Способ определения органических веществ в сточных водах глиноземного производства

/р С 01 Ю 31/00 ГОС ТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СС(7) Ордена Трудового Красного Знамени институт металлургии и обогащения АН Казахской ССР"Недра", 1976.2. Лурье Ю.Ю Рыбникова А.И.Химический анализ производственныхсточных вод. М., "Химия", 1974,с.207-208 (прототип),(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В СТОЧНЫХ ВОДАХ ГЛИНОЗЕМНОГО ПРОИЗВОДСТВА, включающий подкислеиие анализируемой пробы до 801087885 рН 1 минеральной кислотой, экстракцию органическим растворителем,удаление растворителя из экстракта, сушку экстракта и взвешивание полученного остатка, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения точности способа и обеспечения определения содержания низ-комолекулярных нелетучих соединений, анализируемую пробу подкисляют до рН 1 серной кислотой, вводят в подкисленный раствор 9-113-ный избыток серной кислоты,экстрагируют метилэтилкетоном, удаляют метилэтилкетон из экстракта, высушивают экстракт, взвешивают остаток, растворяют его в метилэтилкетоне, приливают при перемешивании полученный раствор к эфиру или хлороформу, при соотношении объемов раствора и растворителя 1:10 - 15, фильтруют выделившийся к: осадок, промывают его эфиром, высуии" вают и взвешивают.1087885 20 30 35 40 50 55 1Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения органических веществ в сточных водах, и может использоваться в качестве методаконтроля за составом технологичес"ких сточных вод.Известен способ определения органических веществ в воде, основанный на методе экстракции содержащихся в воде органических веществ различными растворителями с последующим разделением полученного экстрак.та на фракции и определением, с привлечением различных методов анализавеществ, входящих в состав фракции Г 13.Недостатком способа является егосложностЬ, обусловленная многостадийностью проведения анализа, чтов свою очередь приводит к снижениюточности определения в результатепотери части веществ на стадияхпредварительио 6 обработки и фракционирования,Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому эффекту кизобретению является способ определения содержания органических вещ тв в сточных водах, путем подкисления анализируемой пробы дорН 1 минеральной фосфорной кислотой,экстракции органических веществ изподкисленного раствора эфиром, удаления эфира из экстракта, сушкиэкстракта и взвешивания полученногоостатка21.Недостатками известного способаявляются малая точность определения высокомолекулярных соединений,что снижает и общую точность метода, а также отсутствие возможностиопределения содержания низкомолекулярных нелетучих соединений.Цель изобретения - повышениеточности способа и обеспечениеопределения содержания низкомолекулярньж нелетучих соединений,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу определения органических веществ в сточныхводах глиноземного производстваанализируемую пробу подкисляют дорН 1 серной кислотой, вводят в подкисленный раствор 9-11%-ный избытоксерной кислоты, экстрагируют метил"этилкетоном, удаляют метплэтилкетониз экстрлктя, вь ц.я вант экстрактвзвешивяит Гц тдк, растворяют его в метилэтилкетоне, приливают приперемешивании полученный растворк эфиру или хлороформу, при соотношении объемов раствора и .растворителя 1:10-15, фильтруют выделившийсяосадок, промывают его эфиром, высу-.шивают и взвешивают.Определение органических веществв сточных водах проводят следующимобразом,50 мл анализируемого технологического раствора подкисляют ЗОБ-нойсерной кислотой до рН 1,осуществляютввод 9-1%-ного избытка кислоты.После растворения солей к тепломураствору (й 40 С) добавляют 00 млметилэтилкетона (МЭК) и проводятэкстракцию в делительной воронке(3-4 раза).Объединенный экстракт промываютнебольшой порцией насыщенного раствора сульфата натрия. Промывнойраствор выпускают из воронки, нейтрализуют по индикатору до рН 1 10раствором ЯаОН и вновь обрабатываютим экстра.;т, и так до полной отмывки следов серной кислоты, увлеченной растворителем. После сушки безводным сульфатом натрия экстрагентотгоняют и остаток досушивают в вакууме до постоянного веса, которыйи определяет всю сумму органическихкислых веществ, включая так называемые фульвокислоты, кроме низкомоле"кулярных (уксусная, щавелевая) и .амфотерных (аминокислоты) соединений,анализируемых отдельно.Высушенные кетонные экстрактырастворяют в небольшом объеме МЭК ивыливают при перемешивании в 10-15 кратный объем этилового эфира илихлороформа.После стояния 12 ч выпавшие осадки отделяют на воронке Шотта, промывают эфиром и высушивают в вакууме. Полученную серо-бурые осадкивзвешивают и по разности весов суммарного экстракта и выделенной высокомолекулярной фракции определяют со держание низкомолекулярных нелетучихсоединений.П р и м е р 1. 50 мл раствора,содержащего Яа 20 35 г/л и А 10Г Э" 70 г/л, подкисляют 30%-ной сернойкислотой до рН 1 и затем вводят9%-ный ее избыток. После растворениясолей к теплому раствору (Г - цО С)приливают 100 мд ИЭК, проводят экстрлкцию орГяпичс(кн вешегтв в влительной воронке до получения бесцветного экстракта (3 раза).