Приставка к дифрактометру для исследования монокристаллов

(19) 51)5 6 01 М 23/2 НИЯ доров, Б.Н.Савенппэра- едоваонних , т.11,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ ИЗОБ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ(56) Литвин Д,ФПонятовский Е.Г. Атура для нейтронографического исслния веществ при высоких всестордавлениях. Кристаллография, 1966в.2,с. 354 - 356.Авторское свидетельство СССРМ 1317341, кл, С 01 й 23/20, 1985.(54) ПРИСТАВКА К ДИФРАКТОМЕТРУ ДЛЯИССЛЕДОВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ Изобретение относится к научному приборостроению, в частности к средствам исследования структуры материалов в широком интервале температур и давлений.Известны устройства высокого давления для нейтрона-графических исследований, в которых для расширения диапазона высоких гидростатических давлений при излучении влияния давления на структуру монокристаллических образцов использовалась жидкая среда (в частности, сероуглерод),Недостатком известных устройств высокого давления для нейтрона-графических исследований являются ограниченное число точек обратной решетки исследуемого кристалла и необходимость проведения из(57) Сущность изобретения: приставка к нейтронному дифрактометру для исследования монокристаллов содержит вакуумируемый корпус с вакуумной камерой в виде полусферы, внутри которых расположена камера высокого давления с исследуемым монокристаллом, подключенная к заправочному вентилю с образованием автономной системы высокого давления, Рабочая часть корпуса камеры вакуумного давления выполнена в виде полусферы и расположена концентрично полусфере вакуумной камеры. На вентиле расположено средство для создания температурного режима исследования, 1 з.п.ф-лы, 2 ил,мерений на монокристаллах с разной ори- с, ентацией, Эти ограничения обусловлены тем, что известные устройства высокого давления допускают изменение ориентации у монокристалла только в плоскости рассеяния, определяемой падающим пучком нейтронов и рассеянным, за счет вращения вокруг вертикальной оси, 3Наиболее близка к предлагаемой конст-д рукции приставки для рентгеновского исследования монокристаллов, содержащая средство для установки приставки на диффрактометре, вакуумную камеру с окном в виде сферической поверхности из рентгенопрозрачного материала, средство для создания температурного режима: Недостатком устройства является невозможность проведения структурных исследований в Р - Т диаграммах.Цель изобретения - расширение возможностей исследования при снятии нейтронных дифрактограмм за счет обеспечения всестороннего сжатия исследуемого моно- кристалла,Поставленная цель достигается тем, что в приставке к дифрактометру для исследования монокристаллов, содержащей средство для установки приставки на диффрактомете, вакуумную камеру в виде полусферы с центром, расположенным в центре диффрактометра, держатель исследуемого монокристалла и средство создания температурного режима исследования, внутри вакуумной камеры установлена камера высокого давления, корпусом сочлененная с корпусом запорного вентиля, а внутренней полостью - с расположенным в ней монокристаллом, подключена к заправочному каналу запорного вентиля с образов-.нием автономной системы высокого давления, причем рабочая часть корпуса камеры высокого давления выполнена в виде полусферы, расположенной концентрично полусфере вакуумной камеры.На фиг, 1 изображена приставка с запирающим вентилемпоперечное сечение; на фиг. 2 - камера высокого давления с клапанным узлом.Приставка к нейтронному дифрактометру 1 для исследования монокристаллов выполнена в виде криостата проточного типа и содержит вакуумируемый через вентиль 2 корпус 3 с выполненной на нем вакуумной камерой 4 в виде полусферы с центром, расположенным в центре дифрактометра 1. Внутри корпуса 3 и вакуумной камеры 4 установлена на основании 5 с помощью кронштейна 6 камера 7 высокого давления корпусом 8 сочленения с корпусом заправочного вентиля 9 посредством реэьбового соединения 10, а внутренней полостью 11 подключена через державку 12 монокристалла 13 и капилляр 14, установленный внутри нажима 15 к заправочному каналу 16, и загерметизирована с помощью прокладок 17, установленных между корпусом 8 и державкой 12, и уплотненных с помощью нажима 15, имеющего резьбовое соединение 18 с корпусом 8, При этом рабочая часть 19 камеры 7 высокого давления выполнена в виде полусферы, расположенной концентрично полусфере вакуумной камеры 4. На корпусе заправочного вентиля 9 расположено средство для создания температурного 5 10 15 20 25 30 35 40 50 режима исследования - змеевик 20 (с намотанным на нем нагревателем), по которомупропускают поток холодного газа, азота илигелия, Приставка основанием 5 крепится кдифрактометру 1 и теплоизолирована от последнего с помощью теплоизоляционногостакана 21. Камера 7 снабжена выступом 22под гаечный ключ.