Устройство для получения металлоорганических соединений и кластеров

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК САНИЕ Е ия металлов в оГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(21) 4731012/26 (22) 22.08.89 (46) 30.12,91. Бюл. М 48 (71) Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений (72) С, А. Черных, С. И. Горелик и Г.-К.И:Магомедов (53) 621,315.592(088.8) (56) Криохимия. Под ред, М. Московиц, Г.Оэин. М.: Мир, 1979, с. 148 - 150. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ И КЛАСТЕРОВ (57) Изобретение может быть использовано для получения металлоорганических соединений и кластеров, относится к устройствамдля получения данных веществ, применяемых в химической, электротехнической и раИзобретение может быть использовано для получения ме;аллоорганических соединений (МОС) и кластеров, относится к устройствам для получения данных веществ, применяемых в химический, электротехнической и радиотехнической промышленности,Цель изобретения - повышение произ- водительности и обеспечение непрерывности процесса, а также получение полиметаллических веществ,На фиг. 1 представлено устройство в разрезе; на фиг, 2 - цилиндр-подложка в сборе со средством создания матрицы, ножом и коллектором; на фиг. 3 - устройстводля последовательного осаждения металлов, вид сверху; на фиг. 4 - устройство для е.,Ы до 1 701 757 А 1(5 м С 30 В 2302 диотехнической промышленности. Обеспечивает повышение производительности, непрерывность процесса и получение полиметаллических веществ. Устройство включает корпус, в стенке которого установлен один или несколько испарителей металла. а внутри - средство для создания матрицы и подложка в виде полого цилиндра для ее осаждения, содержащего внутри средство охлаждения. Цилиндр соединен со средством вращения, снабжен ножом и расположенным под ним сборником, соединенным с системой вакуумирования. Получены кластеры кобальта полидисперсные безлиандные, размером ЗОА 90 и 300 А 10.Получено также соединение СО 2 (РРЗ)а. з.п. ф-лы, 4 ил,одновременного осажден д ну зону, вид сверху.Устройство включает корпус 1, систему вакуумирования 2, механизм вращения 3. В корпусе 1 по оси установлена цилиндрическая подложка 4, закрепленная на врагцающемся столе 5, связанном с механизмом вращения 3. Параллельно образующей подложки 4 на корпусе 1 закреплены средство 6 для создания матрицы и нож 7 для среза продукта. Под ножом 7 для среза продукта установлен коллектор 8 для сбора срезанного продукта, На корпусе 1 установлены испарители 9 металла со стороны отверстий 10, выполненных в корпусе 1. Средством для охлаждения является, например, жидкий азот, содержащийся внутри подложки 4.Устройство работает следующим образом.В корпусе 1 с помощью системы аакуумирования 2 создают вакуум, Включают механизм вращения 3. Цилиндрическая подложка 4 с размещенным внутри нее средством для охлаждения, установленная на вращающемся столе 5, начинает вращаться. С помощью средства б для создания матрицы на образующую цилин-дрицеской подложки 4 наносят лиганд, который, замерзая, образует твердэук матрицу, Для достижения вакуума 10 мм рт.ст. (тор) включают испарители 9 металла, Участок поверхности матрицы в результате вращения цилиндрической подложки попадает в зону осаждения частиц металла, которые взаимодействуют с матрицей и в зависимости от условий образуют МОС или кластеры, Далее, вращаясь, этот же участок г,опадает а следующую зону осаждения другого металла (металлы могут быть различными), Таким образом, происходит процесс последовательной конденсации частиц металлов (см. фиг. 3). За последней зоной осаждения частиц металла установлен нож 7 для среза матрицы. Срезанные куски матрицы сбрасывают в коллектор 8 для сбора срезанного продукта, где они тают и выводятся из корпуса. Для одновременной конденсации частиц металла испэрители частиц 9 необходимо сфокусировать так, чтобы частицы металла осаждались в одну и ту же зону матрицы одновременно (см.Фиг.4).П р и м е р 1. Получение кластеров кобальта. В качестве вещества для создания матрицы использовали силиконовое масло, В испарителе источником для получениц частиц являлся кобальт с чистотой 99,9 %, Стол 5 с цилиндрической подложкой 4 вращался со скоростью 2,5 об/мин. Средство б наносило силиконовое масло на подложку 4 с расходам. 500 г/ч. Силиконовое масло, замораживаясь, образует твердую матрицу на поверхности подложки. Частицы кобальта из испарителя с расходом до 90 г/ч, конденсируясь в матрице, теряли свою энергию и образовывали кластеры, При последующем вращении вещество матрицы срезалось с подложки 4 ножом 7, сбрасывалось в коллектор 8, Чеоез 1 ч испарители 9 отключались, вращение стола 5 прекращалось, отклюцали средство создания вакуума, В корпус 1 подавался инертный газ, например, азот. Вещество матрицы в коллекторе 8 расплавлялось и откачивалось в приемную емкость.По данным дисперсионного анализарасплава кластеры кобальта в силиконовом 5 масле представляют собой полидисперсные, безлигандные частицы кобальта по весу до 90% ЗОА и до 10% ЗООА.По полученным результатам можно сделать вывод, что процесс получения кластеров кобальта на предлагаемой установке проводится успешно.П р и м е р 2. Условия проведения этогосинтеза целиком соответствовали условиям предыдущего примера (время синтеза, вакуум, средство охлаждения, скорость вращения подложки), но в качестве лиганда использовали трифторфосфин (РЕэ) с расходом 800 г/ч, Расход кобальта составлял 90 г/ч, На выходе получали готовый продукт.Использование предлагаемой установки позволит по сравнению с существующими повысить эффективность процесса за 25 счет получения моно-, би- и полиметалличе ских веществ нэ одном и том же оборудовании, увеличить производительность процесса за счет увеличения количества генерируемых частиц металла до 300 г/ч и 30 неувеличения материалоемкости и габаритов установки для образования поверхности конденсации за счет получения постоянно обновляющейся поверхности конденсации,Формула изобретения 1. Устройство для получения металлоорганических соединений и кластеров мето дом парофэзного синтеза, включающеекорпус, в стенке которого установлен испаритель металла, э внутри - средство для 40 создания матрицы и охлаждаемая подложкадля ее осаждения, средство вращения и система вакуумирования, соединенные с корпусом, отл ич а ю ще ес я тем,что, с цепью повышения производительности, и обеспечения непрерывности процесса, подложка для осаждения матрицы выполнена в виде полого цилиндра со средством охлаждения внутри, взаимодействующего со средством создания матрицы, соединенного со средст вом вращения и снабженного ножом и расположенным под ним сборником, соединенным с системой вакуумироаания.2. Устройство поп, 1, отл ича ющеес я тем, что, с целью получения полиметаллических веществ, в стенке корпуса установлено не менее двух испарителей металла,.ю Тираж дарственного комитета по изобретен 113035, Москва, Ж, РаушскаяПодписное м и открытиям при ГК аб., 4/5