Способ получения капсаициноидов

етельству Ому Т кии инстиедствТП; Ам, 1970 ИНОИ СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВедОмстВО сссР (ГОспАтент сссР(57) Изобретение относится к медицине и касается способа получения капсаициноидов из плодов горьких сортов стручкового перца. Цепью изобретения является повышение выхода и сокращение 19). ЯУ (11) 1622983 (1 З) А 1(51) 6 А 61 К 35 78 ОБРЕТЕНИ времени процесса. Способ осуществляют путем экстракции плодов горьких сортов стручкового перца ацетоном и 9096-ным водным ацетоном, очистки упаренного экстракта водой, добавления щелочи, экстракции полученной смеси этипацетатом с этиловым спиртом, упаривания органической фазы, добавления к полученному экстракту щелочи, очистки смеси петропейным эфиром с этиповым спиртом и экстракции целевого продукта из смеси 1096 - ным этиловым спиртом в этилацетате в соотношении смесь: экстрагент 1; (1,0 - 1,5). Выход 58,5 - 62,596 от содержания капсаициноидов в сырье.Изобретение относится к медицине и касается способа получения биологически активных веществ из плодов стручкового перца горьких сортов.Целью изобретения является повышение выхода и сокращение времени процесса.П р и м е р 1, 80,0 кг измельченных вальцеванием в порошок ,величина частиц сырья не более 1 мм) плодов перца стручкового горьких сортов загружают в зкстрактор равномерным слоем. Экстрагирование проводят последовательно: сначала заливая сырье 200 л 100-ного ацетона (1;2,5), получают 140 л извлечения: затем - 280 л 90 - ного водного ацетона ,1;3,5) и получают 300 л извлечения, Экстракцию ведут методом вакуумной фильтрации экстрагента через слой сырья со скоростью около 40 л/ч. Общее время процесса 10 ч.Полученные извлечения последовательо но сгущают в вакуум-выпарном аппарате остаточное давление в аппарате не более 0,2 кгс/см, температура упарки не более 50 - 55 С) до полного удаления ацетона из кубового остатка. Так получают около 16 л кубового остатка. К остатку добавляют 4 л дистиллированной воды, переносят в реактор с мешалкой и оставляют на 10 - 12 ч. За это время происходит разделение смеси на две фазы: верхнюю - липофильную и нижнюю - гидрофильную. Липофильную фракцию в реакторе промывают 2-3 раза по 2 л водой, отстаивают и водную фракцию присоединяют к гидрофильной фракции.Очищенную от водорастворимых веществ липофильную фракцию в количестве около 8 л в реакторе смешивают с 10 л 10 - ного водного раствора гидроокиси натрия. Липофильные компоненты экстрагируют 10 -ным этанолом в этилацетате при соотношении липофильная фракция - органический растворитель (1:2,5) порциями четырежды по 5,0 л, отделяя каждый раз органическую фазу,Органическое извлечение сгущают в вакуум-выпарном аппарате с получением около 14 л концентрата. Концентрат. повторно обрабатывают 7 л 10 -ного раствора щелочи и извлекают липофильные вещества 20 -ным этанолом в петролейном эфире дважды по 7,0 л при соотношении концентрат-органический растворитель ,1;1), отделяя каждый раз органическую фазу.Объединенные извлечения в реакторе с мешалкой промывают дважды по 3 л дистиллированной водой присоединяя промывные воды к водно-щелочному раствору капсаицимоидов, дЬ удаления капсаициноидов иэ 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 липофильной фракции ,качественный хроматографический анализ).Объединенный водно-щелочной раствор (около 15 л) нейтрализуют 5 л 18-ной водной соляной кислоты и капсаициноиды извлекают 10 -ным этанолом в этилацетате шестикратно по 2,5 л при соотношении исходный водно-щелочной раствор - органический растворитель (1;1,0) до исчерпывающего извлечения капсаициноидов из водной фракции.