Способ подготовки проб порошкообразных материалов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1742667
Авторы: Безверхняя, Гунич, Педан, Яворская
Текст
)5 С 01 И 1/00 ИЕ ИЗОБРЕТЕ ОПИСА К АВТОРСКО ВИДЕТЕЛ ЬСТВ РОШи проеленияметою прой при ата насе просмеси ммония тноше- смеси ьский и проектныйи агломерации рудобрчермет"езверхняя, Н.А.Гусцентныи анализ, М.; Металлургия,уды железные, конокатыши. Метод оп) и обра асход т ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Научно-исследоватеинститут по обогащениючерных металлов "Меха(56) 1, Рентгенофлуорпод ред. Х.Эрхардта.1985, с,256.ГОСТ 23581,18 - 81 Рцентраты, агломераты иределения железа (общ Изобретение относится к аналитической химии, в частности, к рентгена-спектральным методам определения элементов, и может быть использовано при анализе руд и продуктов их переработки,Цель изобретения - ускорение процесса подготовки проб.Поставленная цель достигается тем, что в способе подготовки проб порошкообраэных материалов, включающем разложение пробы соляной кислотой при нагревании, разложение пробы осуществляют в присутствии тиосульфата натрия при отношении его массы к массе пробы, равном (0,65 - 1):1, или смеси тиосульфата натрия с роданидом аммония или натрия, взятых в массовом соотношении 2:(0,8 - 1,2), при отношении массы смеси к массе пробы, равном (0,6 - 0,9):1.В табл.1 приведено время подготовки пробы (разложение навески) государственных стандартных образцов (ГСО), осуществленной заявляемым и известным(54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ ПОКООБРАЗНЫХ МАТЕРИАЛОВ(57) Использование: при анализе руддуктов их переработки для опредэлементов рентгена-спектральнымдом. Сущность изобретения: исходнубу разлагают соляной кислотанагревании в присутствии тиосульфтрия при отношении его массы к масбы, равном (0,65-1):1, илитиосульфата натрия с роданидом аили натрия, взятых в массовом соонии 2;(0,8-1,2) при отношении массык массе пробы, равном (0,6 - 0,9):1. способами. Масса навеск зцаопытах составляла 1 г, р иоснатрия - 0,65 г.Как видно из табл.1, полный переход марганца и железа в раствор, т,е. полное разложение навески-происходит в заявляемом способе уже через 5-7 мин против 60 мин в известном способе. Отделенное при этом в образцах содержание железа и мар- О ганца равное соответственно 51,9 и 44,4 - 44,3% соответствовало аттестованному содержанию этих элементов, предельному химическим методом - 51,8 и 44,40/.В табл.2 приведены результаты разлоа жения проб хлористоводородной кислотой при различных соотношениях массы вводимого тиосульфата натрия и массы проб, Время разложения было постоянным и составляло 5 мин,Как следует из табл,2, значения соотношения массы тиосульфата натрия и образца больше 1:1 (1,11; 1,2:1) нецелесообразны;т.к. при этих значениях увеличивается время отстаивания или фильтрования раствора из-за увеличивающегося содержания в нем элементарной серы, образующейся при разложении тиосульфата натрия и вызываю щей помутнение раствора. Общее время подготовки пробы (а следовательно и проведения анализа) при этом увеличивается.Установлено также, что разложение навески в присутствии смеси тиосульфата на трия и роданида аммония или натрия значительно сокращает время получения жидкого образца до 3 мин). Причем соотношение тиосульфата натрия и роданида аммония (натрия) в смеси, равное 2:0,8 - 1,2, 15 является оптимальным. При разложении, например, государственного образца (ГСО - Р), содержащего 53,7 железа, хлористоводородной кислотой в присутствии вышеназванной смеси, количество же леза перешедшего в раствор, соответствовало аттестованному, определенному химическим методом 53,6 - 53,7(см. табл.3).В табл.4 приведены определения желе за в государственном стандартном образце (ГСО Р - 2) при различном соотношении массы заявляемой смеси к массе пробы.Как видно из табл.4, при соотношении тиосульфата натрия и роданида аммония, 30 равном 0,60 - 0,90:1 содержание железа, определенной рентгено-спектральным методом, было максимально близким к аттестованному, определенному химическим методом, и составляло 53,5 - 53,8 , 35 Уменьшение соотношения выше 0,9:1 (1,09:1) нецелесообразно, т.к. в этом случае увеличивается количество выделяемой элементарной серы, что приводит к необходимости отстаивания, осветления, или 40 фильтрования пробы, т.е. увеличению длительности подготовки пробы.Предлагаемый способ осуществляли следующим образом.