Способ контроля структуры материалов

/20 0 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ МИТЕТОТКРЫТИЯМ еский институт Ром, А.М. Котляр енова Л.И. Струкеталла. - М.; Ма,енография метал- М.: Металлургия,ТРУКТУРЫ МА ся к изме к рентген разрушв урованны ентом хар ыть исполь ностроите других от зобретен рности ко йствия ск ритель- ографиющего х Ьате- актеризо вано льной, раслей ия явля" нтроля возной Известен ре изучения структу ев материалов с тгеновского пуч том, что пучок.ре ческих лучей на поверхность обр лыми углами пад ством сканирова образца вокруг г(57) Изобретение относиной технике, в частностическим способам неконтроля структуры тексриалов и покрытий с градистик по глубине, и может бна предприятиях машиприборостроительной ипромышленности. Цельюется повышение достовепутем уменьшения возд Изобретение относится к измерительной техники, в частности к рентгенографическим способам неразрушающего контроля структуры текстурированных материалов и покрытий с градиентом характеристик по глубине, и может быть использовано на предприятиях машиностроительной, приборостроительной и других отраслях промышленности,текстуры на интенсивность интерференционных линий и обеспечение возможности количественного исследования структуры материала с градиентной текстурой в любой точке полюсной фигуры. При осуществлении предлагаемого способа детектор излучения устанавливают в положение углов 2 ч (по шкале детектора), образец - в положение углов ч (по шкале образца), разьединяют образец 1 и детектор и разворачивают образец вокруг главной оси 2 гониометра на угол р, определяемый из уравнения т 96 = кд ( ч - а)lзп у . После установки направляют рентгеновский монохроматический пучок 3 на поверхность образца и осуществляют пошаговое р-сканированиеобразцасшагом Ар=10 вди- р апазоне углов р= 0 + 180 О. Нормаль 4 к исследуемой поверхности дискретно перемещается по образующей конуса, осью которого является отражающая нормаль 5, Детектором измеряют отраженную интен-, ф сивность интерференционных линий исследуемой фазы при каждом дискретном значении у в диапазоне углов 2 ч, по кото- ф рой судят о характеристиках структуры. 1 ил,ЬЭ 00 нтгенографический способ ры приповерхностных слопомощью скользящего ренка. Способ заключается в нтгеновских монохроматиправляют на исследуемую азца под различными маения( а=0,5-200) посредния плоскости поверхности лавной оси гониометра, оп 172874410 15 ределяют профили интерференционных линий, из которых получают информацию о характеристиках структуры (1).Недостатком способа является невозможность достоверно определить характеристики структуры в материалах с текстурой как сквозной (содержание кристаллитов с текстурой по глубине образца не изменяется), так и с градиентной (содержание кристаллитов с текстурой по глубине образца переменное). Это происходит вследствие искажения текстурными максимумами профиля (интегральной интенсивности) интерференционных линий и, следовательно, некорректности определения по искаженным линиям искомых характеристик струк. туры,Наиболее близким к предлагаемому является способ изучения структуры материалов, заключающийся в.том, что при рентгенографических съемках варьируют угол падения первичного пучка (а) на исследуемую поверхность путем сканирования плоскости поверхности образца вокруг главной оси.гониометра, одновременно непрерывно вращают образец в собственной плоскости вокруг нормали к поверхности, измеряют профиль (интенсивность) интерференционных линий и по ним судят о характеристиках структуры. Непрерывное вращение образца позволяет получить усредненную статистически значимую информацию. Сканирование плоскости образца по углу поворота вокруг главной оси гониометра позволяет с меньшей погрешностью изучать структуру материалов со сквозной текстурой по результатам измерения интенсивности интерференционных линий (2,Недостатком этого способа является низкая достоверность контроля структуры материалов, имеющих градиентную или совместную сквозную и градиентную текстуРы, вследствие усреднения полученных данных по всему облучаемому объему материала и невозможности разделения результатов по контролируемым слоям при указанных выше действиях.Целью изобретения является повышение достоверности контроля путем уменьшения воздействия сквозной текстуры на интенсивноСть интерференционных линий и обеспечения возможности количественного исследования структуры материала с градиентной текстурой в любой точке полюсной фигуры.Поставленная цель достигается тем, что иследуемую поверхность образца устанавливают к оси дискретного поворота образца под заданным углом ф, угол й направле 20 25 30 35 40 45 50 55 ния первичного луча с поверхностью образца находят из соотношенияа = ч - агсщ ( эп у то 3 ),где дР - текущий угол дискретного поворота,и строят зависимость интенсивности дифрагированного излучения от угла р, из которой находят определяемую структурную характеристику материала.