Способ получения кварцевых заготовок

(51 САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ производству ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) Яаана Я., Капнув К. Ргерагабоп о 1 ЯЬаребНаззез тЬгои 9 Ь тпе зо-яе веспобРгосееспцз оГ майе Ещегцепс огосезз еетптесйпо, Сегал. Сопт,йа 1 ещп, Нею - тогКОБА, 8 - 10 поч., 1984, р.83 - 94. Изобретение относится ккварцевых и керамических изделий, полученных золь-гель технологией.Цель изобретейия - повышение производительности процесса и увеличение выхода годной продукции.На чертеже показана кривая удаления жидкой фазы иэ образца,Для получения монолитного образца (без трещин) производить сушку следует с оптимальной скоростью, При этом логика подсказывает, что там, где скорость удаления жидкой фазы минимальна, ее нужно увеличить с целью интенсификации процесса, а в момент, где скорость удаления жидкой фазы возрастает, ее следует уменьшить, чтобы избежать разрушения образца, В случае же проведения эксперимента по сушке заготовки, полученной методом золь-гель технологии, происходит следующее: для интенсификации скорость удаления жидкой(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КВАРЦЕВЫХ ЗАГОТОВОК(57) Изобретение относится к производству кварцевых и керамических изделий, полученных золь-гель технологией. Способ позволяет повысить производительность процесса и увеличение выхода годной продукции. В способе получения кварцевых заготовок на основе золь-гель технологии перед сушкой.жидкую фазу, отделившуюся после желатинизации, удаляют, а сушку проводят сначала в открытом объеме, а затем над активированным сорбентом. 1 ил., 1 табл,фазы из образца следует увеличить именно тогда, когда она возрастает более чем в два раза. Объяснить это обстоятельство можно следующим образом. При минимальном.давлении парожидкой фазы над образцом (при минимальной скорости удаления жидкой фазы) между максимумами на кривой не следует увеличивать скорость удаления жидкой фазы, так как в результате установившееся равновесие давления паров в образце и над ним сдвигается в сторону паров над образцом. В результате для достижения нового состояния равновесия из образца должна более интенсивно удаляться жидкая фаза (но наличие ее в поверхностных слоях лимитируется скоростью процесса диффузии из обьема), а такая интенсификация переноса жидкой фазы из объема к поверхности образца и удаления ее с поверхности приведет к созданию внутренних напряжений в обьеме15 20 25 30 50 5и на поверхности образца, а затем и к его растрескиванию,При максимальном давлении паров жидкой фазы над образцом (максимальной скорости удаления жидкой фазы)оказывается следует интенсифицировать удаление паров жидкой фазы из емкости, открыв ее, При этом избыточное давление паров над образцом не позволяет удаляться жидкой фазе из объема в момент времени, когда происходит десорбция паров жидкой фазы с поверхности, по-видимому, в результате каких-то превращений в обьеме в процессе старения геля,При открытой емкости избыточное давление Р 1(оно же и равновесное для данного момента времени) будет приведено к равновесному давлению Р 2, которое характерйо для промежутков времени между максимумами на указанной кривой.Если же скорость испарения жидкой фазы увеличивается менее чем в 2 раза, то сушка в открытом обьеме сможет привести к растрескиванию образца.По прошествии времени высушивания в открытом обьеме образец достигает постоянной массы. Если образец продолжать хранить на воздухе, то происходит увеличение массы образца в результате реадсорбции на поверхности материала газов и паров из атмосферы. После операции высушивания на воздухе образец помещают в эксикатор с активированным сорбентом, Такая операция позволяет откачать на себя жидкую фазу, оставляет поры поверхности свободными, что в свою очередь обеспечивает отсутствие трещин в образце в процессе термообработки, благодаря уменьшению напряжений, возникающих из-за поверхностного натяжения, то есть наблюдается увеличение выхода годных изделий,Общий выигрыш во времени в способев,4 раза;Процесс получения заготовок кварцевого стекла или керамических элементов осуществляется следующим образом.В реакционном сосуде смешиввют тетраэтоксилан, спирт, добавляют в качестве катализатора НС и вводят 1/4 всего обьема воды, необходимой для реакции гидролиза. Раствор тщательно перемешивают при рН раствора 2. Затем в раствор вводят оставшуюся воду, смешанную с таким количеством водного раствора аммиака, чтобы рН гидролизной смеси равнялось шести,Полученную гидролизную смесь переносят в пластиковый сосуд. По истечении 10 ч раствор желатинизируется, а через 5 - 6 сут происходит отслаивание жидкой фазы, Жидкую фазу удаляют путем слива, Этот процесс по времени совпадает с первым из трех пиков на кривой, характеризующей изменение скорости испарения жидкой фазы в процессе сушки, С 7 по 13 сут скорость испарения жидкой фазы практически постоянна,Начиная с 14 по 18 сут наблюдается повторное увеличение скорости испарения жидкой фазы примерно в два раза, что отвечает второму максимуму на указанной кривой, скорость удаления жидкой фазы возрастает в 2 раза. В этот период сушку образца следует производить в открытой емкости, С 18 по 24 сут скорость удаления жидкой фазы снова практически равна скорости между первым и вторым пиками, Начиная с 25 по 28 сутки вновь наблюдается резкое увеличение скорости испарения жидкой фазы примерно в два раза, что отвечает третьему максимуму на кривой зависимости скорости удаления от времени сушки.