Способ атомно-абсорбционного определения металлов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1654731 А 1 5 001 И 2 ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ЕЛЬСТВУ ВТОРСКОМУ СВ мои мкл. н способ атомно-абсорбционления элементов, по которому ая проба помещается в испаодится его нагрев для удаления компонентов, дальнейшее помпературы испарителя, необхоиспарения соединений,Известе ного опред анализируе ритель, про легколетучи вышение те димое дл(56) 1, Соколов Д.Н. Газовая хроматографиялетучих комплексов металлов. - М.: Наука,1981, 70.2, Авторское свидетельство СССРМ 1453271, кл. 6 01 М 21/74, 1989,(54) СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОН НОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛОВ(57) Изобретение относится к аналитической химии, конкретнее - к атомно-абсорбционному анализу. Целью изобретенияявляется определение кадмия, свинца и никеля, Для реализации цели в пробудобавляИзобретение относится к аналитической химии и найдет применение при анализе природных вод, воды особой чистоты и анализе особо чистых веществ на содержание свинца, кадмия или никеля,Известен способ атомно-абсорбционного определения перечисленных элементов, основанный на непосредственном вводе определенного обьема анализируемой водной пробы в графитовый трубчатый атомизатор, его нагрев до 90 - 105 С для удаления воды, последующем повышении температуры до 400 С (свинец или кадмий) или .700 С (никель) с целью удаления органической части пробы, нагрев атомизатора до температуры 2000 С (свинец) или 1600 С (кадмий) или 2200 С (никель), при которой происходит переход определяемого элемента из конденсированного состояния в состояние атомного пара (атомизация), при этом атомы элемента поглощают свет от исют водный раствор диэтилдитиокарбамината натрия, органический растворитель, не смешивающийся с водой, проводят экстракцию, разделяют водную и органическую фазы и последнюю помещают в испаритель, испаряют органический растворитель в токе аргона при комнатной температуре и после нагрева до 250 - 300 С для кадмия и свинца или 300 - 350 С для никеля подают в токе аргона в атомизатор, нагретый до 350 - 400 С для кадмия и свинца или 500 - 600 С для никеля с выделением элемента на стенках атомизатора, нагревают атомизатор до температуры атомизации определяемого элемента и измеряют величину атомного поглощения, по которой судят о содержании элемента, 2 з.п, ф-лы, 3 табл. точника характеристического излучения -для свинца 283,3 нм, для кадмия 228 нм, дляникеля 232,0 нм, По величине поглощениясудят о содержании элемента в анализируе- амой пробе, сравнивая его с поглощением, 0полученным в аналогичных условиях, от рас- цтворов с известным содержанием 11,Недостатком способа является то, чтоон не позволяет определить концентрацииэлементов меньше чем 0,6 мкг/л для свинца,0,02 мкг/л для кадмия и 0,6 мкг/л для никеляфввиду того, что объем жидкой пробы, вводив атомиаатор, не может превышать 20содержащих определяемый элемент,и их перенос в токе инертного газа аргона) в атомизатор, температура которого ниже температуры испарителя, чтобы определяемый элемент сконденсировался на стенках атомизатора и тем самым было бы осуществлено его накопление в атамизаторе, После нагрева атомизатора до температуры атомизации определяемого элемента осуществляется измерение величины поглощения света атомами определяемого элемента, по которой проводится измерение содержания элемента в данной пробе Ц.Недостатком известного способа является трудность его использования для количественных определений, связанная с тем, что присутствие элемента в различных химических формах в составе пробы делает невозможным точный выбор температуры для нагрева испарителя и, соответственно, температуры атомизатора на стадии накопления элемента, что не позволяет осуществить количественный перенос элемента из испарителя в атомизатор, Кроме определяемого элемента, происходит перенос других, влияющих на степень атомизации и, в конечном итоге, на величину атомного поглощения элемента, что увеличивает нижний предел определения и ухудшает воспроизводимость определения элементов, Под нижним пределом принимают концентрацию, создающую сигнал по величине, равной удвоенной величине флуктуации фона.Целью изобретения является определение кадмия, свинца и никеля.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу атомно-абсорбционного опоеделения элементов свинца, кадмия илиникеля, включающему помещение анализируемой пробы в испаритель, его нагрев до температуры летучести соединения, содержащего элемент, перенос в инертном газе паров этого соединения в атомизатор, выделение элемента на стенках атомизатора, нагрев атомизатора до температуры атомизации определяемого элемента и измерение величины атомного поглощения, по которой судят о содержании элемента, согласно изобретению, в пробу предварительно добавляют водный раствор диэтилдитиокарбами ната натрия, органический растворитель, не смешивающийся с водой (например, хлороформ), проводят экстракцию, разделяют водную и органическую фазы и последнюю помещают в испаритель, испаряют органический растворитель в токе аргона при комнатной температуре и после нагрева до температуры летучести диэтилдитиокарбаминатного комплекса элемент10 20 подают в токе аргона в атомизатор, нагретый до температуры разложения диэтилдитиокарбаминатного комплекса оп ределяемого элемента.