Способ получения электродного пека

( ) вляеке ния а 2 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР(56) Попов А,Н. и др. Изучение влияния кислот Льюиса на технологические свойства высокотемпературного пека. - Тез. докл, ч конференции молодых ученых и специалистов. "Пути повышения эффективности исследования углей, процессов и их переработки", Свердловск, 1988.Русинова Н.Н. и др, Исследование процесса термической деструкции модифицированного каменноугольного пека. - Труды МХТИ им, Менделеева, 1986, % 141, с. 88-93,Изобретение относится к способу получения электродного пека и может найти применение в коксохимической и электродной промышленности.Известен способ получения электродного пека путем введения в реакционную среду 1 мас.о безводных РеСз или АС 3 при термоокислении пека кислородом воздуха и удалении из зоны реакции легкокипящих компонентов пека вместе с отработанным воздухом,Недостаток способа состоит в ухудшении качества пека за счет снижения содержания а-фракции.Наиболее близким к изобретению является способ получения электродного пека путем термической обработки каменноу 2Б ПОЛУЧЕНИЯ ЭЛ Е КТРОДНО(54) СПОСОГО ПЕКА(57) Изобретение касается способа получения электродного пека и может найти применение в коксохимической и электродной промышленности. Цель - повышение качества пека. Для этого в нагретый каменноугольный пек вводят 0,8-1,5 мас,% кристаллогидрата кислоты Льюиса в виде водно-ацетонового раствора, содержащего кристаллогидрат и воду в массовом соотношении 4:1 - 3;1, Затем проводят термообработку при 300-350 С в присутствии полученных легкокипящих веществ, Способ позволяет снизить содержание летучих веществ с 60,0 до 49,5 мас.% и повысить содержание а 2 -фракций с 23,4 до 31,6 мас,%.4 табл. гольного пека в присутствии 5 мас,% хлористого алюминия, Смесь среднетемпературного пека и хлористого алюминия подвергают термообработке при 200 С, Образующиеся при этом легкокипящие со нения отводят из системы.Недостатком известного способа я ется значительный рост содержания в и а 1-фракции за счет снижения содержа наиболее ценной составляющей пека - фракции.Цельюизобретения является повышение качества пека.Поставленная цель достигается согласно способу получения электродного пека путем термической обработки каменноугольного пека в присутствии до 1735343бавки - кристаллогидрата кислоты Льюиса в виде водно-ацетонового раствора при массовом соотношении кристаллогидрат:вода, равном 3:1-4:1, которую в количестве 0,8-1,5 мас. % в расчете на кристаллогидрат вводят в нагретый до 300- 350 С пек с проведением термообработки при температуре нагретого пека в присутствии полученных при этом легкокипящих соединений,Сущность способа заключается в следующем.Исходный мягкий пек с температурой размягчения 55-60 С нагревают до 300- 350 С в реакторе с обратным холодильником, позволяющим осуществить возврат в зону реакции сконденсированных легкокипящих компонентов.При постоянном перемешивании в пек вводят 0,8-1,5 мас.0 кристаллогидрата кислоты Льюиса в виде водно-ацетонового раствора, содержащего кристаллогидрат и воду в соотношении, равном 3;1-4:1, после чего реакционную смесь выдерживают при температуре нагретого пека 300-350 С с возвратом сконденсировавшихся легкокипящих углеводородов в зону реакции до ее завершения и получения пека с заданной температурой размягчения и требуемым групповым составом,П р и м е р. В качестве исходного сырья используют мягкий пек, характеризующийся следующими показателями:Температура размягчения, С 55,0 Выход летучих веществ, мас.061,3 Содержание веществ,нерастворимых, мас. 0 :в хинолине ( а 1 -фракция) 10,6 в толуоле ( а-фракция) 23,3 в толуоле, но растворимыхв хинолине, 0( а 2-фракция) 12,7 К 300 г пека, разогретого до 330 С, добавляют 1,310 кристаллогидрата (ЕеСз 6 НгО) в виде водно-ацетонового раствора, содержащего кристаллогидрат и воду в массовом соотношении, равном 3;1. Всего добавляют 10,48 г такого раствора, с которым в систему вводят 3,93 г кристаллогидрата (ЕеСз 6 Н 20) и 1,31 г свободной воды. Смесь далее подвергают термической обработке при температуре нагретого пека 300 С с возвратом сконденсированной легкокипящей фракции в реакционную систему, Термообработку проводят до получения пека с тем пе рату рой размя гч ения, равной 90 С. При этом получают пек, имеющий следующий групповой состав, мас.0 : а 1 -фракция 10,8; а 2-фракция 26,2; а-фракция 37,0.Выход летучих веществ 50,3 мас,0 ,5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 В табл. 1 приведены экспериментальные данные по влиянию концентрации добавки на качество получаемого пека. При этом температура термообработки 3000 С, водно-ацетоновый раствор содержит кристаллогидрат и воду в массовом соотношении 3:1.В табл. 2 приведены данные, иллюстрирующие влияние температурного режима термообработки на качество получаемого электродного пека.Предлагаемый способ позволяет практически полностью затормозить процесс образования а 1 - фракции и вести накопление а-фракции только за счет ценной аг -фракции, содержание которой возможно повысить более, чем в 2 раза.В результате торможения накопления в пеке а 1 -фракции возможно расширить сырьевую базу электродных пеков, используя для этого низкосортные пеки с высоким содержанием а 1 -фракции (например 110 ),Из данных табл. 1 и 2 видно, что предлагаемый метод пригоден для получения любых сортов пека, в том числе и высокотемпературных, основным требованием к которым является низкий выход летучих веществ.Положительным фактором также является снижение выхода летучих веществ в получаемом электродном пеке, поскольку это связано с существенным увеличением выхода электродов,В табл. 3 представлены данные о влиянии количества воды на качество получаемого пека (температура те р мсоб ра ботки 330 С, содержание добавки 1,31 мас,70 в расчете на пек),В табл, 4 приведены сопоставительные показатели известного и предлагаемого способов получения электродного пека в присутствии кислоты Льюиса. (Условия получения пека с температурой размягчения 120 С, количество добавки - соотношение кристаллогидрата и воды 3:1, температура термообработки 330 С, продолжительность термообработки 4 ч).Формула изобретения Способ получения электродного пека путем термической обработки каменноугольного пека в присутствии добавки на основе кислоты Льюиса с получением целевого продукта и легкокипящих соединений,отличающийся тем,что,с целью повышения качества целевого продукта, в качестве добавки используют кристаллогидрат кислоты Льюиса в виде водно-ацетонового раствора при массовом соотношении кристаллогидрат:вода 3:1-4;1, добавку в ко1735343 5 Таблица 1 Таблица 2 Таблица 3 личестве 0,8-1,5 мас,% в расчете на кристаллогидрат, вводят в нагретый до 300-350 С пек с проведением термообработки при температуре нагретого пека в присутствииполученных при атом легкокипящих соединений.1735343 Таблица 4 Редактор Н, Гунь Тираж ПодписноеИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 зводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 10 аказ 179 ВНИИ