Способ очистки металлов

СОВЕТСКИХЛИСТИЧЕСКИлик СОЮЭ СОЦИА РЕСПУБ 1786155 А 1-,.:.ЫюййЕ Н ИЯ",: .-т;туев"- и 1 ОЕ ОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНЕДОМСТВО СССРОСПАТЕНТ СССР) Е ИЗОБРЕТДЕТЕЛЬСТВУ ПИСАН АВТОРСКОМУ 1 ... "-, 2(71) Научно-исследовательский технологи- ионизованных чеасттиц и удалением примеческий институт и Рязанский радиотехниче- сей, Сущность очистку ведут йрйтчемпераский институт: " , . - ., туре плавления металла,"аплотность потока "(56) Беляев А,И.Физико-химическиеосновыочистки металлов и поплупроводнйковых материалов, - М.: Металлургия, 1971,с. 50-63.Дембовски В, Плазменная металлургия,- Пер. с чешского. - М.: Металлургия, 1981,с. 263-270,Предлагаемое изобретение относится к ходит лОкальнтыйтразогрсев области, на котоспособам получения высокочистых метал- рую"воздействует поток ионизовайныкх час-: "лов и может быть использовано в металлур- тиц и испарение материала иэ этой области,гии для получения металлов повышеМногоНедостатки известного способа заклюкачества, . :.:чается в следующем. Значительный градиИзвестен способ очистки металлов; за-; ент . "Температур обуславливаетключающийся в нагреве щидкого металла и, ко возниокновеуние интенсивных коянквктивныхиспарении примесей с его поверхности. потокбв" и"упхсоуд "примеси с. повеярхностич в"По этому способу для заметного удале-обьем. Необходимость сильного локальногония примесейнеобходимо нагревать очища- разогкревтапрйводистпк тому,что испаряЕтся демый, металл значительно выше .иочищаемыйметалл. Крчочметого;известный 4. температуры пчлавления. что приводит"к"вза- " - способ обеспечивает учдалейие, главныМоб- Оф .имодействию металла с материалом тигля и" разом, легко" лтетучйх приМесей; удаление фего загрязнению. Перегрев металла приво-: примесей, летучесть которых близка к летуюайдит также к тому, что, кроме удаленияпри-чести отчкищаемо 1 о металла, затруднвна. Пемесей, происходит испарение и самого"регрев металла приводит к его загрязнеййюочищаемого металла, Недостатком способаза счет взаймодействияс материалом тигля,является сильная зависимость скорости ис- ": . указанная факторы снижают качпествопарения примесей от ик летучести, т:е. оточиотки и приесйят:к нелроизесдителаны ма" )юитемпературы металла. :потерям очищаемого металла,": ;: йБлижайшим к изобретению является: " Цель изобретения - повышений степеспособ очистки металлов, заключающийся в ни очистки и снижение потерь очищаемоговоздействии на поверхность очищаемого металла.металла потока ионизованных частиц высо-- . Указанная цель достигается тем, что покой плотности и мощности. При этом проис- способу очистки металлов. включающемур1786155 3 4подачу на поверхность металла потока ниюматричного материала иегоизлишнимионизованных частиц иудаление примесей, потерям.очистку ведут прй температуре плавления Снижение интенсйвности ( 1012 ат см 2металла, а плотность потока ионизованных с приводит к увеличению длительностичастиустайавливаютвдиапазоне 10 -10 5 процесса очистки, т.е. к паденйю произво 12 16т см с .:., : : -дительностиСравнение заявляемого способа с про; . Энергию потока ионизованных частицтотипом показывает, что заявляемый Спо- Еследуетвыбиратьвинтервале 0,5-10 кэВ.соб отличается вйбором.температуры Нижйяя граница Е определяется порогомочищаемого" металла и параметров потока 10 распыления, при Е10 кэВ начинаетсяионизованных частиц. Таким образом, заяв-: распыление более глубоко лежащих слоев.ляемый способ удовлетворяет критерию Ограничение температуры очищаемогоизобретения "новизна", - : : металла температурой плавления Тпл обусПризнаки, отличающие заявляемое ре- ловлено тем фактом, что при увеличениишение от прототипа, вдругих решениях не 15 температгры свыше Тпл за счет увеличениявстречаются, Совокупность существенных теплового беспорядкаи кбнвективных течепризнаков заявляемого способа является ний; возникающих из-за градиентов темпейовой, неочевидной, обуславливает дости- . ратуры, концентрация примесей на,жение -пьложительного эффекта, следова-: поверхности монотонно снйжается.тельно заявляемое решение удовлетворяет 20 . На фиг, 1 приведена зависимость отнокритерию "существенные отличия", сительной концентрации "примесей на поСущность изобретения заключается в верхности очйщаемого металла отследующем.":.-;:; ::;.,:.;". температуры; на фиг. 2 - устройство дляКак было установлено авторами, на по-: .- реализации способа.верхности расплавовпримеси концентри: Кривая 1(фиг.1) показываетизменениерувтся в видетонкой.моноатомной йленкй.концентрации серы на ийдии крива 2 -риэтой концентрацияпримесей наповер-свйнца на галлии; кривая 3 - индия на галхности значительно больше йхконцейтра лии.ции вобъеме. Так, например", объемная: Изфиг.1 видно;чтоконцентрациясвинконцентрация примесей и, Зп, РЬ в Об со цаи".индия на Оа при нагревании выше .; с вл ет; 10 мас.