Способ определения хлорорганических соединений в воде

ЬСТВ 0 Д СЯЯД ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Московский государственный союзный проектный институт(56) Миччау А.У,. Юеу у Р,Апа. с 1) щ, аста 65, 261 (1973).Горячева Н.А., Ершова К.П, К вопросу об определении галогенсодержащих примесей з воде./В сб. Физико-химические методы в гигиенических исследованиях. М.; МННИГ 1983, с. 57-61.Михалюк Ю,ИМурказаев Ф,Г, Раздельное определение некоторых хлорорганических соединений в сточных водах методом газожидкостной хроматографии. - Гигиена и санитарияч. 1970, М 8, с. 73-75,Изобретение относится к способам определения легколетучих хлорорганических соединений (ХОС),например, хлороформа, четыреххлористого углерода, трихлорэтилена в воде, содержащей гуминовые кислоты.Известен способ газохроматографического определения ХОС в воде с предварительным вытеснением ХОС током азота и концентрированием в трубке с полисилоксаном Епри -78 С.Недостатком метода является необходимость применения низких температур, а также использование метана в качестве газа-носителя. Для определения ХОС в воде применяется газохроматографический метод с предварительным концентрированием ХОС в парогазовой фазе в присутствии высаливателл. В присутствии гуминовых(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ В ВОДЕ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения хлорорганических веществ в воде, что может быть испол ьзовано в соответствующих производствах. Цель - повышение чувствительности анализа. Его ведут экстракцией пробы трикрезилфосфатом в присутствии 12-17%-ного раствора КГ с последующим газохроматографическим анализом экстракта. Эти условия повышают чувствительность анализа (стандартное отклонение 0,05, предел обнаружения хлороформа в воде 3 мкг/л против 800 мкг/л), 4 табл. кислот токсичность определения ХО С в воде этим методом неудовлетворительна.Наиболее близким по технической сущности является газохроматографический способ определения ХОС в воде с предьарительной экстракцией пентадеканом (10 мл на 1 л воды)(3), колонка 2,0 х 6 мм, неподвижная фаза - трикрезилфосфат (5%), твердый носитель - диатомитовый кирпич ТИД-ТСМ. детектор ионизации в пламени.Указанный способ позволил авторам определить в сточных водах 10-100 мг/л СС 4, трихлорэтилена и хлороформа с ошибкой 6 отн.%.Недостатком метода является низкая чувствительнос-ь, не позволяющая определять ССИ, хлороформ и трихлорэтилен на уровне ОБУВ (ориентировочно безвредный уровень воздействия) - 6 мкг/л ССИ, 601775663 Таблица Предел обнаружения ХОС в воде, мкг/л,ХОС Протогии 3 800 Хлороформ СС 4 800 Тоихлоуэтилен мкг/л хлороформа и трихлорэтиленя, Предел обнаружения ХОС в присутствии гуминовых кислот этим методом - 800-900 мкг/л (см. табл.1).Цель изобретения - повышение чувст" вительности определения ХОС в воде,Поставленная цель достигается тем, чпго в качестве растворителя использучот трикрезилфосфат и экстракцию ведут в прлсугствии 12-17",г раствора фторида каг 1 ия,Трикрезилфосфат в этих условиях экстрагирует из воды бсгее 99% ХОС, солюбилиэировянных мицеллями гуминовых кислот при соотношении обьемов вог 1 НОЙ и органической фаз Чойь=1:(1-100), Сами гуминовье кислоты не экстрагируютсяПри этом устраняется также ОснОвнои недостаток экстракционно-гязохроматогряфического метода - введение в систему меша 1 оцего определению растворителя, так как пик трикрезилфосфата на хроматограмме отсутствует,Положительный эффект может быть получен только при использовании трикрезилфосфата как органического растворителя (табл,2).