Способ получения ванадата иттрия, активированного неодимом

(19) Е ИЗОБ И НИ вГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТПРИ ГКНТ СССР ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ,Р 1) 472 И 23/26(71) Белорусский политехнический институт (72) Х, А. Черчес,Т. А. Поскребко, В. Ю. Пла ский и Н. И. Близнюк(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВАНАДАТА ИТ. ТРИЯ, АКТИВИРОВАННОГО НЕОДИМОМ (57) Изобретение относится к способу получения ванадата иттрия, активированного неодимом, и позволяет сократить длительность процесса. Одномолярный раствор ванадата одновалентного катиона смешивают Изобретение относится к способуполучения ванадата иттрия, активированного неодимом, который может быть использован в электронной промышленности.Цель изобретения - сокращение длительности процесса.На фиг. 1 и 2 представлены рентгенограммы полученных соединений,П р и м е р 1, Берут 19,6 г (0,0490 моль) йазЧ 04 12 Н 20, 17,3 г (0,0452 моль) У(ИОз)з 6 Н 20 и 1,36 г (0,0038 моль) НОСз 6 Н 20. Готовят одномолярные растворы указанных солей. Растворы солей иттрия и неадима смешивают, при непрерывном перемешивании полученный раствор приливают к раствору ванадата натрия. После отстаивания в течение 1 ч образовав 01 Г 17/00, С 01 6 31/О с одномолярным раствором нитрата иттрия, содержащего хлорид неадима в количествах, обеспечивающих малярное соотношен и е тгОз: ЙЙОз: Ч 205.=-(1-х): х:1, где - х=0,02-0,08, После отстаивания образовавшийся осадок отделяют от раствора, промываютт и сушат, Полученный аморфный продукт помещают в виде полосы (толщина 2 мм и ширина 5 мм) на предметный столик и подвергают воздействию излучения ста- ционарного лазера на иттрийалюминиевам гранате с неодимом с плотностью мощности воздействия светового потока, равной 40- 120 Вт/см . Облучение ведут в течение 2-6 мин. Продукт, полученный после лазерной обработки, исследован методом рентгенофазового анализа. Он имеет кристаллическую структуру, а значения межплоскостных расстояний соответствуют литературным дан 1 2 ил 1 табл. шийся осадок фильтруют, промывают 500 см 1,5 ф-ным раствором МН 40 Н, а затем водой до удаления ионов аммония. Осадок высушивают при 378 - 388 К, Полученную шихту состава т 20 зМб 20 з Ч 205=-0,92:0.08:1 помещают в виде полосы толщиной 2 мм и шириной 5 мм на предметный столик и подвергают воздействию излучения стационарного лазера на иттрийалюминиевом гранате с неодимом ЛТН, который генерирует на длине волны А=-1064 нм, Мощность генерации Р=24 Вт, диаметр луча на поверхности шихты б=-0,5 см, т.е, платность мощности воздействующего светового потока В/=120 Вт/см", Г 1 редметный столик перемещают са скоростью 0,125 см/мин. ОРИ указанных диаметре луча лазера и скорости10 перемеценил столика времл нахожденияшихтьв поле лазерного излучения составляет -4 мин.Продукт, полученн й после лазерной,обработки, исследуют методом рентгенофазового анализа. Гго рентгенограмма показана на фиг. 1 (кривая 4), а значениемекплоскостных расстояний представленыв таблице и соответствуют рентгенографическим данным ванадата иттрия, приведенным в АСТМ (карточка ЬЬ 17-341),П р и м е р ы 2-4, Выполняют аналогично примеру 1, но обработку образцов лазерным излучением проводлт при плотностимощности 40, 80 и 140 Вт/см, При увели 2чении мощности излучения происходитпостепенное увеличение содержания кристаллической фазы. Результаты в виде рентгенограмм приведены на фиг, 1 кривые 2и 3), При плотности мощности 140 Вт/сминтенсивность рефлексов на увеличиваетслпо сравнению с излучением при плотностиМощности 120 Вт/сП р и м е р ы 5 и 6, Выполняют аналогично примеру 1, но обработку образцовлазерным лучом проводят в течение 2 и бмин. Результаты в виде рентгенограмм приведены а фиг, 2 (кривые 1 и 3), из которыхвидно, что облучение образца в течение 4мин (кривая 2) приводит к такому же эффек.