Способ контроля ионообменного процесса

)5 С 02 Р 1/42 О 15/00 Б Е нение "Ба мен в техноловеществ, - М,: БМЕНН ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ. ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ ПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ ИОГО ПРОЦЕССА Изобретение относится к способам контроля ионообменных процессов и может быть использовано в системах аналитического контроля процессов переработки сбросных и технологических растворов производств минеральных солей,Цель изобретения - повышение оперативности и точности контроля,Поставленная цель достигается тем, что на поверхность ионита предварительно наносят нерастворимое вещество и по перемещению в слое суспензии этого вещества в процессе ионного обмена судят о движении фронта разграничения фильтрата и элюата или эл юата и фильтрата.П р и м е р 1. Испытания проводили в колоннах с высотой слоя набухшего в воде сульфокатионита КУв водородной форме 4 м. В колоннах концентрировали сбросный раствор с установки получения железоокисных пигментов путем циклического фильтрования исходного сбросного раствора с содержанием натрия 7,5 г/л. рН 6,1 и десорбирующего. раствора 312,4 г/л серной кислоты. В процессе сорбции-десорбции катионит не промывали во избежание раз(57) Изобретение относится к ионообменной технологии переработки сбросных растворов. Цель изобретения - повышение оперативности и точности контроля ионообменного процесса, Способ осуществляетсяпутем предварительного нанесения нерастворимого вещества на поверхность ионита и определения фронта разграничения растворов по перемещению суспензии этого вещества. 2 табл. бавления растворов и расхода воды. Содержание натрия в насыщенном катионите 103,822 мг/г, что соответствует полной динамической обменной емкости смолы. Степень десорбции натрия 100 . Контроль процесса осуществляли по известному способу аналитическим путем и по предлагаемому визуально-аналитическим путем, для чего в ходе процесса в колонну вводили нерастворимые вещества. В качестве нерастворимых в сульфатных растворах веществ использовали сульфат свинца, фосфат кальция, апатит и желтый железоокисный пигмент, синтезированный путем наращивания слоев закись-окись железа и ферритов в кислой среде, Сульфат свинца получали при введении в колонну твердого или растворенного хлорида свинца, или вводили в колонну в виде суспензии или порошка. Размер твердых частиц нерастворимых веществ не превышал 0,0-0,1 мм. Нерастворимое вещество вводили в колонны в процессе сорбции и десорбции после подачи 10 - 500, исходного или десорбирующего раствора и стабилизации обьема зерен ионита, При этом вещество закреплялось наповерхности ионита и не вымывалось из слоя фильтрования оставшихся 50-90; раствора. При смене растворов объем зерен ионита изменялся на 10-15% при фильтровании первых порций (0,1-0,2 уд.об.) вытесняющего раствора, что сопровождалось разрушением отложений нерастворимого вещества и перемещением полученной суспензии совместно с фронтом разграничения растворов.Результаты двух последовательных циклов концентрирования приведены в табл, 1,Согласно полученным данным начало выхода суспензии из слоя, фиксируемое визуально, совпадает с началом выхода элюата и несколько опережает (на 20 мин при скорости потока 2,3 м(ч) начало выхода фильтрата, фиксируемые аналитическим путем. Визуальный контроль позволяет определить фронт разграничения растворов и перераспределить растворы в емкости по назначению с минимальными потерями. Потери элюата определяются выходом его в фильтрат в течение времени от начала проскока до изменения направления потока в емкость по назначению путем переключения. При продолжительности переключения 5 мин потери элюата составили 2,7 и 3,07,ь в первом и втором циклах соответственно. Потери кислоты при смене элюата в колонне на фильтрат составили 1,71 и 1,98 , соответственно, Снижение скорости потока при входе и выходе суспензии не обнаружено,В контрольной серии опытов фронт