Объединенную органическую фракцию промывают до нейтральной реакции трижды по 2 л дистиллированной водой с целью удаления неорганических солей. Полученную фракцию очищенной суммы капсаициноидов сгущают в вакуум-выпарном аппарате до полного удаления остатков органического растворителя с получением густой жидкости бурового цвета, сильно острого вкуса. Выход целевого продукта 3,78 кг (или 4,7от массы растительного сырья или 58,75 от содержания в сырье капсаициноидов),П р и м е р 2, 80,0 кг подготовленного растительного сырья экстрагируют последовательно сначала заливая 240 л 100 -ного ацетона ,1:3,0), получают 180 л извлечения. Затем заливают 320 л 90 -ного водного ацетона (1:4,0) и получают 340 л извлечения, Экстракцию ведут методом вакуумной фильтрации через слой сырья со скоростью около 40 л/ч с последующим максимальным удалением экстрагента из сырья, Общее время процесса 11,5 ч.Полученные извлечения последовательно сгущают в вакуум-выпарном аппарате остаточное давление в аппарате не более 0,2 кг/см, температура упарки не более 50 -г55 С) до получения около 16 л кубового остатка, добавляют 4 л дистиллированной воды и все переносят в реактор с мешалкой. Через 10 - 12 ч отстаивания происходит разделение смеси на две фазы: липофильную, содержащую капсаициноиды и липохромные пигменты, а также гидрофильную, содержащую водорастворимые компоненты, Фазы отделяютдруг от друга. Липофильную фракцию промаают 2 - 3 раза по 2 л водой, отстаивают и водную фазу присоединяют к основному объему водной фракции.Полученную липофильную фракцию в количестве около 8 л в реакторе обрабатывают 10 л 10 -ного водного раствора гидро- окиси натрия, Образуются две фазы, иэ которых липофильные компоненты Экстрагируют 10;-ным этанолом в этилацетате при соотношении липофильная фракция- органический растворитель (1:3,0) порциями четырежды по 6 л, отделяя каждый раэ50 55 органическую фазу. Органическую фазу объединяют и упаривают с получением около 14 л концентрата, Концентрат повторно обрабатывают 7 л 1 О -ного раствора щелочи (1;0,5) и затем извлекают липофильные вещества 20-,ь-ным этанолом в петролейном эфире трижды по 7 л(1;1,5), отделяя каждый раз органическую фазу. Объединенную органическую фракцию в реакторе с мешалкой промывают дважды по 3 л дистиллированной водой, присоединяя промывные воды к основной водной фракции до удаления капсаициноидов из липофильной (качественный хроматографический анализ),Объединенный водно-щелочной раствор (около 15 л) нейтрализуют 5 л 18 -ной водной соляной кислоты и капсаициноиды извлекают 10-ным этанолом в этилацетате шестикратно по 3,5 л при соотношении исходный водно-щелочной раствор - органический растворитель (1:1,5) до исчерпывающего извлечения капсаициноидов из водной фракции. Органическую фракцию промывают до нейтральной реакции трижды по 2 л дистиллированной водой с целью удаления неорганических (минеральных) солей, Полученную фракцию очищенной суммы капсаициноидов сгущают в вакуум-выпарном аппарате до полного удаления остатков органического растворителя с получением густой жидкости бурого цвета, сильно острого вкуса. Выход целевого продукта 3,68 кг (или 4,6 от массы растительного сырья или 58,50 от содержания в сырье капсаициноидов),П р и м е р 3. 80,0 кг измельченных вальцеванием в тонкий порошок(величина частиц не более 1 мм) плодов перца стручкового горьких сортов загружают в экстрактор равномерным однородным слоем, Экстракцию биологически активных компонентов ведут последовательно: сначала заливая 220 л 100 ф -ного ацетона (1;2,75), получают 160 л извлечения. Затем заливают 300 л 90;-ного водного ацетона (1:3,75) и получают 280 л извлечения. Экстракцию ведут методом вакуумной фильтрации экстрагента через слой сырья со скоростью около 40 л/ч с последующим на последнем этапе экстракции максимальным удалением экстрагента из растительного материала. Общее время ведения процесса 11 ч.