Способ получения монофторфосфата натрия

ОЮЗ СОВЕТСКИХОЦИАЛИСТИЧЕСКИЕСПУБЛИК 9) (1) О 5 С 01 В 25/45 АНИЕ ИЗО ОПИ ВИДЕТЕЛ ЬС кий и,Гафатбаев,моно- спольчастности ыхода ем, что орфосГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(71) Казахский научно-исследовательпроектный институт фосфорной прленности(56) Авторское свидетельство СССРМ 512171, кл. С 01 В 25/26, 1976.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОФОСФАТА НАТРИЯ(57) Изобретение позволяет получатьфторфосфат натрия, пригоднцй для и Изобретение относится к области получения фосфорных солей, в частности, монофторфосфата натрия, используемого в производстве зубных паст, эликсиров, цементов и средств врачебной профилактики.Известен способ получения монофторфосфатов щелочных и щелочноземельных металлов, включающий взаимодействие 86-87,-ной фосфорной кислоты с минеральной солью щелочного или щелочноземельного металла, до рН 7,5-9; сушку ,полученной смеси при 90-105 ОС в течение 1 ч, добавку к полученному соединению фторсодержащего реагента, взятого в количестве, обеспечивающем мольное соотношение Р 205:Р = 0,5:1, с последующим нагреванием реакционной массы в печи до температуры , 250-310 С, охлаждением и измельчениемпродукта, В качестве фторсодержащего реагента используют фторид аммония или.,маемЕТЕНИЯ ь д:"- :ГТ 2зования в производстве зубных паст, эликсиров, цементов и средств врачебной профилактики. Цель изобретения - повышение выхода и качества продукта. Способ осуществляют путем взаимодействия фосфорной кислоты с карбонатом натрия до рН = 3,0- 4,4 с последующей сушкой раствора при 400-550 С, добавкой к полученному соединению фтористого натрия, термообработкой смеси при 680-750 С до образования . расплава, охлаждением и измельчением продукта, Получают монофторфосфат натрия с содержанием основного вещества 99,8-99,9 %, свободного фтора 0,04-0,06 и растворимостью 45-47 г/100 г воды. Выход продукта составляет 99,8-99,9 о)ь. 4 табл. фтористоводородную кислоту. Полученный продукт содержит 98-99 основного вещества.Опробование авторами известного спо- .ОО саба показало, что несмотря на высокое со- Ос держание основного вещества в продукте,("). другие его качественные характеристики О) неудовлетворительные; количество свобод- О ного фтора составляет 1,9, растворимость - 20 г/100 г воды, продукт содержит примеси ь динатрийфосфата и пирофосфата натрия, Ф что не позволяет его использовать в парфю- ф мерной промышленности. впроизводстве зубных паст,Недостатком способа является тневысокий выход продукта, ( 80 ).Цель изобретения - повышение вкачества продукта;Поставленная цель достигается тогласно способу получения монофтфата натрия путем взаимодействия фосфорной кислоты с карбонатом натрия с последующей сушкой раствора, добавкой кполученному соединению фторсодержащего. реагента, термообработкой смеси, охлаждением и измельчением продукта,взаимодействие кислоты с карбонатом натрия ведут до рН = 3,0 - 4,4, раствор сушатпри 400-550 С. а в качестве фторсодержащего реагента используют фтористый натрий и термообработку смеси ведут при680-750 С до образования расплава,Сопоставительный анализ заявляемоготехнического решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличаетсяот известного величиной рН на стадии нейтрализации, температурными режимами настадиях сушки и термообработки, а такжеиспользованием в качестве фторсодержащего реагента фтористого натрия,Указанные отличия позволяют получитьпродукт с содержанием основного вещества 99,8-99,9, свободного фтора 0,04 -0,06 О и растворимостью 45 - 47 г/100 г воды. и повысить выход его до 99,8 - 99,9 О.П р и м е р 1. 250 г натрия углекислого(99,8 -ного) растворяют в 674 мл дистиллированной воды и приливают.600 г 86,75 о-нойФосфорной кислоты до РН 3,7, Нейтрализованный раствор сушат при 475 С, а затем кполученному соединению, содержащему69,5 О Р 205, добавляют 197,7 г натрия фтористого (99,-ного), при этом мольное соотношение Р 205:Е составляет 0,57;1. Послетщательного перемешивания смесь прокаливают в печи при 720 С до образованиярасплава, Расплав охлаждают и измельчают. Получают 716,8 г монофторфосфата натрия, что соответствует выходу 99,9 О.Продукт содержит 99,9основного вещества, О,05 свободного фтора, имеет растворимость 47 г/100 г Н 20 и согласно даннымрентгенофазового анализа представлен монофторфосфатом натрия,П р и м е р 2. В условиях, аналогичныхпримеру 1, получают продукт, изменяя рНсреды на стадии взаимодействия натрия углекислого С фосфорной кислотой.