разграничения растворов определяли аналитическим путем. Потери элюата при этом определялись выходом его в фильтрат в течение времени, затраченного на анализ и переключение. При продолжительности указанных операций 20-25 мин потери составили 10,7 и 12,2, в первом и втором циклах соответственно,В ходе процесса концентрирования из цикла выводили богатый элюат (фракции 5 и 6 цикла 1 и фракции 14-16 цикла 2), отстаивали и отделяли осадок нерастворимого вещества, возвращаемого в оборот, термическим путем выделяли кристаллический сульфат натрия (выход твердого в циклах 1 и 2 составил 34,5 и 127,16 , от сорбированного в цикле), непригодные к переработке фракции элюата кондиционировали по кислоте и направляли в оборот. Фильтраты направляли в контрольные колонны для доизвлечения натрия, Присутствия нерастворимых веществ в кристаллическом сульфате натрия не обнаружено,П р и м е р 2. Опыты проводили в условиях, аналогичных приведенным в примере10 15 20ный раствор в дефиците) выделено четыре варианта. В трех из них визуальный контроль фронта разграничения растворов под 25 30 35 4050 1, В колоннах концентрировали сбросные растворы производства пигментов с содержанием натрия 7,65-30,8 г/л (раствор 1), аммония 5,94-25,76 г/л (раствор 2), рН 5,2-7,5.Фронт разграничения растворов определяли визуально с использованием нерастворимых веществ. С целью определения пределов пригодности визуального контроля в ходе операций концентрирования оценивали возможные ситуации, возникающие на границе раздела фильтрата и элюата.Результаты визуального и аналитического определения фронта разграничения растворов в возможных вариантах осуществления процесса представлены в табл, 2.В связи с отсутствием промывок и формированием зоны смешения на границе раздела растворов из элюата и предыдущего раствора (фильтрат, исходный раствор в избытке, исходный раствор в норме, исходтвержден аналитическими данными. В четвертом варианте визуальный контроль не подтвержден аналитическими данными, Это обусловлено замещением катионов аммония в головной фракции элюата на катионы водорода в связи с ненасыщенностью емкости катионита по аммонию, В результате донасыщения катионита аммонием из элюата головная фракция теряет аммоний и данные визуального анализа переносят ошибку в распределение растворов. Согласно полученным данным визуальный метод контроля фронта разграничения растворов применим к насыщенным и близким к насыщенным (степень насыщения 95,1 Д) ионитам и не может быть применен к ненасыщенным ионитам (степень насыщения 89,2 ).Как показали результаты испытаний, предлагаемый способ прост в осуществлении, не оказывает влияния на гидродинамику процесса, обеспечивает снижение потерь до 2,7-3,07 против 10,78-12,27 по известному способу с соответствующим снижением расходов на доизвлечение катионов при контрольной переработке фильтрата. Формула изобретения Способ контроля ионообменного процесса, включащий определение фронта разграничения растворов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения оперативности и точности контроля, предварительно на поверхность ионита наносят нерастворимое1717544 образующейся в процессе ионообмена суспензии этого вещества,Т а бл и ц а 1 Аналитический контроль,г/л Обьем фракции,уд.об. контроль щ а юв е аю тСерная кислотаНатрий 0,2 0,0 филътрат-0,0 Суспензия 0,0 0,2 0,2 фильтрат вещество. при этом фронт разграничения растворов определяют по перемещению 123, 12237,3299,12312,4106,87816,1716, 1716 740,56130,4220,86244,12282,62312,4122,8116, 17 Г ВизуальныйПримечание1717544 Таблица 2 Аналитический контроль, г/л Визуаль-Применый кон- чание ОбъемФракции,уд,об,Емкость ионита, мг/г троль Серная Натрий Аммонийкислота Натрий Аммоний 16,3 103,822 0,0 Фильтрат 0,07,65 0,2 Исходныйраствор 0,0 0,2 Суспензия Элеат 0,036, 3870,120,035,8830,830,8416,764,4236,25 0,2 71,02 0,2 81,252 0,2Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101 Заказ 849 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5