Способ получения гранулированной нитроцеллюлозы повышенной плотности

ОЮЗ СОВЕТСКИХОЦИАЛИСТИЧЕСКИХЕСПУБЛИК 1721056 9) 08 В 5/06 5) ЕНИЯ БР ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР ОЛИСАНИЕ И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(56) Патент Великобритании йг 1201010, кл. С 08 В 5/04. 1969.Патент Великобритании М 1152126, кл, С 08 В 5/04, 1969.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОЙ НИТРОЦЕЛЛЮЛОЗЫ ПОВЫШЕННОЙ ПЛОТНОСТИ(57) Изобретение относится к получению гранулированной нитроцеллюлозы повышенной плотности, применяемой для пригоИзобретение относится к получению гранулированной целлюлозы, используемой для получения нитроэмалей и лаков.Цель изобретения - повышение сыпучести гранул и однородности их по плотности при различной степени замещения нитроцеллюлозы,П р и м е р 1, Нитроцеллюлозную суспензию с помощью декантации избытка воды сгущают до 200 содержания в ней нитроцеллюлозы (НЦ) и направляют в реактор-гранулятор, снабженный перемешивающим устройством и рубашкой для обогрева. Модуль по воде в реакторе 1;4 по отношению к массе НЦ, Затем в реактор добавляют 90 кг дибутилфталата ЩБФ), что составляет 16 от общей массы смеси. Смешение НЦ и ДБФ производят при перемешивании и температуре 30 С в течение 30 мин в этилацетате (ЭА) в количестве 800 кг. товления нитроэмалей и лаков, Изобретение позволяет повысить сыпучесть гранул и их однородность по плотности за счет того, что подвергают диспергированию 15 - 20%- ную водную суспензию нитроцеллюлоэы в этилацетате в присутсвии 15-18 от массы нитроцеллюлозы дибутилфталата и 0,3- 1,5 от массы воды мездрового клея, Диспергирование проводят при интенсивном перемешивании, обеспечивающем величину Не равной (40 - 50)е 10, По окончании диспергирования в смесь вводят сернокислый натрий в количестве 0,5 - 1,50/р от массы воды, после чего нагревают смесь для удаления этилацетата. гранулы отделяют и сушат, 2 табл,Смесь перемешивают в течение 60 мин при 40 С и добавляют мездровый клей при ин- а тенсивном перемешивании (число Ве = =45 в 1.0"), Диспергирование производят в течение 60 мин с повышением температурывявввй реакционной среды к концу процесса до 90 С. Затем добавляют навеску сернокисло- О го натрия в количестве 0.80 ь по отношению И к массе воды, за счет чего и происходит (Ь обезвоживание частиц пластифицированнои НЦ, Зятем отгоняют рестворитеяв, со. держащийся в частицах,. при повышении температуры реакционной массы, находящейся в реакторе, до температуры кипения азеотропной смеси этилацетат - вода, После отгонки растворителя твердые гранулы промывают водой, выгружают и подают на сушку. Общий цикл получения гранул составляет 6 ч,1721056Продукт Характеристика НормаУсловная раВЗ, сВнешний видхания очая вязкость по 72 Цы Глянцевая чистая нцевая чист енк сл Гладкая, оинородн беэ осли вклюцени вкраплен ссовая доля нелетучств, ает пленки (белая, ц Згтная) Соответствуе тветстт зталоответствуе Не ) б пленки при удм Прочность пленк на приборе У 2, Твердость пленивому прибору, У Цвет эмали по маятнико,72 Соотве В пределаутвержленого об ует Соответств раэ Гла н Внеаний вид пленки после Полученный продукт характеризуется следующими данными:Содержание. влаги 1,0% Содержание остаточного ЭА 0,5% Содержание ДБФ 14,8% Размер гранул 0,6 - 0,8 мм Сыпучесть (по методу углаестественного откоса) 13 Насыпная плотность 0.650 г/смзПолученный продукт испытан в рецептуре нитроэмали НЦи НЦ, а также водной нитрокраски ВД-НЦ, В табл. 1 приведены основные характеристики изготовленных на основе опытных партий пластифицированной НЦ однопигментных нитроэмалей и лаков.