Влияние рН нейтрализованного раствора на выход и качество продукта представлено в табл. 1,. Из данных табл, 1 следует, что за оптимальную величину рН нейтрализованногораствора следует принять 3,0-4,4, так какпри этом получают продукт улучшенного качества при одновременном достижении высокого выхода,Изменения рН среды в сторону уменьшения показателя приводит к снижению выхода продукта и ухудшению его качества. В продукте появляется примесь пиро- и полифосфата натрия, что обуславливает снижение его растворимости, содержания основного вещества в нем и повышение содержания свободного фтораУвеличение показателя рН среды приводит к значительному снижению выхода и качества продукта за счет появления примеси пирофосфата натрия, образующегося в процессе сушки нейтрализованного раствора, содержащего при рН 4,8 динатрийфосфат, и дальнейшей термообработке смесипри получении монофторфосфата натрия.П р и м е р 3. В условиях, аналогичных15 примеру 1, получают монофторфосфат натрия, изменяя температуру сушки раствора,полученного при взаимодействии фосфорной кислоты с карбонатом натрия,Влияние температуры сушки раствора20 на выход и качество готового продукта показано в табл, 2.Из данных таблицы следует, что.оптимальной температурной сушки раствора является 400-550 С,25 При температуре ниже 400 С получаютполупродукт, представленный полифосфатами натрия, в которых присутствует незначительная примесь кислых пирофосфатовнатрия, что приводит к появлению примеси30 пирофосфата натрия в готовом продукте,ухудшению других его качественных характеристик и снижению выхода.Притемпературе выше 500 С в полупродукте присутствует смесь полифосфатов35 натрия, что способствует наиболее активному протеканию вторичных реакций с образованием пирофосфата натрия. в готовомпродукте. В результате снижается выходпродукта и ухудшаются его качественные40 показатели,П р и м е р 4. В условиях, аналогичныхпримеру 1, получают монофторфосфат натрия, изменяятемпературутермообработкисмеси с фторсодержащим реагентом. Влия 45 ние температурного режима термообработки смеси на выход и качество готовогопродукта представлены в табл, 3.Анализ данных табл. 3 показывает, чтоортимальной температурой синтеза являет 50 ся 680-750 С, При температуре ниже 680 Спродукт содержит примеси исходных реагентов вследствие неполного прохожденияреакции. Качество продукта также снижается за счет уменьшения его растворимости в55 воде и содержания основного вещества в,нем, а также за счет резкого увеличения:.содержания свободного фтора. При температуре выше оптимальной качество продуктаухудшается из-за присутствия примеси пирофосфата натрия, который образуется в ре1786000 формула изобретен ия Способ получения монофторфосфатанатрия путем взаимодействия фосфорной кислоты с карбонатом натрия с последую щей сушкой раствора, добавкой к полученному соединению фторсодержащего реагента, термообработкой смеси, охлаждением и измельчением продукта, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения выхода 10 и качества продукта, взаимодействие кислотыс карбонатом натрия ведут до рН = 3,0 - 4,4, раствор сушат при 400-550 С, а в качестве фторсодержащего реагента используют фтористый натрий и термообработку смеси ведут 15 при 680-750 С до образования расплава. Таблица 1 Выход продукта, % Качество готового и о кта Содержание Р 205 вполупродукте % рН нейтрализованного раствора содержание содержаниеосновного свободноговещества, фтора, %% фазовыйсостав поданным рентгенофазовогоанализа растворимость, г/100г воды 98,3 98,3 69,7 40,5 0,3 1,5 99,8 999 99,8 97,9 69,5 69;5 69,4 68,8 0.054 0,050 0,060 0,6 99,8 99,9 99,8 98,0 3,0 3,7 4,4 4,8 46,5 47,0 45,0 40,0. Таблица 2 Качество готового и о кта Выход продукта. %% содержаниесвободногофтора,98,00,60 ЙагРОзР Йа 4 Рг 07 Йа РОзР ЙдгРОЗР ЙагРОзРЙагРОзЕ ЙааРгОт 350 40,0 68,7 97,3 99,8 999 99,8 97,5 0,054 0,050 0,056 0,850 45,5 47,0 46,5 40,0 69,0 69,5 69,4 . 68,8 99,899,9,99,895,7 400 475 550 600 зультате вторичной химической реакции с выделением газообразных фтористых соединений, При этом снижаются также выход продукта, растворимость его в воде и содержание основного вещества в нем. В табл, 4 представлены данные по эффективности известных и предлагаемого способов,Из данных таблицы видно, что предлагаемый способ в сравнении с прототипом позволяет получить монофторфосфат натрия с улучшенным качеством и обеспечить более высокий его выход. ЙагРОзР Йа 4 Рг 07 следы ЙаРОз ЙагРОзГ ЙагРОзР ЙагРОЗР Йаг РОЗГ Йа 4 Рг 071786000Таблица 3абФ Составитель ". Фомина дактор СХулакова Техред М,Моргентал . Юрректор С.Юско з 224 Тираж . ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобРетениям и открытиям при ГК113035, Москва, Ж-З 5, Рауаская на 645зводственно-издательский комбинат Патент", г, Ужгород, ул, Гагарина, 101