Полученные извлечения сразу же последовательно упаривают в вакуум-выпарном аппарате, соблюдая следующие условия ведения процесса упарки: остаточное давление в аппарате не более 0,2 кгс/см, температура упарки не более 50-55 С (до полного удаления ацетона из кубового остатка). Последующие упарки органических 5 10 15 20 25 30 35 40 45 растворителей проводят в таких же условиях, Таким образом получают около 16 л кубового остатка, К остатку добавляют 4 л дистиллированной воды, переносят в реактор с мешалкой, перемешивают и оставляют на отстаивание на 10-12 ч, За это время происходит разделение смеси на две фазы; верхнюю - липофильную, содержащую капсаициноиды, и нижнюю - гидрофильную, содержащую водорастворимые сопутствующие компоненты. Фазы отделяют друг от друга. Липофильную фракцию в реакторе промывают 2 - 3 раза по 2 л водой, отстаивают и водную фракцию присоединяют к основной водной фракции.Очищенную от гидрофильных веществ липофильную фракцию в количестве около 8 л в реакторе растворяют в 10 л 10%-ного (1:1,25) водного раствора гидроокиси натрия, Образуются две фазы, из которых липофильные компоненты экстрагируют 1 О;-ным зтанолом в этилацетате порциями по 5,5 л четырежды при соотношении липофильная фракция - органический раствори- тель (1:2,75), отделяя каждый раз органическую фазу, Органическую фракцию упаривают с получением около 14 л концентрата. Концентрат повторно в реакторе обрабатывают 7 л 10 -ного раствора щелочи (1:0,5) и затем извлекают 20 -ным этанолом в петролейном эфире трижды по 5,8 л при соотношении концентрат - органический растворитель (1:1,25) липохромный комплекс, отделяя каждый раз органическую фазу.Объединенную органическую фракцию в реакторе с мешалкой промывают дважды по 3 л дистиллированной водой, присоединяя промывные воды к основной водно-щелоцной фракции. Промывку ведут до нейтральной реакции промывных вод и отсутствия капсаицина в липохромной фракции (контроль по рН-метру и хроматографический контроль на капсаициноиды).Обьединенную водно-щелочную фракцию. содержащую капсаициноиды в виде солей, а количестве около 15 л обрабатывают 5 л 18;-ной водной соляной кислоты и капсаициноиды извлекают 10 -ным этанолом в этилацетате шестикратно по 3 л при соотношении исходная водно-щелочная фракция - органический растворитель(1;1,25) до исчерпывающего извлечения очищенной суммы капсаициноидов. Органическую фракцию отделяют, объединяют и промывают до нейтральной реакции трижды по 2 л дистиллированной водой с целью удаления неорганических (минеральных солей), Полученную очищенную фракцию суммы капсаициноидов сгущают в1622983 Составитель Е.ЗоринТехред М.Моргентал Корректор Е.Папп Редактор Л,Лашкова Тираж Подписное НПО "Поиск" Роспатента113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Заказ 142 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 вакуум-выпарном аппарате до полного удаления остатков органического растворителя с получением густой жидкости бурого цвета, сильно острого вкуса, Выход целевого продукта 4,00 кг(или 5 от массы растительного сырья или 62,50 ь от содержания в сырье капсаициноидов). Формула изобретения СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАПСАИЦИНОИДОВ путем экстракции плодов стручкового перца (Сарэсцт) органическим растворителем, упаривания экстракта, его повторной экстракции органическими растворителями и упаривания, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и сокращения времени процесса, в качестве сырья используют плоды горьких сортов (Сарзсцгп аппцв), экстракцию ведут последовательно ацетоном и 90 Выход целевого продукта по известному способу составляет 45,7 от содержания его в сырье. 5 Продолжительность предлагаемого способа 27 ч, известного - 36 ч,10 ным водным ацетоном, упаренный экстракт обрабатывают водой, добавляют водную щелочь и смесь экстра гируют этилацетатом с этиловым спиртом, органический растворитель отгоняют, к экс тракту повторно добавляют водную щелочь, смесь очищают петролейным эфиром с этиловым спиртом, подкисляют и целевой продукт экстрагируют из смеси 10-ным этиловым спиртом в 20 этилацетате в соотношении - смесь;экстрагент 1:(1,0 - 1,5).