Способ расщепления слюды

, 204 - 254,СЛЮДЫ ГОСУДАРСТВ Е ННЫ Й КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(54) СПОСОБ РАСЩЕПЛЕНИЯ Изобретение, относится к переработке минерального сырья, преимущественно железосодержащих слюд типа биотитов, и может быть использовано при подготовке слюдяной массы в производстве слюдобумаг, тепло- и гидроизоляционных материалов,Целью изобретения является обеспечение возможности использования в качестве слюды биотита.П р и м е р 1, Порцию слюды биотит (содержание ЕеО 15 - 16,5 О)(у) помещают в катодную камеру электролизера и заливают электролитом (водопроводн)й водой) с жесткостью 0,5 - 0,7 мгэквл, рН 6,5 - 6,8 (водопроводная вода обычно является слабым электролитом, колебания жесткости которого зависят от сезона года: весной и осенью 0,7, а летом и зимой 0,5 мг экв л )Объемы катодной и анодной камер одинаковы. В анодную камеру заливают электролит той же концентрации до уровня электролита в катодной камере, Включают 25 В 100,В 28013 тносится к переработке я, Предложенный спостинчатых кристаллов к олитувеличитьэлектроеристики слюдобумаги в качестве слюды биотирасщепления слюды в обумаги, биотит помеамеру диафрагменного сщепление ведут электванием в качестве элекжесткостью 0,5 - 0,7 - 12,7 в катодной каме(57) Изобретение о минерального сырь соб подготовки пла расщеплениию позв физические характ при использовании та. Способ касается производстве слюд щают в катодную к электролизера и ра ролизом с использо тролита воды с мг экв л до рН 11,4 ре. 2 табл. электролизер и ведут процесс в катодной камередо рН 7,2(0,5 мин), Затем электроли - зер выключают, определяют температуру электролита, вынимают слюду и сразу же берут пробу из анодной и катодной камер. фОпределяют водопоглощение, степень СЬ расщепляемости слюды и вспучиваемость. ф) Затем слюду расщепляют (дезинтегриру- О ют), из полученной слюдяной массы отли- ("р вают образцы слюдяной бумаги и испытывают по ГОСТ 26858 - 86. Разница уровней электролитов в анодной и катод-нои камерах 10 мм, жесткость электролита в аноднои камере по сумме ионов ре, Са, М 9, В 1 а, К, ьих содержание: 9,9; 20,3; 3,4; и 0,3; 2,7 мг/л соответственно) увеличилась до 1,0 мг.экв.л 1.П р и м е р 2, По примеру 1 пробу слюды биотит обрабатывают в катодной камере электролизера до рН 8,0 (время обработки т 5 мин). Перепад уровней достигает 35 мм, температура электролита увеличивает-, ся до 25 С. Жесткость воды в анодной камере достигает 1,5 мгэквл при содержании Ге-1Са, Мц, Ма, К 10,2; 26,5; 3,4; 8,2; 3,0 мг.лсоответственно. Слюдобумага по ор и Епрне соответствует ГОСТ 26858 - 86, пористость бумаги неприемлемо велика (воздухопроницаемость 72 мл мин ),П р и м е р 3. По примеру 1 пробу слюдыбиотит обрабатывают в катодной камереэлектролизера до рН 10,8 (время обработкит (8,4 мин). При этом температура электролита повышается до 55-60 С, жесткость водыв анодной камере достигает 5,5 мг экв л(ионов Ре Са, Мд, йа, К 122,0; 30,2;5,4; 8,7;3,7; мг л соответственно), перепад уровней в камерах 60 мм. Водопоглощение слюды 6,3%, а расщепляемость слюдыснижается на 3,4 МПа, остаточная вспучиваемость 1,63 о , ор возрастает более чем в 2раза, Епр в 1,5 раза, воздухопроницаемостьбумаги уменьшается почти в 5 раз, 20П р и м е р 4, По примеру 1 пробу слюдыбиотит обрабатывают в катодной камереэлектролиэера до рН=11,4(время обработки-10,2 мин), При этом температура электролита повышается до 65 - 70 С., жесткость 25воды в анодной камере 6,0 мг экв л (ионовГе, Са, Мц, йа, К 1277; 35,1; 6,1; 8,7; 4,2мг л соответственно), перепад уровней вкамерах 65 мм. Водопоглощение слюды10,9%, расщепляемость снижается на 4,1 30МПа, остаточная вспучиваемость 3,7,Это приводит к дальнейшему увеличению(по сравнению с примером 3) ор и Епр иснижению воздухопроницаемости до 38,8мл мин ", Слюдобумага соответствует З 5ГОСТ 26858 - 86.