Отличительные признаки предлагаемго решения, характеризующие дискретность вращения образца в плоскости главной оси гониометра, проведение измерения в пау-, зах междудискретными поворотами при неподвижном образце, а также размещение образца, при котором его исследуемая поверхность установлена относительно к оси дискретного поворота образца под заданным углом Р, а угол направления первичного угла с поверхностью образца находят из приведенной формулы, представляются ранее неизвестными,Эти признаки обеспечивают возможность ассиметричной рентгеносъемки, при которой нормаль к поверхности образца описывает конус, Таким образом, исследование проводится не в плоскости, как в известных решениях, а в пространстве. Это позволяет свести к минимуму влияние сквозной текстуры на интенсивность интерференционных линий, а градиентную позволяет исследовать в любой точке полюсной фигуры. Такой эффект не может быть получен ни одним из известных способов, ни суммированием их признаков,На чертеже показана схема перемещения нормали к исследуемой поверхности при р -сканировании образца.Способ осуществляют следующим образом.Детектор излучения устанавливают в положении углов 2 ч (по шкале детектора), образец в положении углов ч (по шкале образца), разъединяют образец 1 и детектор и разворачивают образец вокруг главной оси 2 гониометра на заданный угол р. После установки направляют рентгеновский моно- хроматический пучок 3 на поверхность образца с шагом Ь р = 10 в диапазоне углов р = 04180 О.При атом нормаль 4 к исследуемой поверхности дискретно перемещается по образующей конуса с уравнениема =ч - агсто ( эи риф),осью которого является отражающая нормаль 5. Детектором измеряют отраженную интенсивность интерференционных линий исследуемой фазы при каждом дискретномзначении р в диапазоне углов 2 ч, по которой судят о характеристиках структуры.П р и м е р. Образец вакуумно-плазменного покрытия Т й на подложке из нержавеющей стали, имеющий сквозную и градиентную по глубине текстуру с осью (111), направленной перпендикулярно поверхности, рентгенографируют при каждом дискретном значении у( р О, 20 О ,1800), измеряют интенсивность интерференционной линии (111) Т 1 М, строят зависимость интенсивности от углов скольжения а при определенном значении угла р ( р = б и 12), математически восстанавливают плотность распределения кристаллических фрагментов фазы Т 1 Й по глубине слоя, которая является искомой характеристикой структуры текстурованной фазы ТЮ Наблюдаемое немонотонное изменение характеристик структуры по глубине фазового слоя Т 1 й-плотности распределения кристаллов Тй, имеющих сквозную и градиентную текстуру с осью (111), не может быть достоверно выявлено известным способом,Использование предлагаемого способа позволяет повысить достоверность информации о структуре исследуемых образцов. Перемещение нормали к исследуемой поверхности в пространстве позволяет минимизировать влияние сквозной текстуры образца на результаты исследования, а также исследовать образец с градиентной текстурой в любой точке полюсной фигуры, Дискретность р-сканирования образца и проведение измерений в паузах между дискретными поворотами позволит вместо усредненных данных по всему изучаемому объему получить раздельные конкретные результаты по контролируемым слоям в за- .данных точках.Использование предлагаемого изобретения позволяет с высокой степенью вероя ности прогнозировать работу изделия вусловиях реальной эксплуатации.Формула изобретения Способ контроля структуры материалов, включающий установку поверхности 10 образца под заданным углом к направлению падающего луча и детектора под двойным брегговским углом 2 д посредством их поворота вокруг оси гониометра, перпендикулярной к экваториальной плоскости, дис кретный поворот образца вокруг оси,перпендикулярной к оси гониометра и проходящей вдоль направления бисектриссы двойного брегговского угла, и регистрацию дифрагированного излучения, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышениядостоверности контроля благодаря уменьшению воздействия сквозной текстуры на интенсивность интерференционных линий и обеспечения возможности количественно го исследования структуры материалов сградиентной текстурой в любой точке полюсной фигуры, исследуемую поверхность образца устанавливают к оси дискретного поворота образца под заданным углом ф, 30 угол а направления первичного луча с поверхностью образца находят из соотношенияа = О - агстд (з 3 п у щ 3)35 где у- текущий угол дискретного поворота, и строят зависимость интенсивности дифрагированного излучения от угла р, иэ которой находят определяемую структурную характеристику материала.401728744 Составитель Б. СвердловаТехред М,Моргентал орректор О, Кундр дактор ви зводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужго,Гагарина, 101 Заказ 1403 Тираж Подписное ВНИИЛИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ С 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5