Способ подготовки образца хромовой руды к определению фосфора

(19 51)5 6 01 й 21/ ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ОПИС АВТО РС СВИДЕТЕЛЬСТВУ(54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦА ХРОМОВОЙ РУДЫ К ОПРЕДЕЛЕНИЮ ФОСФОРА(57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для подготовки образца хромовой руды для определения содержания фосфора, например, фотометрическим методом. Цель - повышение точности определения и сокращения времени анализа. Образец сплавляют с углекислым натрием, тетраборно-кислым натрием и азотнокислым калием при их соотношении 1:0,25:0,02. его .кре растворимого остатка, содержащ мниевую кислоту.Недостатком способа является то, что при отгонке хрома в виде хлористого хромила вместе с хромом отгоняется и фосфор.Кроме того, при растворении навески в соляной кислоте диоксид кремния выпадает в осадок в виде кремниевой кислоты, что затрудняет проведение анализа, поэтому осадок отфильтровывают, промывают, доплавляют и присоединяют к основному раствору.Наиболее близким к предлагаемому является способ подготовки образца сплавлением навески с карбонатами щелочных металлов. Для сплавления обычно применяют углекислый натрий.Недостатком известного способа является то, что при сплавлении хромовой руды с углекислым натрием хром (основа руды) только частично окисляется в расплаве кисГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР(71) Институт горного дела(56) Степин В.В. и др, Анализ черных металлов, сплавов и марганцевых руд. М,; Металлургия, 1971, с,217.Степин В.В. и др. Анализ черных металлов и сплавов, М.: Металлургия, 1980, с.197,Бок Р. Методы разложения в аналитической химии;М: Химия, 1984, с,118. Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано и реимущественно для подготовки образца хромовой руды при определении фосфора фотометрическим методом,Известен способ подготовки пробы в феррохроме, включающий растворение навески в смеси кислот серной и азотной с последующим прибавлением хлорной кислоты для окисления хрома, доплавлении нерастворимого остатка, содержащего кремниевую кислоту.Недостатком указанного способа является то, что кислотное разложение пробы идет очень медленно (не менее 2 ч), кроме того, способ трудоемок и не позволяет получать достаточно надежные результаты.Известен также способ вскрытия пробы в металлическом хроме, включающий кислотное растворение навески, отгонку хрома в виде хлористого хромила, доплавление не 1723505 А 1лородом воздуха. Основная же масса хроманаходится в степени окисления Ш и не отделяется от фосфора. Для определения фосфора необходимо вводить дополнительныеоперации окисления хрома и его последующего отделения, что приводит к большимтрудозатратам и значительной продолжительности анализа. Кроме того, для полногосплавления пробы ее необходимо тонко измельчать и долго сплавлять при 1000 С, при 10этом происходит большая потеря (1 - 2 мг)массы тиглей в результате взаимодействияплатины с расплавом в присутствии кислорода воздуха, что также является существенным недостатком способа, 15Цель изобретения - повышение точности и сокращение времени анализа,Поставленная цель достигается тем, чтосогласно способу, включающему сплавление с углекислым натрием, в сплав добавляюттетраборнокислый натрий иазотнокислый калий при соотношении углекислого натрия, тетраборнокислого натрияи азотнокислого калия 1:0,25;0,02.. Предлагаемый способ имеет ряд преимуществ: после сплавления навески и еевыщелачивания хром (основа руды) находится в степени окисления шесть и не требует окисления.Крометого,диоксид кремния при сплавлении навески находится в растворе и невлияет на определение фосфора.Использование предлагаемого способав аналитических лабораториях позволяетпроводить определение фосфора в рудах и 35концентратах хромовых быстро и надежно,кроме того, способ прост в использовании идозволяет получать надежные результаты.Способ подготовки образца хромовойРуды к определению фосфора осуществляют следующим образом.Три грэмма смеси натрия углекислого,натрия тетраборнокислого, азотнокислогокалия при соотношении соответственно1:0,25:0,02 смешивают с 0,1 г хромовой руды, Указанную смесь в платиновом тигле. помещают нэ 10 мин в нагретую до 1000 Смуфельную печь. После печи тигель с полученным сплавом охлаждают. Проба хромовой руды готова к определению фосфора. 50Анализ содержания фосфора проводят поизвестным методикам следующим образом..Остывший тигель опускают в стакан,приливают 50 см" воды, 20 см Н 2804 (1:1),нагревают до полного растворения плава, 55 затем тигель извлекают из стакана, обливают над стаканом водой, раствор охлаждают. В контрольную пробу прибавляют 3 см железоаммонийных квасцов.Для определения фосфора к охлажденному раствору прибавляют аммиак до образования осадкагидроокислов и 5 см в избыток, раствор кипятят 1-2 мин, Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 8 - 10 раз горячим раствором аммиака (1:100) до исчезновения окраски хромат-иона,Осадок растворяют в 10 см горячей НО (1:4) в мерную колбу вместимостью 100 см, обмывают фильтр минимальными порциями горячей воды,К охлажденному раствору прибавляют 10 смз восстановительной смеси (тиомочевинэ 8 и СцЯО 41в соотношении 5:1), 10 см НС (1:1) и по каплям при перемешивазнии 8 см молибденовокислого аммонияз(5 оь), доводят водой до метки, перемешивают, окрашивя фосфор в растворе. Через 1 ч измеряют оптическую плотность растворов с красным светофильтром, используя в качестве раствора сравнения навеску хромовой руды, проведенной через все стадии анализа, с добавлением всех реактивов, кроме молибденовокислого аммония, Содержания фосфора определяют по стандартному растворупроведенному через все стадии анализа,Предлагаемый способ позволяет получать точные и надежные результаты в предлагаемых соотношениях смеси углекислого натрия, тетраборнокислого натрия и азотно- кислого калия, а его использование позволит повысить точность определения фосфора за счет исключения потерь при переводе его в раствор и отделения от других элементов, составляющих руду; сократить время проведения анализа в 2,5 раза.Формула изобретенияСпособ подготовки образца хромовой руды к определению фосфора, заключающийся в том, что образец сплавляют с угле- кислым натрием, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности определеня и сокращения времени анализа, в сплав добавляют тетраборнокислый натрий и азотнокислый калий при соотношении углекислого натрия, тетраборнокислого натрия и азотнокислого калия 1;0,25:0,02,