П р и м е р 5. По примеру 1 пробу слюдыбиотит обрабатывают в катодной камереэлектролизера до рН 12,7(время обработки14,5 мин), При этом температура электролита повышается до 88 - 90 С, жесткостьводы в анодной камере 8,0 мг экв л (ионовГе, Са, Мд, 1 ча, К 188,7; 52,2; 6,7; 8,9; 4,8мг л соответственно), перепад уровней вкамерах 80 мм. Водопоглощение слюды 4525,4 , расщепляемость снижается до,1,8МПа, остаточная вспучиваемость 14,7%,Это приводит к дальнейшему увеличению(по сравнению с примером 4) ор (19,2 МПа)и Епр(19,5 кВ мм ) и снижению воздухопроницаемости до 25,7 мл мин 1,П р й м е р 6, По примеру 1 пробу слюдыбиотит обрабатывают в катодной камереэлектролизера до рН 12,8 (время обработки15 мин). При этом температура электролита повышается до 92 - 95 С, жесткость воды в анодной камере достигает 8,5 мг экв л(ионов Ре, Са, Мц, Ма, К 199,0;53,5; 6,6; 8,8;4,8 мг л соответственно), перепад уровней в камерах 85 мм. Водопоглощение слюды25,9 , расщепляемость незначительно повышается до 1,8 МПа, остаточная вспучиваемость 15,9 о , Однако, в сравнении спримером 5, предел прочности при растяжения падает до 18,7 МПа, электрическаяпрочность Епр уменьшается до 19,0 кВ мма воздухопроницаемость возрастает до 30,5мл минКак видно из приведенных примеров использования предлагаемого способа, слюдобумага с наилучшими электрофизическимихарактеристиками получена при времени обработки, достаточном для достижения в катодной камере рН 11,4 - 12,7,Ведение электролиза в режиме, исключающем кипение электролита, т,е. приуменьшеной плотности тока, возможно неприводит к увеличению времени обработкикак за счет увеличения собственно временидостижения необходимой величины рН в катодной камере, так и за счет существенноменьшей эффективности вымывания из кристаллов слюды ионов металлов, вследствиеснижения температуры электролита (температура электролита понижается из-за меньших тепловыделений - меньшей плотноститока),В табл,1 представлена зависимостьэлектрофизических характеристик слюдобумаг, полученных из подготовленного предлагаемым способом биотитового сырья, отвеличины рН в катодной камере.Экспериментальные данные полученыпри обработке железосодержащего слюдосырья - биотита в электролизере, состоящем из корпуса, электродов, термометра имембраны из стекла, полученного методомспекания, с размерами пор не более 50 мкм,Кристаллы биотита загружают в емкость(корзину) и помещают в пространство между мембраной и катодом. Конструктивнообъемы катодной и анодной камер одинаковы, Одинаков и исходный уровень электролита.За рабочее напряжение принимают потенциал на электродах, обеспечивающийэлектролиз в режиме кипения электролита,но еще не приводящий к его выбросам. Так,при расстоянии между электродами и мембраной 100 мм напряжению в 300 В соответствует сила тока 5 А, а в режиме отсутствиякипения электролита, например, напряжению 220 В соответствует сила тока ЗА,Время обработки ограничивают моментом достижения рН в катодной камере, Приодинаковом исходном уровне электролитав камерах достижение максимального значения рН в катодной камере зрительно со-Расцвпллемость,РПэ устностьворр ваноднойнамврв,мг энв.л т Брэме оэаботни, мин Харантеристина средирн Первпэдуровнейе начерах,ттспучива"емость,Температура злвнтролита, С Харантеристина саодобумагн Элентрнчвсналпро чностььнБ ммПредел проч"чностн при.