С, атмосферномдавлении, подаче азота со скоростью 20100 ч, в присутствии каталитических количеств тетрабутоксида титана Т 1(ОС 4 Н 9)420 или моно-Йа-диэтиленгликолята:йаОСНгСНгОСНгСНгОН в количестве 2,55,5 мас.от исходной шихты.Выход из реактора снабжен парциально-конденсирующим устройством, которое,25 благодаря температурному режиму 6070 С, позволяет полностью отгонять непрерывно образующийся в результатепереэтерификации ацетопропилацетатаАПС в виде азеотропа дигидросильвана сЗ 0 водой из реакционной массы и возвращатьв реактор частично уносимые потокам ингаза исходные реагенты - АПА, спирты Св-Со,диэтиленгликоль. В отсутствие специального парциального конденсирующего устройЗ 5 ства не удается разделить АПС и исходйыйАПА как из-за близости их температур кипения (206 и 212 С, соответственно), так ивследствие уноса из реактора целевого продукта и исходных компонентов потоком ин 40 газа. Не удается полностью отогнать и АПСиз реакционной массы,Отсутствие же потока ингаза или недостаточный его контакт с жидкой фазой ведетк накоплению АПС в реакторе и его после 45 дующему осмолению. После парциально-конденсирующегоустройства дигидросильван (111) и вода вместе с потоком ингаза направляются в тепло обменник, откуда сконденсировавшиесядйгидросильван (111) и вода поступают в сборник-дозреватель, где происходит обратимое взаимодействие дигидросильвана (111) с водой с образованием вновь АПС.55 Сущность установки поясняется чертежом (на фиг,2), на котором представлена принципиальная технологическая схема заявляемой установки получения АПС.Установка для получения АПС работаетследующим образом. СНЭСОСНгСНгХНгОСОСНз+ВОН фф СНзСОСНгСНгСНгОН+ВОСОСНзСНзСОСНгСНгСНгОСОНз+1796241 10 15 20 25 30 35 а) При использовании в качестве катализатора тетрабутоксида титана - в реактор 1 загружают исходную шихту - смесь АПА и спиртов Св - С 1 о или диэтиленгликоля ДЭГ) (соотношение спиртов Св:С 1 о - 1;1), смесь разогревают до 170 - 185 оС и начинают одновременную подачу ингаза и расчетного количества катализатора, которую осуществляют в течение 3-6 ч, постепенно поднимая температуру до 200 - 205 С, Образующийся в реакторе АПСпод воздействием высоких температур разлагается на дигидросильвани воду, которые проходят через парциально конденсирующее устройство 2, конденсируются в кожухотрубчатом теплообменнике 3 и собираются в сборнике-дозревателе 4. где при 20 - 60 С происходит их взаимодействие с образованием АПС . Из дозревателя 4 концентрат АПС (80 - 90 мас. ) направляют на ректификационное выделение товарного продукта.б) При использовании в качестве катализатора моно-Йа-диэтиленглйколята йаОСН 2 СН 2 ОСН 2 СН 20 Н - в реактор 1 загружают исходные спирты Св-С 1 о или диэтиленгликолята, который готовят отдельно путем взаимодействия водного раствора йаОН ( 40-45 мас6) с ДЭГчаОН:ДЭГ=1:1 мол) при 50-60 С в течение 1 - 2 ч. Смесь разогревают до 170 - 185 С, при этом отгоняется остаточная вода, в которой была растворена исходная щелочь ИаОН. В случае, если АПА обрабатывают ДЭГом, то приготовлением моно-Ма-диэтиленгликолята Формула изобретенияУстановка:для получения у-ацетопро пилового спирта из у-ацетопропилацетата и высших жирных спиртов Св - С 1 о линейного строения или диэтиленгликоля в присутствии в качестве катализатора тетрабутоксититана или моно-Ка-диэтиленглико лята, включающая реактор, емкости для исходных реагентов и конечных продуктов,можно вести непосредственно в реакторе 1, вводя туда вначале ДЭГ, а затем расчетное количество водного раствора МаОН (можно также растворять и непосредственно твердый МаОН в ДЭГ),По достижении 170 - 185 С в реактор добавляют необходимое количество МаОН и начинают подавать ингаз(У=20-100 ч ) Температура теплоносителя, подаваемого в парциально-конденсирующее устройство 2,60-70 С. Затем процесс осуществляют, как описано выше в случае использования тетрабутоксититана в качестве катализатора.Данная установка позволяет увеличить выход АПС до 76 - 857 ь в расчете на исходный АПА(конверсия АПА не менее 90-95). избежать образования сточных вод, использовать в качестве исходных реагентов промышленные продукты - АПА, который получают инициированным присоединением ацетальдегида к аллилацетату в присутствии солей переходных металлов Со, Мп, Ре и др а также спирты Св-С 1 о нормального строения, получаемые алюмоорганическим синтезом, или диэтиленгликоль. Образующиеся в качестве сопутствующих ацетаты спиртов Св - Сю могут найти применение как растворители лаков и красок, Процесс в отличие от известной установки осуществляют при атмосферном давлении, чтоупрощает конструкционное и технологическое оформление установки и повышаетбезопасность ее обслуживания,о т л и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения.технологии, установка состоит из реактора автоклавного типа, снабженного вводом инертного газа под слой жидкости, а также последовательно размещенных после реактора парциально-конденсирующего устройства, теплообменника и сборника-дозревателя,3 Е 7еео Со нРедактор О.Стенина Те Коррект ставитель В.Смагихред М.Моргентал аказ Б 10 .. Тираж Подписно ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и откры 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5м при ГКНТ СССР Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 1 арф 1 2,5 - емкос6 - реактор; емтор;члеокееоРГ 5ооооеоГ ч 1 ек:крукееефл М ч, к 6 оеобрьоод1 Ф Д ез