П р и м е р 2 - 7, Порядок осуществления способа аналогичен примеру 1.Варьируемые параметры режима изготовления пластифицированной НЦ, а также характеристики полученного. продукта приведены в табл. 2.Согласно известному способу плотность получаемого гродукта колеблется в пределах 480,54 - 800,9 кг/мз, при этом предпочтительнее использовать НЦ, содержащую 12,6 - 13,4% азота. В предложенном способе получают гранулированный продукт с плотностью с довольно узких пределах (650 - 690 кг/м ), используя при этом в основном НЦ, содержащую до 12,5% азота. При реализации способа по режимам, указанным в известном способе, используя НЦ с содержанием азота менее 12.5%, может быть получен гранулированный продукт, имеющий насыпную плотность 490 и 520 кг/м, При этом угол естественного откоса 5 (свидетельствующий о сыпучести вещества)составляет для продукта по известному способу 30 и по предложенному 28. Формула изобретения 10 Способ получения гранулированной нитроцеллюлозы повышенной плотности, включающий диспергирование водной суспензии нитроцеллюлозы в этилацетате в .присутствии пластификатора при интенсив ном перемешивании и температуре от комнатной до 40 С с последующим удалением этилацетата при нагревании смеси, отделением гранул и их сушкой, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения сыпучести 20 гранул и однородности их по плотности при различной степени замещения нитроцеллюлозы, диспергированию подвергают 15- 20%-ную суспензию нитроцеллюлозы, в качестве пластификатора используют дибу тилфталат в количестве 15-18% от массы нитроцеллюлозы, при этом диспергирование проводят при пеземешивании, обеспечивающем величину числа Рейнольдса (40 - 50) 10, в присутствии мездрового клея,5 30 вводимого в количестве 0,3-1,5% от массы воды, а после окончания диспергирования в смесь вводят сернокислый натрий в количестве 0,5-1,5% от массы воды, Таблица 11721056 Продолжение табл. 1 агатт гага в тает а Продукт Воиеэетепи апп предпегеемогоспособа по примеру Характеристика Норма 27 ее вававгатттаетв е вагааагатавеет аа аваеваеее е е высыхания Условная вязкость по ВЗ 4, с 60100 100 Укрывистость высушенной плен- ,ки, гlмф Не 120 75 Эластичность пленки при изгибе, мм Не 1 1 Прочность пленки при ударе поприбору У 1, см Не 50 50 50 Не 0,22 0,48 0,47Соответствует НЦ 218 Ровная по- Соответствует верхностьбез пятен,пузырей, механическихвключений 3034 30 50-75 75 30 75 Время высыхания лака до степени 3, ч Не 0,75 0,75 0,75 Эластичность пленки при изгибе, мн Не)25 1 О 10 Твердость пленки по маятниковомуприбору, усл.ед. Не (0,5 О 94 019 Выдерживает Должна вы- Выдерживаетжержать ис- пытания Твердость пленки по маятниковому прибору, усл.ед,Внешний вид пленки Массовая доля нелетучих веществ, ФУсловная вязкость по ВЗ 4, с Способность лака (пленки) шлифоваться и полироваться Блеск пленки, ФУсловная светостойкость, чСтойкость к действию воды, ч нородная,без моргшин ивключений Не (60Не(1Не(8 6018 10080 6018СЧ СО 0 О 0 л 1. л о 0 0 о 0 Ч, ф Ф о Р О О О о СО СО со л ар о й й о о о Ф а ъО о О Ю а ч В о м ме СЧ ОЪ В о 1 м Ф о о Ф 1 а Фь о СО. СЧ В Ф О Оо 1а ц 1 Ф о о лво фс о о 1 1 1 Ф а а в Р О О Оъ с с о о 1М СО е о О р Оо СОы М.О ЛеаСчСЧее 1 Э в Ю1- ц 1ОССИ О Ф а 11 1 1111 И а1 О, 91 С аолф 1 11 1 1 1 1 1 1 1 1о 1 1Я 1 фооояо1 1 М1 а Эо0 1 В1с с.с Е 119 Л 1 О 1 ЗХ 1 .1 9 Я; 212 Э 1 1 о 1 О11 С1 131 1 Ци .1 И 1ОС, 1 ЭЭ Зои о ооо о и99111 1 Д ЙРйо 11111 Ф 1 ( 121 М оо-- 1 Э 1 19 1 1 1 мммммфо Зев оо 1 111 1 1 1 1 1 1 11 1 11 1 1