П р и м е р 1, Навески железной руды с 45 содержанием железа 36,84 , концентрата с содержанием железа 51,03 и хвостов обогащения с содержанием железа 18,26 массой каждая по 1 г, вносили в стаканы вместимостю 100 см, добавляли по 10 см 50з з 10 -ного раствора тиосульфата натрия (1 г), перемешивали, добавляли по 20 см хлористоводородной кислоты и кипятили пробы в течение 5 минПосле этого раствор охлаждали про точной водой, разбавляли дистиллированной водой до 50 см и фильтровали через фильтровальную бумагу "желтая лента". По 10 см приготовленных таким образом жидких проб помещали в кювету и проводили рентгеноспектральный анализ на анализаторе КРАБ - ЗУМ известным способом, В результате определили, в пробе железной руды содержание железа 36,9 , в пробе концентрата - 50,9 в пробе хвостов - 18 4 о П р и м е р 2. Навески марганцевой руды с содержанием марганца 33,4 , концентрата с содержанием марганца 52,4; и хвостов с содержанием марганца 19,8 , массой каждая по 1 г, помещали в стаканы вместимостью 100 см и готовили пробы описанным в примере 1 способом.В результате рентгена-спектрального анализа в этих пробах определили в марганцевой руде содержание марганца 33,5 , в концентрате 52,3 , в хвостах 19,8 ,П р и м е р 3, Пробу железной руды с установленной химическим методом массовой долей железа, равной 32,16 , массой 1 г, вносили в стакан вместимостью 100 см,з добавляли 20 см хлористоводородной кислоты, перемешивали, добавляли 10 см расз твора смеси солей. приготовленной следующим образом: 40 г радонида аммония, 120 г тиосульфата натоия пятиводного (2:1) растворяли в 1000 см дистиллированной воды. Пробу кипятили 3 мин, Затем раствор охлаждали в проточной воде и разбавляли до 50 см . После отстаиваниязотбирали 10 см в кювету и далее проводили анализ известным на анализаторе КРАБ - ЗУМ. В результате рентгеноспектрального анализа определили содержание железа в пробе, равное 32,0 .П р и м е р 4. Пробу железной руды с содержанием, равным 53,7 массой 1 г вносили в стакан, вместимостью 100 см,з добавляли 20 см хлористоводородной кислоты, перемешивали, добавляли 10 см расз твора смеси солей, приготовленной следующим образом: 0,3 г роданида натрия и 0,6 г тиосульфата натрия растворяли в 100 см дистиллированной воды,зПробу кипятили 3 мин, Затем раствор охлаждали в проточной воде и разбавляли до 50 смз. После отстаивания отбирали 10 см в кювету и далее проводили анализ известным способом на анализаторе КРАБ-ЗУМ, В результате рентгено-спектрального анализа определили содержание железа в пробе, равное 53,8 фТаким образом, заявляемый способ по сравнению с известным позволяет проще и быстрее в 10 - 12 раз подготовить жидкие пробы для определения элементов рентгено-спектральным методом с достаточно высокой точностью определения. Ошибка метода составляет не более 0,4;4.1742667 10 Таблица 1 Табл и ца 2 Формула изобретения Способ подготовки проб порошкообразных материалов для определения элементов рентгеноспектральным методом, включающий разложение пробы соляной кислотой при нагревании, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью ускорения процесса, разложение пробы осуществляют в присутствии тиосульфата натрия при отношении его массы к массе пробы, равном (0,65-1):1 или смеси тиосульфата натрия с 5 роданидом аммония или натрия, взятых вмассовом соотношении 2:(0,8-1,2) при отношении массы смеси к массе пробы, равном (0,6 - 0,9):1,1742667 Таблица 3Таблица 410Составитель Р. СапсайРедактор Н, Лазаренко Техред М.Моргентал Корректор В, Гирняк Заказ 2278 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101
СмотретьЗаявка
4478629, 29.08.1988
НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ И ПРОЕКТНЫЙ ИНСТИТУТ ПО ОБОГАЩЕНИЮ И АГЛОМЕРАЦИИ РУД ЧЕРНЫХ МЕТАЛЛОВ "МЕХАНОБРЧЕРМЕТ"
ЯВОРСКАЯ ГАЛИНА МИХАЙЛОВНА, БЕЗВЕРХНЯЯ ИННА ПАВЛОВНА, ГУНИЧ НЕЛЛИ АНАТОЛЬЕВНА, ПЕДАН МИХАИЛ ВАСИЛЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: G01N 1/00
Метки: подготовки, порошкообразных, проб
Опубликовано: 23.06.1992
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-1742667-sposob-podgotovki-prob-poroshkoobraznykh-materialov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ подготовки проб порошкообразных материалов</a>
Предыдущий патент: Стенд для испытания гидроподъемников
Следующий патент: Устройство для исследования движения сыпучего материала на лопасти машины барабанного типа
Случайный патент: Устройство для определенияинтервала корреляции