ту кристаллизации образца, что и при 6-минутном облучении,П р и м е р 7. Выполняют по известномуспособу аналогично примеру 1, но аморфную шихту подвергаоттермообработке при1573 К в течение 3 ч. Рентгенограммы представлены на фиг,2(кривая 4), Значения межплоскостных расстояний приведены втаблице.Рентгенофазовый анализ образцов,подвергнутых лазерной обработке втечение 4 мин при плотности мощности120 Вт/см, показывает, что эффект кристаллизации аморфной фазы состава вана. дата иттрия, активизированного неодимом,достигается такой же, что и при термической обработке такой жб шихты в течение 3ч при 1473 - 1573 К, что подтверждается рентгенограммами, приведенными на фиг. 1(кривая 4) и фиг, 2 (кривая 4),Межплоскостные расстояния в кристаллах ванадата иттрия, приведенные в таблице для обраэцов, синтезированных прилазерном облучении и термической обработкой (известный), совгэдают с литературными данными.Проводят, облучение аморфного образца, полученного по гримеру 1, но при пло;- ности мощности воздействующегосветового потока, равнай 30 Вт/см (ниже 15 20 30 35 40 45 50 55 предлагаемого предела), Данные рентгенофазового анализа показывают, что при нахождении шихтьв поле лазерного облучения в течение б мин удается зэрегистрировать незначительный эффект кристаллизации образца, При облучении образца в течение 2 ч структура образцаостаетсл аморфно-кристаллической и полного превращения аморфной фазы в кристаллическуо не наблодается.Воздействие лазерного облучения на вещество эффективно пролвллется в том случае, если длина волны излучения соответствуетспектральной области поглощения хотя быодного компонента реакционной смеси, Так как лазерному облучению подвергается аморфизированная фаза соосажденной шихты, активированнал неодимом, то использование лазера на иттрийэломиниевом гранате с неодимом, генерирующем на длине волны А =1064 нм, является наиболее эффективньм, так как именно в этой спектральной области поглощает неодим, являющийся составной частью шихты, При этом происходят сложные физико-химические процессы, протекающие как за счет атермических, так и за счет термических факторов, т,е. обусловлены фототермическими процессами, индуцируемыми в шихте, При идентичных условиях облучения исходной шихты, не содержащей в качестве активатора неодим, кристаллизация аморфной фазы не наблюдается. Это подтверждает необходимость использования лазера на иттрийалюминиевом гранате с неодимом для предлагаемого способа получения ванадата иттрия, активированного неодимом.Использование других лазерсв для кристаллизации аморфных фаз теоретически возможно, если в состав шихты ввести соответствующие добавки, которые приводят к увеличению поглощения лазерного луча с заданной длиной волны, а кроме того, не препятствуют образованию кристаллической фазы ванадата иттрия, но также добавки длл получения предлагаемого объекта не найдены, Для каждого отдельного случая поиск таких добавок представляет предмет специального исследования,Таким образом, осуществление предлагаемого способа позволяет сократить.длительность процесса эа счет сокращения по сравнению с известным времени кристаллизации с 3 ч до 2 - 6 мин.Формула изобретения Способ получения ванадата иттрия, эктивированного неодимом, включающий смешение раствора соли иттрия, содержащего соль неодима, с раствором ванадата одновалентного катиона в молярном соотношенииУ 20 з:ййОз:Ч 205=(1-х):х:1, где х=0,02-0,08, отделение, промывку и сушкуобраэующегося аморфного продукта с последующей его кристаллизацией, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения длительности процесса, образующийся аморфный продукт кристаллиэуют путем его облучения лазерным лучом с плотностью мощности 40- 120 Вт/см, генерируемым лазером на 5 иттрийалюминиевом гранате с неодимом.1685873 А 10 /б йиг г Составитель В.Нечипоренко Редактор Ицербак Техред М,Моргентал Корректор М.МаксимишинецПроизвпдс гл: дно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Г;ц арина, 101 аказ 3570 Тираж ВНИИПИ Государственного комитет 113035, Москва, Подписное о изобретениям и открытиям пои ГКНТ СС 5, Раушская наб 4/5