Способ определения триэтаноламина в воде

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1675760 А 1 601 гч ПИС ОБРЕТЕНИ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ и хим ая,Н.В,кое одрее, - Охра- очистка ХИМ, М ТАНО Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано заводскими и научно-исследовательскими лабораториями для определения триэтаноламина (ТЭА) в производственных растворах, природных и сточных водах.Целью изобретения является повышение чувствительности определения.Изобретение реализуется следующим образом,Аликвотную часть анализируемой пробы, содержащей О,З - 12 мг ТЭА, помещают в коническую колбу емкостью 250 мл и доводят объем раствора до 100 мл дистиллированной водой. Затем к раствору прибавляют 0,5 - 2,5 мл 2 М раствора гидроксида натрия до рН 11,8 - 12,3 и 10 мл свежеприготовленной суспензии фосфата меди с малярным соотношением медь (И): фосфат-ионы, равном 1:2-4, содержащей 19-76 мг/л меди, полученной путем смешивания растворов ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТПРИ ГКНТ СССР(71) Институт коллоидной химииводы им, А, В, Думанского(56) Горюнова Г, Л. Фотометричесделение триэтаноламина в воздухнэ окружающей среды ипромышленных выбросов, НИИТЭ1986, М 3, с. 44.Авторское свидетельство СССМ 1239563, кл, 6 01 М 21/78, 1986(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРЛАМИНА В ВОДЕ(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению триэтаноламина в воде. Цель - повышение чувствительности определения. Определение ведут обработкой. анализируемой пробы фосфатом меди в виде суспензии с молярным соотношением меди(1) и фосфат-ионов равным 1:(2-4). Обработку ведут при содержании фосфата меди в расчете на медь, равном 190 - 760 мг/л, и рН среды 11,8 - 12,3 с последующим титриметрическим определением меди в растворе. Способ позволяет определять триэтаноламин в широком диапазоне концентраций (3 - 750 мг/л), так как относительная ошибка определения составляет 3,3-0,1;4. 2 табл. сульфата меди и фосфата натрия, При этом содержание фосфата меди в анализируемом растворе составляет 190-760 мг/л в расчете на медь, Содержимое колбы перемешивают д и оставляют на 20 - 30 мин, Полученный рас- О твор отделяют от осадка фильтрованием и определяют в нем содержание меди титриметрическим способом, При анализе раствора, содержащего 0,3 - 4,0 мг ТЭА, медь в 4 фильтрате определяют иодометрически. О Для этого фильтрат собирают в коническую С) колбу с притертой пробкой, осадок на фильтре промывают 2 раза дистиллированной водой. порциями по 5 мл. собирая промывные воды в колбу с фильтратом. Затем полученный раствор подкисляют уксусной кислотой до рН 1, прибавляют 1 г кислого углекислого натрия, 2 г иодистого калия, растворенного в небольшом количестве дистиллированной воды, Колбу закрывают. ее содержимое перемешивают и через 7 - 10мин титруют выделившийся иод 0,02 н, раствором Йа 2520 з в присутствии крахмала.Содержание ТЭА в анализируемой пробе (гп, мг/л) вычисляют по ФормулеЧ К Т 1000 5агде Ч - объем 0,02 н, раствора Иа 2320 з,израсходованного на титрование, мл;К - поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора Ма 2520 з к 10точно 0,02 н.;Т - число миллиграммов ТЭА, отвечающее 1 мл титранта (равно 2,984);а - объем аликвотной части анализируемого раствора, мл, 15При анализе раствора, содержащего 4;12 мг ТЭА, концентрацию меди в фильтратеопределяют трилонометрическим титрованием, Для этого фильтрат подкисляют 4 Мраствором Н 2304 до рН "4, прибавляют 25 20мл ацетатного буферного раствора с рН 5,010 -ный водный раствор пиридилазорезорцина до получения розовой окраски, а затем0,1%-ный раствор метиленового голубогодо получения фиолетовой окраски раствора 25и титруют 0,02 н, раствором трилона Б (ЭДТА) до изменения окраски в зеленую.