Температуру испарителя устанавливают для испарения диэтилдитиокарбаминатных комплексов свинца или кадмия 250-300 С, никеля 300-350 С, Температуру атомизатора для разложения диэтилдитиокарбаминатных комплексов свинца или кадмия устанавливают 350 - 400 С, никеля 500-600 С,Известно использование диэтилдитиокарбамината натрия для экстракционного концентрирования указанных элементов из водных растворов в виде прочных комплексов с целью последующего определенияэлементов,В способе используется свойство летучести диэтилдитиоарбаминатных комплексов свинца, кадмия или никеля пои относительно невысокой температуре 250- 350"С и свойство разложения при более высокой температуре.25 Промежуточный нарев атомизатора доуказанных температур, более высоких, чем температура испарителя, для целей накопления определяемых элементов ранее не использовался и тем самым эти свойства ЗО придают предлагаемому способу существенные отличия.Обработка водной пробы диэтилдитиокарбаминатом натрия позволяет перевести определяемые элементы в прочные комп лексные соединения, которые извлекаютсяиз водной фазы органическим растворителем, что позволяет увеличить концентрацию указанных элементов в органической фазе по сравнению с исходным водным раство ром в несколько десятков раз, Удаление органического растворителя позволяет получить чистые диэтилдитиокарбаминатные комплексы элементов определенного состава с постоянной температурой летуче сти, Нагрев испарителя до температуры летучести комплекса и. включение потока аргона позволяет осуществить транспортировку диэтилдитиокарбаминатного комплекса из испарителя в атомизатор.50 Количественный перенос комплексов элементов из испарителя в атомизатор осуществляется при 250 - 300 С для свинца и кадмия и 300 - 350 С для никеля, При температуре испарителя нике 250 С для свинца и 55 кадмия летучесть комплексов незначительна, а при температуре выше 300 С происходит частичное разложение диэтилдитиокарбамината элемента и уменьшение выхода, При температуре ниже 300 С летучесть комплекса никеля незначительна. При на1654731 Таблица 1 греве испарителя выше 350 С происходит частичное разложение диэтилдитиокэрбамината никеля и уменьшение выхода.Процент перенесенного комплекса из испарителя приведен в табл. 1,Процесс переноса комплексов элементов при температуре 250 - 300 С для свинца или кадмия и 300 - 350 С для никеля завершает.ся за 1 - 5 мин.Полное разложение диэтилдитиокарбаминатных комплексов указанных элементов происходит при 350 С для свинца или кадмия и при 500 С для никеля. Продуктами разложения являются элемент, сульфид элемента, оксид элемента, вода, сероводород, При температуре атомизаторэ выше 400 С для свинца или кадмия и 600 С для никеля наблюдается вынос продуктов термодеструкции из атомизатора, что приводит к значительному снижению величин атомного поглощения и свидетельствует о частичной потере указанных элементов. Таким образом, все признаки считаются необходимыми и достаточными.Определение свинца, кадмия или никеля проводят следующим образом.П р и м е р 1. 100 мл воды высшей степени очистки, доведенной до рН 8-11 прибавлением водного раствора аммиака, интенсивно перемешивают с 2,0 мл 0,1- ного водного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и 2 мл хлороформа в течение 3 мин, После расслоения отделяют органическую фазу, а к водной добавляют 2,0 мл хлороформа и повторяют экстракцию, Полученные органические фазы обьединяют и отбирают 20 мкм экстракта в испаритель и в токе аргона отгоняют хлороформ. Далее включают нагреватель испарителя и устанавливают определенную температуру, Пары диэтилдитиокарбэмината элемента направляют в графитовый трубчатый атомиэатор. нагретый до определенной температурыи в течение 3 мин осуществляют накопление элемента, нагревают атомизатор до указанной температуры атомизации и измеряют абсорбцию элемента на длиневолны его характеристического излучения.Содержание элемента в пересчете наводную фазу и относительное стандартноеотклонение представлены в табл.2,П р и м е р 2, Проводят анализ водывысшей степени очистки в условиях, описанных в примере 1, в испаритель помещают 200 мкл органического экстракта, После10 завершения переноса диэтилдитиокарбаминатного комплекса в анализатор и еготермодеструкции проводят нагрев этомизатора до температуры атомизации и измеряют абсорбцию элемента, Полученные15 данные представлены в табл, 3.Формула изобретения1, Способ атомно-абсорбционного опре деления металлов в водных растворах,включающий добавление к анализируемой20 пробе вещества, образующего летучий комплекс с определяемым металлом, и органического экстрагента, несмешивающегося сводой, экстракцию комплексов металлов,разделение водной и органической фаэ, по 25 мещение последней в испаритель, отгонкуэкстрагента в токе газа при комнатной температуре, транспортировку комплексов втоке аргона из испарителя, нагретого дотемпературы летучести комплексов опреде 30 ляемых металлов в атомизатор, нагретый дотемпературы разложения комплексов, и определение количеств выделившихся в атомизаторе металлов по атомному спектру,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью35 определения кадмия, свинца и никеля, в качестве вещества-ком плексообразователяиспользуют диэтилдитиокарбаминат натрия,2, Способпо п.1, отлича ющийся40 тем, что, с целью определения кадмия исвинца, испаритель нагревают до 250 -300 С,атомизатор - до температуры 350 -400 С.3. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и й с я45 тем, что, с целью определения никеля, испаритель нагревают до 300 - 350 С, а атомизатор - до температуры 500 - 600 С,Число парал- Предел обналельных апре- руженияделений мкгл Элемент Испаритель АтомизаторПодписноеобретениям и открытиям при ГКНТ СРаушская наб 4/5 роизводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина,350 400 350 400 370 350 400 350 400 370 500 600 500 600 550 аказ 1947 Тираж 414 ВНИИПИ Государственного комитета по 113035, Москва, Ж