Соотношение анализируемая проба:экстрагент,соль значения не имеет, Высяггивятель 6 Ьторид калил) вводится для уменьшения взаимной растворимости водной и Органической фаз, которые поякгичаски не смешивяотся при концентрации фторидя калия 12-17;. Концентрация фторидя калия в интервале 12-17 мзс.% являет. ся Оптимальной, тяк кяк при концентрации ниже 12снижается чувствительность определения ХОС (табл. 3), я при большей, и м 17 мяс., увеличивается вязкость раствора, Кроме ТОГО, в этом случае при большом рас. ходе реагентов не достиг аегся никаких технологических прсимушеств, поэтому увеличение конЦентраЦии КГ выше 17 мас,% нецелесообразно,Применение других высаливателей(кярббнята калия, сульфата аммония, хлорида натрия) не приводит к положительномурезультату (см, табл.3),5 П р и м е р 1, К 1 л анализируемой воды,содегржащей гуминовые кислоты, хлороформ, четыраххлористый углерод и трихлорэтилен на уровне ОБУВ добавляют 120 гфторида калия и 20 мл трикрезилфосфата,10 смешивают, отделяют 0 т воды органическийрастворитель и вводят 10 мкл его в хроматограф типа ЛХЫ-ЯЫД. Колонка 2,0 м х б мм;неподвижная фаза - трикрезилфосфат (5%),твердый носитель - целит 545; газ-носитель 15 азот(40 мл/мин), детектор ионизации в пламени,П р и м е р 2. К 1 л анализируемой поды,содержащей гумлновые кислоты, хлороФорм, четыреххлористый углерод и трихло 20 рэтилен ня уровне ОБУВ добавляот 170 гфторида калия и 10 мл трикрезилфосфата,смешивают, отделяют от воды органическийрастворитель и вводят 10 мкл его в хроматогряф,25 П р и м е р 3, К 1 л анализируемой воды,содержащей гуминовые кислоты, хлороформ, четыреххлористый углерод и трихлоОэтилен на уровне ОБУВ добавляот 140 гфторида калия и 10 мл трикрезилфосфата,30 смешивают, .Отделяют от воды органическийрастворитель и вводят 10 мл его в хроматогря 1 ьРезультаты определения ХОС в водеприведены в табл.4.35 срормуг 1 Я изобретенияСпособ определения хлорорганическихсоединений в воде путем экстракции органи еским растворителем с последующим газохроматографическим анализом40 экстракга, о т л и ч а ю щ и й с я тем, ,то, сцелью пспыгвения чувствительности способа, в качестве растворителя используюттрикрезилфосфят и экстракцио ведут в присутствии 12-17% раствора фторида калия,1775663 Продол кение табл 3 Та бли ца 2 Предел обнаружения . Растворитепь 60 Хлорофоры 3,5 Пентадекан ЕДодесанКеросинТрибутилфосфатТрикрезипфосфат 450 Пентадека ЕДодека(ЫН) ВО (МН ) ЯО КГ 350 12% Трихлорэтиле 20%25107 240 Пентадекан ЕДодеканКеросинТрибутилфосфатТрикрелилфосфат 900 1 б 00 2200 1 Е 00 3 50 12% КГ 147.17% КГ КГ 207. КГ15% ИаС 1Трихлорэтилен 12% К СО 20% К СО 290 150 10 1 2% (ИН) БОч 20% (МН) ЯО, 10%, КГ ЗбО Предел об- наружения Вьсали ватель 240 40 12% Кг 14% КГ Хлорофори 17% КГ 127. К СО 20% К СО 310 20% КГ5015%аС 1 190 420 370 12% (11 ЕЕ) ЯО20% (БЕЕ,) БО Предел обнаружения ХОС в воде, мкг/л 800 , 1090123012 б 03Цетыреххлорист углерод00092011008 Е 003 Табпица 3 35 Предел обнаружения ХОС в воде,икг/л 10% КГ 117 КГ 127 КЕ 14% КГ 17% КГ 20% КГ 157 ЕЕаС 1 Четыреххлористый угрерод1775663 Таблица 4 Результаты определения ХОС в воде,Составитель Л.МальцеваТехред М,Моргентал Корректор Н.Ревская Редактор Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 Заказ 4031 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Рушская наб., 4/5