Способ получения многофункциональной присадки к минеральным маслам

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 1721079 А 9) 16 0 М ОПИ Е ИЗОБРЕТЕ ОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ К АВ(71)Институт химии присадок АН Аэ ССР (72) В.М. Фарзалиев, Г.А, Зейнэлова, А;К. Кязим-заде, Э.А, Нагиева, А,Х, Мамедова и Р,А. Мамедова(56) Кулиев А.М. Химия и технология присадок к маслам и топливам. - Л,: Химия, 1985, с.193 - 198:Зейналова Г,А. и др. Получение высоко- щелочных алкилфенольных присадок к моторным маслам. - Нефтепереработка и нефтехимия, М., 1981, М 9, с.18 - 19.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МНОГОФУНКЦИОНАЛНОй ПРИСАДКИ К МИНН АЛ-, НЫМ МАСЛАМ Изобретение относится к спучения многофункциональныхминеральным маслам.Известны способы получения много функциональных присадок к смазочным маслам - бариевых солей продукта конден сации алкилфенола с формальдегидом,особам полприсадок к Однако присадки полученные ук нь 1 ми способами имеют небольшую щ ность и не обладают достаточ противокоррозионными, антиокисли ными, моющими свойствами и явля зольными, Их применение для неко форсированных двигателей ограничен эа образования в процессе эксплуа зольных отложений, поэтому в после годы все большее значение приобр малозольные присадки с высоким щ ным числом,скои стабильностью ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПС ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТПРИ ГКНТ СССР аэан- елочными тель- ются орых о изтации дние етают елоч(57) Изобретение касается производства минеральных смазочных масел, в частности получения для них многофункциональной присадки, Цель - повышение антиокислительных свойств присадки. Ее готовят конденсацией алкилфенола с формальдегидом и аммиаком или бензиламином, при их массовом соотношении 1;(0,09 - 0,11):(0,09 - 0,1 или 0,16 - 0,18) и нагревании, Затем ведут нейтрализацию Са(ОН)2 и карбонатацию. В случае использования МНЗ нагревание смеси ведут при 95 - 98 С 4,5 - 5 ч, в случае бенэиламина - при 70-75 ОС 2,5 - Зч. Эти условия обеспечивают улучшение антиокислительных и термостабильных свойств присадки (с 315 до 385 С - температура интенсивного Я разложения), 2 табл. Известен также способ получения многофункциональной присадки путем конденсации алкилфенола с формальдегидом и 4 нейтрализацией гидроксидом кальция, МУказанная присадка также не обладает й достаточными противокорроэионными, ан- О) тиокислительными и моющими свойствами,Наиболее близким к предлагаемому является способ получения высокощелочной алкилфенольной присадки к смазочным маслам путем конденсации алкилфенола с а формальдегидом и диэтилентриамином при 96 - 98 ОС в течение 2 ч в среде масла ИА с последующими стадиями нейтрализации оксидами или гидроксидами щелочно-земельных металлов и карбонатации..Однако присадка, полученная известным способом, не обладает достаточными антиокислительными свойствами и терми 1721079Цель изобретения - повышение антиокислительных свойств многофункциональной присадки,Присадку получают путем конденсации алкилфенола с формальдегидом и аммиаком или бензиламином при массовом соотношении компонентов алкилфенол:формальдегид:аммиак (бензиламин), равном 1;0,09 - 0,11,0,09-0,1 (или 0,16 - 0,18), с последующими стадиями нейтрализации продукта конденсации гидроксидом кальция и карбонатацией. При этом конденсацию алкилфенола с формальдегидом и аммиаком проводят при 95 - 98 С в течение 4,5 - 5 ч, в случае использования бензиламина процесс проводят при 70 - 75 С в течение 2,5-3 ч., П р и м е р 1, В реакционную колбу загружают 100 г промышленного алкилфенола СВ-С 1 г, 40 г 25%-ного водного раствора аммиака (10 г аммиака) и 30 г 37 -ного водного раствора формальдегида (11 г формальдегидэ). Смесь при постоянном перемешивании нагревают до 95 С и при этой температуре выдерживают до достижения коэффициента рефракции щго = 1,5310 (в течение 5 ч). Затем продукт конденсации разбавляют 30 г маслоразбавителя (300 на алкилфенол), а после отстоя отделяют водный слой,Полученный продукт конденсации нейтрализуют гидроксидом кальция в масле(40 г.Са(ОН)г+ 50 г ИА), Нейтрализацию проводят при 85"С в течение 3 ч, при этой же температуре проводят карбонатацию в течение 5 ч, Затем проводят сушку продукта при 115 С в течение 2 ч, После окончания реакции продукт центрифугируют (отделяют от мехпримесей).Полученная присадка - вязкая жидкость с щелочным числом 144,7 мг КОН/г, вязкостью при 100 С 75 мм/ с, сульфатной зольностью 13,8%, с массовой долей кальция 3,5%, азота 0,7 о .П р и м е р 2. В реакционную колбу загружают 100 г промышленного алкилфенола Св-С 35 г 25%-ного водного раствора аммиака (9 г аммиака) и 25 г 37 -ного водного раствора формэльдегида (9 г формальдегида) Смесь при постоянном перемешивании нагревают до 98 С, при этой же температуре выдерживают до достижения коэффициента рефракции пп = 1,5310 (в20течение 4,5 ч). Далее как в примере 1 П р и м е р 3. В реакционную колбу загружают 100 г алкилфенола Св-С 1 г, 28 г 37%-ного водного раствора формальдегида (10 г формальдегида) и 38 г 25 -ного водного раствора аммиака (9,5 г аммиака). Смесь при постоянном перемешивании нагревают до 98" С в течение 4,5 ч, Далее как в примере1.