Содержание ТЭА (гп, мг/л) вычисляютпо формуле,Ч К Т 1000 30агде Ч - объем 0,02 н, раствора ЭДТА, израсходованного на титрование,мл:К - поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора ЗДТА к 35точно 0,02 нТ - число миллиграммов ТЭА, отвечающее 1 мл титранта (равно 1,492);а - объем аликвотной части анализируемого раствора. 40П р и м е р 1. В коническую колбу ем-.кость 250 мл помещают 100 мл раствора,содержащего 7,5 мг/л ТЭА, прибавляют 1мл 2 М раствора гидроксида натрия (рН раствора - 12,0) и 10 мл свекеприготовленной 45суспензии фосфата меди с малярным соотношением медь (П); фосфат-ионы, равном1:2, для приготовления которой смешивают2 мл 0,3 М раствора СиЯО 4 мл 0,3 Мраствора йазР 04 и добавляют дистиллированную воду до объема 10 мл. Содерканиефосфата меди в растворе, в расчете на медь,составляет 380 мг/л. В полученном фильтрате определяют содеожание меди иодаметрически. Израсходовано на титрование 550,252 мл (среднее при 7 параллельных определениях) 0,02 н. раствора Ка 2320 з. Содержание ТЭА,мг/л:гп=7.52. Относительная ошибка определения ТЭА 0,7%.П р и м е р 2. В коническую колбу емкостью 250 мл помещают 50 мл раствора, содеркащего 150 мг/л ТЭА, прибавляют 50 мл дистиллированной воды, 1 мл 2 М раствора гидроксида натрия (рН 12,0) и 10 мл свеже- приготовленной суспензии фосфата меди с молярным соотношением медь (11):фосфатионы, равном 1:2, Содержание фосфата меди в растворе, в расчете на медь, составляет 380 мг/л. В полученном фильтрате определяют концентрацию меди трилонометрически, Израсходовано на титрование 5,037 мл 0,02 н, ЭДТА (среднее при 7 параллельных определениях), Содержание ТЭА, мг/л;гп =150,3,Относительная ошибка определения 0,2 ,В табл, 1 представлены результаты проведения способа при различных молярных соотношениях медь (1 1):фосфат-ионы при различных рН (относительная ошибка определения 4%, п=5, р=0,95); в табл,2 - данные, показывающие преимущества предлагаемого способа (п=7, р=0,95),Установлено, что интервал рН среды 11,8-12,3, содеркание фосфата меди, в расчете на медь, 190-760 мг/л и молярное соотношение медь (11):фосфат-ионы, равное 1;2-4, при котором получают суспенэию фосфата меди. обеспечивают наиболее полное связывание ТЭА в комплекс и растворение фосфата меди только за счет образования этого комплекса с соотношением ТЭА;медь (11), равным 1:1, и, следовательно, соответствие между содержанием ТЭА и ионами меди в растворе, что позволяет достичь наиболее высокой чувствительности определения ТЭА (С=З мг/л) (табл. 1, опыты 1 - 10).Запредельное уменьшение содержания фосфата меди в растворе при предлагаемых значениях рН и малярного соотношения медь (11):фосфат-ионы приводит к увеличению нижней Границы определяемых содержаний ТЭА до 92 мг/л (табл, 1, опыт 11), т,е, к понижению чувствительности определения в 30 раз, Это обусловлено тем, что с уменьшением количества вводимой суспензии фосфат меди увеличивается содержание меди (11) в фильтрате, не обусловленное комплексообразованием с ТЭА, что не позволяет анализировать растворы с низким содержанием последнего (СтэА 92 мг/л),Использование суспензии фосфата меди, приготовленной смешиванием растворов сульфата меди и фосфата натрия, с молярным соотношением медь (1);фосфатионы ниже предлагаемого при предлагаемых значениях рН среды и содержания фосфата меди в растворе приводит к понижению чувствительности определения ТЭА. Так, нижняя граница определяемых 5 содержаний ТЭА