Композиция для склеивания концов жгутов из полиакрилонитрила

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ОСУДАРСТВЕННЫЙ КО ИЗОБРЕТЕНИЯМ ИРИ ГКНТ СССР ТЕТРЫТИЯИСА ОБРЕТЕ Изо компози санов и скаеива па, прим ных волбретение о циям на оснможет быния жгутов еняемых д окон. Целости клбрывн АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(7 Ъ Ленинградский научно-исследовательский институт химических волокон и композиционных материалов и Черниговскоенаучно-производственное объединение(54) КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ СКЛЕИВАНИЯКОНЦОВ ЖГУТОВ ИЗ ПОЛИАКРИЛОНИТРИЛА(57) Изобретение относится к клеевым композициям на основе полиорганосилоксанови может быть использовано для склеиванияжгутов из полиакрилонитрила, применяемых для получения углеродных волокон,Изобретение позволяет повысить прочность клеевого соединения до 160 кг и снизитьобрывность при термостабилизации жгутов тносится к клеевымове йолиорганосилокть использовано дляиэ полиакрилонитрия получения углеродизобретения - повышение прочеевого соединения и снижение ти при термостабилизации жгутов. 1669961 А до нуля, Композиция включает, мас,0; полидиметилсилоксан 32,0-49,0; кремнийсодержащий сшивающий агент 1,5 - 3,0; галогенсодержащий углеводород 49,0 - 64,0 и полиоксиэтиленовый эфир алкилфенола 0,5-1,0. В качестве полидиметилсилоксана используют каучук СКТН; в качестве полиоксиэтиленового эфира алкилфенола - соединения формулы ЙСБН 40(СН 2 СН 20)п СН 2 СН 20 Н, где В - этил или изооктил; и = 4 - 12; в качестве кремнийсодержащего сшивающего агента - катализаторы К(смесь дибутилдилаурата олова или соли дибутилолова фракции жирных кислот С 1 о - С 1 з и этилсиликатапри массовом соотношении 1;1), К(смесь диэтилдикаприлата олова и этилсиликата - 32 при массовом соотношении 1;3) или соединение, получаемое взаимодействием дибутилокиси олова с избытком этилсиликатаили этилсиликата; в качестве галогенсодержащего углеводорода - углеводород формулы ВХ, где В - алкильный или алкеновый радикал с С 1-12: Х - галоген; и = 1-4. Композицию получают смешением компонентов. 1 табл. В качестве полидиметилсилоксана используют каучук СКТН; в качестве полиоксиэтиленового эфира алкилфенола соединения формулы НСбН 40(СН 2 С Н 20)лСН 2 СН 20 Н, где й - этил или изооктил, и - 4-12; в качестве кремнийсодержащего сшивающего агента используют катализаторы К, К - 18, а также соединение, получаемое взаимодействием дибутилокиси олова с избытком этилси 1669961ликатаили этилсиликата. Катализатор К- смесь дибутилдилаурата олова илсоли дибутилолова фракции жирных кислот С 30-С 13 и зтилсиликатапри массовом соотношении 1:1; катализатор К - смесь диэтилдикаприлата олова и этилсиликага 32 при массовом соотношении 1:3.Пр; содержании лремнийсодержащего сшивающего аген га менее 1,5 мас, ,ь значительно возрастает время, необходимое для отверждения композиции, при содержании сго более 3 мас.увеличивается пористость композиции после отверждения, ухудшаются прочностные свойсгва учпгла соединения концов гер. мостабили-и ванных жгров,При содержании галогенсолержащего углееодорода менее 49 мас,не оГеспечп вае 1 ся качество проработкиомпозицией одиночных волокон и, следовательно, снижается прочность склейки и возрастает обрывность при термостабилизации, при его содержанив более 64 мас.7 ь увеличивается время, необходимое для отверждения композиции.При увеличении количества атомов углерода больше 12 ухудшается прорабатываемость композицией одиночных волокон и повышается обрывность при термостабилиэации,При содержании полиоксиэтиленового эфира алкилфенола менее 0,5 мас.0 снижа. ется эффективность проработки композицией одиночных волокон, ухудшается прочность склейки, при его содержании более 1 мас., снижается прочность участка склейки и возрас 1 ает обрывность при термостабилизации.Изобретение йллюстрируется следующими примерами,Эксперименты проводят с крупнораэвесным полиакрилонитрильным (53000 текс, 160000 филаментов) жгутом, В услог.