П р и м е р 4. В реакционную колбузагружают 100 г алкилфенола Св-С 1 г, 20 г5 37 -ного водного раствора формальдегида(7,4 г формальдегида) и 30 г 25 -ного водного раствора аммиака (7,5 г аммиака).Смесь нагревают при постоянном перемешивании до 95 С в течение 6 ч, Далее как в10 примере 1,П р и м е р 5, В реакционную колбузагружают 100 г алкилфенола Св-С 1 г, 18 гбензилэмина и 30 г 37%-ного водного раствора формальдегидэ, Смесь при постоян 15 ном перемешивании нэгреаают до 70 С ипри этой температуре выдерживают до достижения коэффициента рефракции пого-1,5360 (в течение 2,5 ч). Затем продукт конденсации разбавляют 30 г мэслоразбавите 20 ля, а после отделяют водный слой,Полученный продукт конденсации нейтрализуют гидроксидом кальция в масле(40г Са(ОН)г +50 г И -12 А) при 85 С. Нейтрализацию ведут в течение 3 ч и при этой же25 температуре проводят карбонатацию в течение 5 ч. Затем проводят сушку присадкипри 115 С в течение 2 ч. После окончанияреакции продукт центрифугируют.Полученная присадка - вязкая жид 30 кость, с щелочным числом 130,4 мг КОН/г,вязкостью при 100 С 60 мм /с с массовойдолей кальция 2,5%, азота 1,1, сульфэтнойзольностью 11,5%;П р и м е р б. В реакционную колбу35 загружают 100 г алкилфенола С 8 - С 1 г, 25 г37%-ного водного раствора формальдегидаи 16 г бензиламина, Смесь при перемешивании нагревают до 75 С в течение 2 ч, Далее как в примере 5,40 П р и м е р 7. В реакционную колбузагружают 100 г алкилфенола, 28 г 37 -ноговодного раствора формальдегида и 17 г бензиламина, Смесь при перемешивании нагревают до 75 С в течение 2,5 ч. Далее кэк в45 примере 5.П р и м е р 8, В реакционную колбузагружают 100 г алкилфенола, 20 г 37 0 -ноговодного раствора формальдегида и 14 г бензиламина. Смесь при перемешивании на 50 гревают до 75 С в течение 3.5 ч, Далее как впримере 5.Физико-химические характеристикиполученных присадок представлены втабл,1.55 Противокоррозионные свойства присадок определяют на аппарате при 140 С втечение 25 ч, антиокислительную стабильность по индукционному периоду осадкообразования, моющие свойства испытываютпо методу ПЗВ.",721079 15 Табяица 1 виэмо-киническме свойства присадок Пример Условия конденсации йассорое соотноаение реагентов Тен рат табияьть по КДО,осаде,Корроэмя, Сг 7 нэ нос Щелочноечисло,нгКОН/г Ояэкостьпрн100 Сннэ с форналь- Аннидегид Бенамаимн одствалгм 4,Отсутствует 5,0 100 тсутству 100 138,4 135,8 118,5 1304 65,5 80,0 35.0 60,0 9957,5,5 ,5 Та 6 Свойств ИХП(Известная) Кинетическая вязк 100 С, мм 2/с и 60 112,7513,14 ч7,2Н/г 116,1 тСс 53 присад0,8 130 Зольность сульфатн Щелочное число, мг асл тьэ г/м Отсут- ствует Коррозио по ИПОэ (о СтабильносДок), 6 0,0 0,5 0 рисадки1,2 с Отсут- ствует Стабильность по ИПО,док),О,0,1 Кэк видно из представленных в табл.1 данных, предлагаемое массовое соотношение компонентов реакционной смеси является оптимальным,В табл.2 приведены результаты сравнительных испытаний присадок, полученных предлагаемым и известным способами, Представленные данные свидетельствуют о том, что присадка, полученная согласно предлагаемому способу, значительно превосходит известную по антиокислительным свойствам и термоокислительной стабильности.Формула изобретения Способ получения многофункциональной присадки к минеральным маслам путем Моющие своиства по методПЗВ, баллы МаслоКоРРозионностьэ г/мз конденсации ал к илфенола (Св С Т 2), фо рмальдегидэ и азотсодержэЩего соединеэния при повышенной температуре с последующими стадиями нейтрализации продук 1 а 5 конденсации гидроксидом кальция и карбгнатации, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения антиокислительных свойств, в качестве азотсодержащего соединения используют аммиак или бензила-.10 мин при массовом соотношенииал килфенол (Са-С 12):формальдегид:аммиак (или бензиламин), равном 1;0,09 - 0,11;0,09- 0,1 (или 0,16 - 0,18). Эксппуатацмонмме сводстеа присадокПоказатели свойств присадкиСвойства ИХП(Известная) Моющие свойства по методуПЗВ, баллы 0,5 Термоокислительная стабиль"ность, метод термическогоанализа на дериватографеОД" 102 350 385 315 Температура интенсивного разложения, С Ю Ю Юе ееП р и м е ч а н и е. Присадка 1 - карбонатированная кальциеваясоль продукта конденсации алкилфенола, формальдегида и аммиака, полученная согласно предлагаемому способу, присадка 11 - карбонатированная кальциевая соль продукта конденсации алкилфенола,формальдегида и бензиламина, полученная соглас-.но предлагаемому способу,Составитель М,КолесниковаТехред М.Моргентал Корректор Л.Патай Редактор Н.Яцола Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101 Заказ 928 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5