Способ изготовления высокотемпературной сверхпроводящей керамики

)5 В 22 ЕЗ/О ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТ ПРИ ГКНТ СС ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Оера- ущетрия, одят ессо 1000 института, Т.И.Паехнология водников. ТИ, 1988, с. е превр гружен 988 т 4 зличный по формеазнотипные взрывчв широких пределаружения,Применяя рзаряд ВВ 5ства, можнскорость на величине ые веще зменят(56) Грабой И,Э. и др, Химия и твысокотемпературных сверхпроПод ред. Ю,Д.Третьякова, ВИНИ33-42.Кондаков С,ф. и др, Стуктурнщения УВаСоз 07-хпри ударном нпри 270 кбар. Письма в ЖЭТФ,вып. 4, с. 193-195. Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано в радиоэлектронной промышленности.Целью изобретения является упрощение способа за счет исключения стадии спекания и повышения устойчивости керамики.На фиг, 1 показана схема реализации предлагаемого способа; на фиг, 2 в зависимость удельного электрофизического сопротивления керамики от температуры.Гильзу 1 с коническим обтекателем 2 и заглушкой 3 устанавливают по оси корпуса 4 с зарядом взрывчатого вещества (ВВ) 5. Внутрь гильзы 1 насыпан прессуемый порошок 6. Напротив обтекателя 2 во взрывчатом веществе 5 устанавливают электродетонатор 7 для инициирования детонационной волны в заряде 5. Конический обтекатель 2 формирует концентрические ударные волны, обжимающие гильзу 1 с прессуемым порошком 6. Стенка гильзы 1, разгоняемая ударной волной, выполняет роль прессующего элемента и формирует заготовку требуемых размеров и формы,(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ВЫСО ТЕМПЕРАТУРНОЙ СВЕРХПРОВОДЯЩ КЕРАМИКИ(57) Способ изготовления высокотемп турной сверхпроводящей керамики. Ос ствляют синтез нитратов бария, ит меди при температуре 900 - 920 С, пров измельчение продукта и взрывное пр вание при скорости нагружения 500 - м/с. 2 ил., 2 табл. П р и м е р, В полость гильзы помещают пресуемый порошок УВа 2 СцзОт-х. Гильзу устанавливают в корпусе с зарядом ВВ, При 4 взрывном прессовании скорость нагруже- (Д ния изменяли величиной заряда ВВ, кото- ф рым служил аммонит марки 6 ЖВ, КПосле прессования керамику подверга- у ли рентгенофазовому и термогравиметрическому анализу (точность определения относительного изменения массы составляла + 1 10 г), Электропроводность измеряли четы рехзондовым методом в интервале температур 300 - 50 К, Искусственное старение проводили под воздействием насыщенных паров воды при температурах 30 С, 50 С, 80 С в течение 100 ч ипри хранении на воздухе в течение года. Плотность измеряли гидростатическим методом,900 920 5310 5695 3,822 3,826 3,884 3,882 11,691 11,700 В табл. 1 представлены результаты исследования керамики, полученной послевзрывного прессования предлагаемым и известным способами.Зависимость удельного электрофизического сопротивления керамики, полученнойизвестным способом, при изменении температуры от 300 до 100 К имеет полуп роводниковый характер и интервал перехода всверхпроводящее состояние ( ЛТ) составляет 4-3 К(фиг. 2, кривая а),Недостаточное содержание кислорода в изделиях подтверждается методом термогравиометрического анализа и согласуется схарактером изменения параметра с элементарной ячейки, который завышен (см, табл.1).Предлагаемый способ обеспечиваетменьшие значения параметра с, повышениекритической температуры перехода в сверхпроводящее состояние до 95 - 98 К при одновременном снижении ЛТ до + 0,5 К (фиг,2, кривая б). Открытая пористость изделийв 4 - 5 раз меньше, чем у полученных известным способом,Получение качественных изделий, обладающих эффектом сверхпроводимости, возможно при обеспечении необходимойскорости нагружения Ч (табл. 2), Так при Ч500 м/с не обеспечивается достаточной активации и прочных связей между частицамиреагентов, и, как следствие этого, высокие:открытую пористость (3/), интервал перехода в сверхпроводящее состояние ( + 3 К)и удельное электрическое сопротивление В(5,0 10 Ом см), При Ч1000 м/с наблюдается разрушение изделий, избыточныйадиабатный нагрев и изменение фазовогосостава,Указанное соотношение скорости нагружения Ч = 500 в 10 м/с в процессевзрывного прессования обеспечивает адиабатический нагрев при высокоскоростномдеформировании частиц, образование прочных связей между ними и тем самымпозволяет исключить стадию спекания,Изделия, полученные предлагаемымспособом, устойчивы к деградации при экс 5 плуатации в насыщенных парах воды, поскольку высокая плотность и малаяпористость и репятствуют взаимодействиюсреды со структурой материала и обеспечивают стабильный фазовый состав. По ре 10 зультатам исследований с помощьюрастровой электронной микроскопии изменения в поверхностном слое не отмечены.При этом рентгенофазовым анализом разложения фаз не зафиксировано, Переход в15 сверхпроводящее состояние сохраняетсяпри тех же температурах, Удельное сопротивление возрастает незначительно - с1,6 10 до 2,0 10 Ом см. Изделия, полученные известным способом, полностью20 деградируют при тех же условиях эксплуатации - удельное электрическое сопротивление возрастает на один порядок и егозависимость от температуры носит полупроводниковый характер.25 Предлагаемый способ по сравнению сизвестным обеспечивает получение высокоплотных качественных изделий из керамикиУВа 2 Сцз 07-х с невысокими открытой пористостью (1,0 - 1,5 ) и интервалом перехода в30 сверхпроводящее состояние ( ЛТ =0,5К) с дефицитом по кислороду "Х" 0,07 - 0,09,сохранение сверхпроводящих свойств в условиях эксплуатации,Формула изобретения35 Способ изготовления высокотемпературной сверхпроводящей керамикиУВа 2 Сцз 07-х, включающий синтез нитратовбария, иттрия, меди при 900 - 920 С, измельчение, взрывное прессование, о т л и ч а ю 40 щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа за счет исключения стадии спекания иповышения устойчивости керамики, взрывное прессование осуществляют при скорости нагружения 500 - 1000 м/с,45 Па амет ы элемента ной ячейки(11СЪфавааеВВ ЪЪс рЪр Ввсее бЪЪЪЪсфс1ф,в ) врфрффВеЪее , ,Ъ1ва Ъ а1734950 8 10; Юпси Составитель С.БаграТехред М.Моргентал Редактор О,Хрипта Корректор С,Шевкун аказ 1772 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 оизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 10