ф, а концентрация при-пературы плавления: на 100 ОС снижаетсямесей на поверхности - -25 мас.; болеечем в 2 раза,аконцентрация серы аонцентрация 3 наповерхности жидкого.: индии прй нагревании последнего на 30 Спревышает объемнуюконцентрацию в 10.: выше температуры плавления снижа35 ниже порога чувствительности Оже-спектНаблюдается также - значительное ув;, рометра"личение концентрации А на поверхности" .: КонцентрацияА наповерхностисп авар сплава А-Сц, :.-.":;: . .".: А 1-Сц(на фиг.1 не показано) таюкеснижается, Сформировавшаяся на поверхностимо-более чем в 2 раза при нагревании расплаваноатомная пленка препятствует дальней-. 40 выше температуры плавления на 100 ОС. - .: шему Йоступлению примесей из объемаУстройстводля очисткижидкого метал Скорость поступления примесей на поверх- ла фиг, 2) состоит йз вакуумной камеры 1; в" МЙь - дится.адйапазоне. 10 2-10 ат- которой размещены тйгель 2 с очищаемймсмс изависитоттемпературы;матерйа- металлом иисточникионизованнйх; ко центраЦии примесей; Эксперимен-. 45 3. Энергия частиц и величийа потокауправ-тально"скорость поступления примесей на . ляются блоком питания 4. Нагрев тигля 2. поверхность определялась для разных усло-, осуществляется печью сойротивлейия 5., вий после удаленйя поверхностной пленки Контроль и регулирование температурыили"еечастййоувеличению поверхностной расплава осуществляется термопарой 6 иконцентрации, .". :" ".." 50 блоком регулирования температуры 7,,.-., ,Технологический процесс заканчивает,:, Из Этих соображений йнтенаивносться, когда анализатор удаляемых чаСтиц 8 спотока ионизованных частиц выбйрается в ди- блоком регис 9 ФЛо,. к -локом регистрации 9 нефиксйрует наличияапазоне.10 -10 ат смс, т,е; скоростьпримесей на установленном уровне,удаления йримеси споверхности расплава 55 Предлагаемый способ был реалйэованвысбкоэйергетическими частицами выбира- при очистке модельного сплава галлия, коется равной скорости не поступления наторый йоддерживался при темпер" температуреповерхность:, .- плавлениясконцентрачиейпримесей.104Использование более интенсивных по- . 10 %, с потоком частиц аргона 1015-1016 ат," токов приводит к бесполезйому распыле- см, с ", средней энергией частиц 4 кэВ.Результаты очистки представлены втаблице(для сравнения приведеныданныепо очистке при 200 С), что роказывает снижение эффективности очистки при увеличении температуры и соответствует данным,приведенным на фиг: 1,Наблюздаласьочистка индия от серы с10 до 10 % при температу 1 ое плавления ипотоке частиц 10 ат см с .Приводим конкретные примеры выполнения способа с граничными значениямиплотности, подтверждающие достиженияцели.Проводилась очистка галлия с первоначальным содержанием примесей: 1 и - 1%,РЬ - 5 102%Плотность потока ионизованных частиц(использовались ионыаргона Аг") составляла 1016 ат см 2 с ; энергия 10 кэВ, концентрация примесей и матричного вещества наповерхности 10 см 2. Процесс очисткипроводился при температуре плавлениягаллия 30 С. При этих условиях с поверхности удаляется 3 10. - 10 с монослоев вещества. При концентрации примесей науровне процента (максимальный уоовень,выше которого энергетически нецелесообразно использовать предлагаемый способ 1и дрейфовой скорости примесей 10 4 - 10см/с на поверхность поступает 10 - 10атомов примеси в секунду.В результате соответствия количествапоступающих на поверхность и количества.удаляемых с нее примесей обеспечиваетсямаксимальная степень очистки. В конечном итоге при плотности потокаионов Аг = 10 ат см с концентрация примесей в галлии после очистки (время очистки 10 ч) составила: 1 и - 510 %; РЬ1 5 10 4%.При этом изменения массы маьтричнотсометалла ненаблюдалось, При плотности потока ионов Аг = 10 ат см с (остальные параметры пбоцесса те же,"что и выше, при 10 плотностй потока 10 у проводилась очист 6;ка галлия с первонщальнымс содержанием примесей; РЬ -10 %, Яп - 3 10 з%. После очистки (время очистки 10 ч) койцентрация примесей составила: РЬ - 105%, Яп - 10 %.15 Следует отметить, что при концентрациипримесей 10% ат. один монослой на поверхноСти формируется в 10 раз медленнее,чем при концентрацсии прймесей, равной,-1%, В этом случае обоснованным 20 является выбор величины плотности потоКа,равной 1012 ат смс 1.Увеличейие плотности потока выше 10ат смс приводит к увеличению энергозатрат и расхода материала матрицы, но не 25 дает птолвышейия качестсваьоМиастки,"формула изобретенияСпособ очистки металлов; вклсючаюсщийподачу на поверхнбсть металла потока ионизованйых частиц и удаление примесей, 30 о.т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения степениочистки и-сниженсия по-терь очйщласемього метаЛла, очиСтксуьвьЕдут при температуре плавления металла, а плотностьпотока ионизовэнных частиц станав ливают всдиапазойе 10 -10 ат см с 1.1786155 Составитель В.ГеннадьевРедактор Техред М,Моргентал, Корректор Л,Фйль здательский комбинат" Патент",г,Ужгород,ул. Гагарина,101 изводстве Заказ 231 ВНИИПИ Тираж. осударственного комитета по 113035, Москва, ЖПодписйоеизобретениями открытиям при ГКЙТ СССР