возрастает до 72 и 84 мг/л при малярном соотношении медь (И):фосфат-ионы, равном 1:1,5 и 1:1,0 соответственно (табл, 1, опыты 16, 17). Это обусловлено тем, что с понижением количества вводи мых фосфат-ионов нарушается пропорциональность между содержанием ТЭА и ионов меди (й) в растворе вследствие дополнительного увеличения концентрации меди за счет повышения растворимости фосфата 15 меди,При запредельном повышении содержания фосфата меди в растворе и молярного соотношения медь (И):фосфат-ионы в суспензии фосфата меди при предлагаемых 20 значениях других параметров растворимый комплекс ТЭА с медью не образуется, что не позволяет определять ТЭА в этих условиях (табл. 1, опыты 12, 18),При запредельном повышении рН рас твора понижается чувствительность определения ТЭА в результате растворения фосфата меди не только эа счет комплексообразования с ТЭА, но и вследствие образования растворимых купратов. Повышение 30 рН раствора до 12,6 приводит к повышению Сндо 36 мг/л, т.е, к понижению чувствительности определения в 12 раз (табл, 1, опыт 15).Аналогичный эффект растворения фос фата меди за счет побочных процессов наблюдается также и при запредельном понижении рН, что понижает чувствительность определения ТЭА (табл. 1, опыты 13, 14),В табл. 2 представлены результаты определения ТЭА в оптимальных условиях при числе параллельных опытов, равном 7, и доверительной вероятности 0,95.Как видно из данных табл. 2, предлагаемый способ позволяет надежно определять ТЭА в широком диапазоне концентраций (3-750 мг/л), так как относительная ошибка определения составляет 3,3-0,1 . Нижняя граница определяемых содержаний (3 мг/л) ограничивается ошибкой определения, которая резко увеличивается при дальнейшем понижении концентрации ТЭА. При понижении содержания ТЭА в анализируемом растворе до 2 мг/л относительная ошибка определения составляет 25 .Основным преимуществом предлагаемого способа по сравнению с известным является его высокая чувствительность. Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет понизить нижнюю границу определяемых содержаний с 40 до 3 мг/л, т,е. 13 раз,Формула изобретения Способ определения триэтаноламина в воде путем обрабгтки анализируемой пробы солью меди в щелочной среде, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности определения, в качестве соли меди используют фосфат меди в виде суспенэии с малярным соотношением медь :фосфат-ионы, равным 1:(2 - 4), обработку ведут при содержании фосфата меди, в расчете на медь, равном 190 - 760 мг/л, и рН среды 11 8-12,3 с последующим титриметрическим определением меди в растворе,1675760 Т а б л и ц а 1 рн Нижняя границаопределяемыхсодержаний ТЭА,мг/л Молярное соотношениемедь (11):фосфат-ионы Содержание фосфата меди в раст" воре, в расчете на медь мг/л Опыт Таблица 2 Предлагаемый способ Известный способ Опыт Введено ТЭА,мг/л Найдено ТЭА, мг/л Отно сиОтноси 1 айдено ТЭА, мг/л тельнаяошибка тельнаяошибка определения,Е определения Е 2,50,47,52 фО, 1129, 9+-0,240,10,3150,3+0,351+1 2,0 3,0 7,50 30,0 40,0 150 750 25 3,3 0,70,3 0,3 0,2 0,1 Не определяется 111 1 2 3 4 5 6 7 Не определяется42+ 3 5,01465 2,6732114 2,4 Составитель С, Хованская Редактор М, Бланар Техред М,Моргентал Корректор М. КучеряваяЗаказ 2997 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 190 380 760 380 380 380 380 190 190 760 150 980 380 380 380 380 380 380 12,0 12,0 12,0 11,8 12,3 12,0 12,0 11,8 12,0 12,3 12,0 12,0 11,5 11,2 12,6 12,0 12,0 12,0 1;2 1:2 1:2 1:2 1:2 1:3 1:4 1:2 1;4 1:4 1:2 1:2 1:2 1:3 1;2 1:1,5 1:1 1:5 3,03,03,03,03,03,03,03,03,03,092Не определяется4878367284Не определяется