Скорость удаления жидкой фазы возрастает в 2 раза. В этот период сушку образца также следует производить в открытой емкости.После достижения образцом постоянной массы (в данном случае масса образца примерно равна 10) его помещают над активированным сорбейтом МаХ 10 А и сушат в течение 3 дней, При этом из образца удаляется до 6% от общей массы жидкой фазы. Адсорбент МаХ 10 А активируется при 250 С в течение 4 ч, Такая операция обеспечивает увеличение выхода годных монолитных образцов после их термообработки на ЗОО, поскольку удаление 6 жиркой фазы из пор образца обеспечивает при дальнейшей термообработке уменьшение давления паров жидкой фазы на стенки поры и вследствие этого уменьшение вероятности разрыва монолита, после чего высушенные образцы помещают в электоопечь и производят термообработку до 1400 С в течение 24 ч. Полученная заготовка не имеет трещин и пузырей.П р и м е р, К 134,0 мл тетраэтоксисилана добавляют 26,8 мл этилового спирта и 40,3 мл дистиллированной воды. Полученную смесь подкисляют соляной кислотой до рН 2, Раствор тщательно перемешивают в течение 1,5 ч, после чего добавляют. 81,5 мл дистиллированной воды, рН раствора с помощью водного раствора аммиака доводят до 6. Полученную смесь разливают в пластиковые емкости с крышками, где она желатинизируется в течение 12 ч. Сушку образца производят при нормальных условиях, т,е. при атмосферном давлении и комнатной температуре, На 6 сут происходит отслаивание жидкой фазы, в которуй оказывается1662957 Периоды интенсивного увели- С у ш к а Общая продол- жительность процесс а,сут Гидролиз,желат- инизация, сут Термообработкаобразцапри1400 Ссут Произво- дительность процесса, отн. ед,чения скорости удаления жидкой азы, с т над акти- вированСпособ ным сорбентом,сутпик .пикпик Прототип 121 32 5 - 6 14-18 25-28 1-4 погруженным монолитный образец, отслаивание совпадает с первым пиком на экспериментальной кривой, характеризующей изменение скорости испарения жидкой фазы в процессе сушки. Эту жидкую фазу удаляют путем сливания, После чего образец продолжают сушить в закрытом объеме.На 14 сут крышку удаляют и образец сушат в открытом сосуде, поскольку именно на 14 сут обнаруживается интенсивное удаление жидкой фазы иэ образца на кривой, изображенной на чертеже. На 18 сут сосуд закрывают крышкой, которую вновь удаляют на 25 сут(третий пик на указанной кривой) и образец продолжают сушить в открытом сосуде. На 28 сут образец в открытом сосуде переносят в эксикатор с активированным сорбентом, например йаХ 10 А, где сушат в течение 3 сут. Высушенный таким образом образец переносят в печь. где производят его термообработку пои 1400 С в течение 24 ч,Пре,;,лагаемый способ по сравнению с прототипом позволяет значительно уменьшить время, требуемое для получения монолитной качественной заготовки, изготовленной на основе золь-гель технологии, что в свою очередь повышает общуюпроизводительность процесса.В таблице приведены результаты изучения продолжительности процесса получе 5 ния изделий на основе эоль-гель технологиии полученной производительности в сравнении с прототипом.Как видно иэ таблицы, общая продолжительность процесса по предлагаемому спо 10 собу сократилась почти в четыре раза, засчет чего производительность выпуска изДелий увеличилась в четыре раза.Использование сорбента увеличиваетвыход годных (не потрещавших) изделий на15 30 фФормула изобретенияСпособ получения кварцевых заготовокна основе эоль-гель технологии, включающий проведение операций гидролиэа, жела 20 тинизации, сушки до постоянной массы итермообработки, о т л и ч,а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения производительности процесса и увеличения выхода годнойпродукции, перед сушкой жидкую фазу, от 25 делившуюся после желатинизации, удаляют, а сушку проводят сначала в открытомобъеме, а затем над активированным сорбентом.1662957 Ю 7 рректор В,Гирня актор С.Реков аказ 2234 Тираж 301 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ С 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 роизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 10 Зола/усу,% ГО Г 5 Л Я ФО И Ы ОГсул50 оставитель Н.Ильинехред М.Чоргентал