и. ях каждого примера проводят до 10 операций сращивания концов жгутов в реальном технологическом процессе, При этом натяжение на один жгут (всего одновременно обрабатывают 5 - 6 жгутов) составляет 30-60 кгс. Термостабилиэацию проводят в 5-зонном аппарате окисления с температурамипо зонам в диапазоне 170 - 240 С. Вулкани зацию ксмпозиции, которой обрабатывают участок сращивания двух жгутов, провпдягнепосредственно в первой зоне термостабилизации 170 - 190 С). Показатель обрыв- ности определяют как отношение числаобрывов к общему числу операций сра. щивания на данной композиции после4 г 50 5 10 15 20 25 30 35 40 прохождения участков сращивания черезвсе зоны термостабилизации,П р и м е р 1, Готовят композициюследуюгцего состава, мас,7 ь:Полидиметилсилоксан смол, мас, 19000 49,0Катализатор К1,5Хлористый метилен 49,0Пол иоксиэтиленовыйэфир изооктилфенола(ОП - 4)сп 4 0,5Катализатор Кготовят иэ смеси дибутилдилаурата олова и этилсиликатавмассовом соотношении 1:1,Сращиваемы концы жгутов расправляют в виде ленты цириной 100 мм, каждую излент на длине 50 - 100 мм обрабатывают сдву сторон композицией. Обработанныеконцы лент накладывают один на другой,Участок сращивания покрывают полиэтиленовой пленкой. После выдержки втечение 2ч при комнатной температуре без приложения давления участок сращивания подают в1 зону аппарата окисления, где одновременно с термостабилизацией обработанныхжгутов проходит вулканизация композициии обеспечивается непрерывность обработки жгута при дальнейшей термостабилиэации Показатель обрывности равен нулю;средняя прочность сращенных участковжгута 160 кгс,П р и м е р 2. Готовят композициюследующего состава, мас,:Полидиметилсилоксанс мол,мас, 73500Катализатор К - 18ДихлорэтанПо чиоксиэтиленовыйэфир изооктилфенопа(ОП) с и =7 - 9 1,0Катализатор К - 18 готовят смешениемдиэтилдикаприлата ол эва и этилсиликата -32 в массовом соотношении 1:3. Сращиваемые концы жгутов готэвят и обрабатываюткомпозицией, как в примере 1. Выдержка1,5 ч. Показатель обрывности равен нулю;средняя прочность сращенных участковжгута 134 кгс.П р и м е р 3. Готовят композициюследующего состава, мас,7 ь:Полидиметилсилоксан смол, мас. 37000 39,5Кремнийоловоорганическое соединение 2,5Тетрахлорэтан 57,0Пол иоксизтиле новыйэфир иэооктилфенола(ОП - 10), п 10-12 1,0Кремнийоловоорганическое соединение получают из смеси дибутилокиси оловаИолидиметилсилоксанКремнийсодержащийсшивающий агентВышеуказанный галогенсодержащий углеводородПолиоксиэтиленовыйэфир алкилфенола 35 49,0 - 64,0 0,5-1,0 40 и избытка этилсиликатэ(массовое соотношение 1:10). Сращиваемые концы жгутов готовят и обрабатывают композицией, как в примере 1, Показатель обрывности равен нулю; средняя прочность сращенных участков жгута 147 кгс.П р и м е р ы 4 - 9. Композиции готовят на основе полидиметилсилоксана с мол. мас, 28000 (кол 1 понент А), катализатора К - 1 компонент Б), тетрахлорметана (компонент 8) и полиоксиэтилового эфира этилфенола (компонент Г). Сращиваемые концы жгутов готовят и обрабатывают композициями, как в примере 1.Составы композиций, показатели обрывности и прочность на разрыв сращенных участков жгутов приведены в таблице.П р и м е р 10. Готовят композицию, как в примере 1, используя вместо хлористого метилвна бромистый метилен. Срэщиваемые концы жгутов готовят и обрабатывают, как в примере 1. Показатель обрывности равен нулю; средняя прочность сращенных участков жгута 157 кгс.П р и м е р 11. Готовят композицию, как в примере 1, используя вместо хлористого метилена хлористый аллил. Показатель обрывности равен нулю; средняя прочность срзщенных участков жгута 151 кгс.П р и м е р 12 (контрольный). Готовят композицию, как в примере 1, используя вместо хлористого метилена хлористый тридецил. Показатель обрывности 0,6; средняя прочность сращенных участков жгута 62 кгс.П р и м е р 13. Готовят композицию следующего состава, мас. 6:Пол идиметилсил оксан 32,0 Катализатор К3,0 Хлористый пропиленПол иоксиэтиленовыйэфир изооктилфенолаОП - 7) 1,05 Сращиваемые концы жгутов готовят иобрабатывают, как в примере 1. Выдержка1,5 ч. Показатель обрывности равен 0,1;средняя прочность сращенных участковжгута 93 кгс.10 П р и м е р 14. Готовят композицию, какв примере 13, используя вместо хлористогопропилена додецил, Показатель обрывности 0,1; средняя прочность сращенных участков жгута составляет 101 кгс,15 формула изобретенияКомпозиция для склеивания концовжгутов из полиакрилонитрила, включающая полидиметилсилоксан и кремнийсодержащий сшивающий агент, о т л и 20 ч а ю щ а я с я тем, что, с целью повышения прочности клеевого соединения иснижения обрывности при термостабилизации жгутов, она дополнительно содержит галогенсодержащий углеводород25 формулы ЙХ, где й - алкильный или алкеновый радикал с С 1-12, Х - галоген, и = 1-4,и полиоксиэтиленовый эфир алкилфенола при следующем соотношении компонентов композиции. мас,;301669961Продолжение таблицыКонтрольные примерыСоставитель Н.Просторова Редактор Л.Веселовская Техред М.Моргентал Корректор Т,Малец Заказ 2716 Тираж 406 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5Производственно издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101