При использовании в качестве средыдля передачи давления на монокристалл 13жидкости в качестве запирающего вентиляиспользуется клапанный узел 23, в которомвыполнен заправочный канал. При этом заправочный канал 16 в месте стыковки узла23 и камеры 7 герметизируется, от внешнейсреды с помощью прокладки 24 (фиг.2).Устройство работает следующим образом,Монокристалл 13 вводится с помощьюдержавки 12 в полость 11 камеры 7 высокогодавления, после чего устанавливаются прокладки 17, нажим 15 с капилляром 14. Далеекорпус 7 присоединяется к корпусу заправочного вентиля. 9 с помощью резьбовогосоединения 10 под определенным усилиемпутем закрутки ее гаечным ключом за выступом 22.Газ под высоким давлением от закачивающего устройства, подключенного к заправочному каналу 16, через заправочныйвентиль 9 поступает в полость 11, Вентиль 9закрывают, отсоединяют от закачивающегося устройств и устанавливают с помощьюкронштейна на основании 5 внутри корпуса3 и вакуумной камеры 4, после чего приставка устанавливается основанием 5 на дифрактометр 1 и вакуумируется через вентиль2, С помощью змеевика 20 с нагревателемустанавливают температурный режим исследования, При использовании в качествесреды для передачи давлений жидкость сцелью повышения диапазона высоких гидростатических давлений используется клапанный узел 23 (фиг.2),Падающий поток нейтронов проходитчерез стенки камеры 4 и камеры 7, претерпевает упругое рассеяние от исследуемогомонокристалла 13, рассенные нейтроны. отражаясь.от различных плоскостей, исследуемого монокристалла и проходя обратночерез стенки камер, регистрируются детектором дифрактометра 1.Далее информация (сигнал) об интенсивностях рассеяния разными точками обратного пространства исследуемогомонокристалла 13 поступает в ЭВМ длядальнейшей обработки и формируется вбанк данных. при этом нет необходимостивводить коррекцию на поглощение нейтронов стенками камер, так как благодаря их1723506 4 11 7 19 15 14 сферической форме путь прохождения нейтронами стенок одинаков при любом положении камеры в широком угловом диапазоне (от - 85 до +85 с учетом угловой расходимости пучка нейтронов). 5Использование предлагаемого устройства позволит снимать Р-Т диаграммы, оптимизировать и упростить .исследования кристаллических и магнитных структур в экстремальных условиях (высоком давле нии). Формула изобретения 1. Приставка к дифрактометру для исс ледования монокристаллов, содержащая средство для установки приставки на дифрактометре, вакуумную камеру с окном, прозрачным для излучения в.виде полусферы, центр которой расположен на оси гони ометра, держа вку исследуемого монокристалла и средство создания температурного режима, о т л и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью расширения возможностей исследованияза счет всестороннего сжатия образца, внутри вакуумной камеры расположена камера высокого давления с запорным вентилем и прозрачным для излучения окном в виде полусферы, расположенным концентрично полусфере вакуумной камеры, в полости камеры высокого давления, на оси. гониометра расположена державка образца, запорный вентиль имеет заправочный канал, соединенный с полостью высокого давления, образуя автономную систему высокого давления,2. Приставка по п.1, о т л и ч а ю щ а яс я тем, что, с целью расширения диапазона высоких гидростатических давлений при использовании в качестве среды для передачи давлений жидкости, в качестве запирающего вентиля используют клапанный узел,1723506 Редактор А.Долини орректор С,Черни роизводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 1 Заказ 1061 ВНИИПИ Составитель В.ВороноТехред М.Моргентал Тираж Подписноественного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5