растлнвнин,Бра Боэдухопроницаемость, мл мин 70 75 оэ 67 6,7 1 О,З12,8 14,5 16,9 17,7 16,4 19,2 (8,7 16.2 15,3 14,9 10,8 13,3 15,7 1 Б,Б 17,9 16,2 16,8 19,5 19,0 16,5 18,1 17,7 270,0 72,5 52,0 47,7 38,6 35,2 30,1 25,7 ЗС,5 32,6 ЗЗ,Б 39,9 20 25 37-40 55-БО 65-70 72-80 62-85 М92-95 97 "99 1 ОО 100 о,г 1,г 3,7 Б,З 10,9 15,3 оо75 4 г,9 24,7 24,2 24,5 1,0 1,5 3,0 5,5 3,0 7,д 7,5 О,О д,5 У,О 10,0 20,0 С,5 5,О 5;2 6,4 10,2 12,3 14,0 14,5 15,0 15,5 15,6 16,4 7,2 Б,о 9,2 10,6 11,2 12,0 12,5 12,7 12,6 12,6 12,6 12,5 7,9 6,3 э 1 1,9 2,0 г 5 0,2 0,78 1,63 3,7 5,9 10,5 14,7 15,9 16,7 17,2 17,5 П р и м в ч а н и в, Бремл обработни материала отродвллвтсл временам достюенил пина рН натодной срем при работе элентролнэера е релллче нипвнил элвнтролита,провождается образованием перепадауровней электролита в камерах,Получению слюдобумаг с наилучшимиэлектрофизическими характеристиками соответствует момент прекращения обработки слюдосырья по достижении рН катоднойкамеры 12,7,Известен способ химобработки слюдосырья в щелочной среде, например в расплаве галоидов щелочноземельных 10металлов при нагреве в реакторе до 500 -1000 С, Процесс отличается сложным аппаратурным оформлением и требует большихтопливо-энергетических затрат.Слюдобумага из биотита обладает 15пределом прочности при растяжении не менее 12 Н мм и низкой электрической прочностью 3 - 8 кВ мм, что не позволяетиспольэовать биотит в качестве сырья дляпроизводства слюдобумаги, 20Слюдобумага может быть изготовленаиз других типов слюд и в принципе должнаоцениваться по тем же характеристикам.Ввиду различия свойств слюд (например,рабочая температура электроизоляционных 25изделий фторфлогопитовых слюд дбстигает1100 С против 700 С для флогопитовых)длякаждого типа слюд должно быть отдельноеТУ со своими контрольными цифрами параметров, 30В табл.2 приведены основные характеристики флогопитовых и биотитовых бумаг.Кристаллы биотита, обработанныепредлагаемым способом, оказываютсяпрактически "разобранными" по плоскостям спайности. Толщина расслоенных пластин доходит до 1 мкм. Поэтомудезинтеграция (расщепление) таких сверхтонких пластин сводится к разламыванию,40 дробление их на частички заданного размера. Отлив слюдобумаг из частичек слюды с высоким характеристическим отношением позволяет получать слюдобумагу с наилучшими для данного сырья электрофизическими характеристиками.Предлагаемый способ дает возможность контролировать процесс по времени и перепаду уровней в камерах электролизера, Такой визуальный контроль дешев, надежен и предельно прост. Единственным условием осуществимости визуального контроля за ходом процесса является одинаковость исходного уровня электролита в камерах.Предлагаемый способ обработки железосодержащего слюдосырья заменяет собой также существующие технологические операции подготовки слюдяной массы, как термирование, расколку и промывку. Существенно облегчается работа дезинтегратора и классификатора, увеличивается их производительность.Эти обстоятельства даже с учетом стоимости вводимой операции электрической обработки сырья дают существенный технологический и экономический эффекты,Формула изобретения Способ расщепления слюды в производстве слюдобумаги, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения электрофиэических характеристик слюдобумаги при использовании в качестве слюдыф биотита, биотит помещают в катодную камеру диафрагменного электролизера и расщепление ведут электролизом с использованием в качестве электролита воды с жесткостью 0,5 - 0,7 мг,экв л и до рН 11,4 - 12,7 в катодной камере.1686036Таблица 2ле ха обума рочнпри ф мм бумаги)льно чество йнои рактеристикаСоставитель О.Зобнин Редактор И.Шмакова Техред М.Моргентал Корректор Э.Лончако аказ 3578 Тираж Подписное . ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5роизводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101