Объединенный экстракт промываютнебольшой порцией сульфата натрия.Промывной раствор выпускают из воронки, нейтрализуют.по индикатору дорН 1 1 Н раствором ИаОН и вновьобрабатывают им экстракт, и так дополной отмывки следов серной кислоты,увлеченной растворителем. После суш- гОки безводным сульфатом натрия экстрагент отгоняют, а осадок досушиваютв вакууме до постоянного веса, который и определяет всю сумму,низкомолехулярных и высокомолекулярных продук тов распада гумусовых веществ. Дляанализируемого раствора содержаниеорганических веществ составляет5,36 г/л,Для выделения из суммарного экс Отракта высокомолекулярной фракции,,соответствующей природным фульвокислотам,.проводят фракционирование полученного осадка. Растворяют 0,2 госадка в 5 мл МЭК и при перемешивании по каплям вливают их в 50 млэтилового эфира (отношение объемов раствор - эфир 1:1 О) .После отстаивания в течение 12 чвыпавший осадок отделяют на воронкеЗОШотта, промывают этиловым эфироми высушивают в вакууме, Полученныйсеро-бурый осадок взвешивают. Весосадка соответствует содержанию высокомолекулярных веществ равному0,84 г/л. Количество низкомолекулярных продуктов определяют по разностисодержания в растворе суммарногоэкстракта.и высокомолекулярной фракцииг 5,36 - 0,84 = 4,52 г/л.Параллельное определение другихорганических веществ известными способами указывает, что в анализируемом растворе содержатся, г/л: лету-чие кислоты 1,17, щавелевая кислота0,86, углеводы 0,101, аминокислоты0,251, что соответствует их общемусодержанию 2,382 г/л, а с учетомвысокомолекулярных и низкомолекулярных продуктов 5,36 г/л. Общее со.держание органических веществ в растворе соответствует концентрации7,742 г/л.П р и м е р 2. 50 мл раствора,содержащего М;г 20285 г/л иА 1 О 120 г /;г, полкисляют 307"ноисерной кисгг 1 т 1 гг гв рН 1 и затемвводят 117.-и 1 и гг избыток,После растворения солей к теплому раствору (с - 40 С ) приливают 100 мл МЭК, проводят экстракцию в делнтельной воронке (4 раза). Далее проводят все операции аналогично примеру 1.Вес суммарного экстракта соответствует содержанию органических веществ 8,36 г/л, 0,2 г осадка растворяют в 1 О мл МЭК и при перемешивании небольшими порциями вливают в 150 мл этилового эфира (отношение объемов 1:15) .После выдержки в течение 12 ч выпавший осадок отделяют на воронке Мотта, промывают этиловым эфиром и высушивают в вакууме, Серо-бурый осадок взвешивают. Вес осадка соответствует содержанию высокомолекулярных веществ в растворе 1,17 г/л.Общее содержание органических веществ в исследуемом растворе составляет, г/л: летучие кислоты 1,7, -щавелевая кислота 1,27, углеводы 0,251, аминокислоты 1,250, органичес". кие кислоты, экстрагируемые МЭК 8,36 или всего 12,85 г/л.П р и м е р 3. 50 мл раствора, имеющего состав, аналогичный примеру 1, подкисляют ЗОЖ-ной серной кислотой до рН 1 и затем вводят 1 ОЖ-ный ее избыток. Далее проводят все операции аналогично примерам 2 и 1. Содержание органических веществ, выделенных в экстракте, равно 5,35 г/л, концентрация низкомолкулярных веществ 4,55 г/л, а общее содержание органических.,вещест в 7,2 г/л.П риме р 4, В 50 мл раствора, имеющего состав аналогичный примеру 2, подкисленного до рН 1, вводят 107;-ный избыток кислоты и проводят все операции аналогично примеру 2.В результате анализа определено, что количество высоко- и низкомолекулярных соединений соответствует концентрации 8,56 г/л (из них 1,17 г/л высокомолекулярные соединения), а общая концентрация органических веществ 11,99 г/л.П р и м е. р 5. 1 л раствора, содержащего На 20 ф" 135 г/л и Л 12070 г/л, подкисляют 307-ггой серной кислотой дб рН 1, добавляют 97-ггыгг ее избыток и исчерпг,пгагеггс зкстрзгггруют органические вега с тггя ,1 ЭК. )кстракт промывают ггасг,ггпу ииы г рдстяг р:". сульфата натрия, выем .":и . т бг.и. ":1087885 Среднее исло значе- опредение х лений Степеньнадежности Довери- тельный Доверительный интервал Коэффициентвариации,11 в Х Средняяквадратичная Способ интервал погрешностьЯ,среднего значения 5,Х+с, --Известный 363 Предлагаемый 5,36 3 0,95 0,687 3,63+0,687 0,0606 6,06 0,333 5,36+0,333 0,0223 2,23 Составитель В.РезниковРедактор А.Козориз Техред Т.Дубинчак Корректор И,Эрдвйи Заказ 2649/40 Тираж 823 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 сульфатом и упаривают до объема 100 ил, Содеожание органических веществ в экстракте соответствует концентрации 5,41 г/л.Аликвоту полученного экстрактаупаривают до объеиа б мл и вливают по капляи при перемешивании в 50 мп хлороформа (соотношение ф 10).После отстаивания над слоем хлороформа выделяется липкий темный осадок, который отделяют от растворителя, промывают хлороформом и высушнва" ют. Содержание высокомолекулярных веществ в экстракте, определенное Таким образом, предлагаемый способ ЗО позволяет определять более полно со" держание органических веществ в сточных водах глиноземного производства, превосходя известный в 1,6 раза, точв параллельных опытах, составляет 0,81-0,88 г/л,Определение органических веществ согласно известному способу для раствора, имеющего состав указанный в примере 1, дало следующие результаты, г/л летучие кислоты 1,17,. остальные органические вещества 3,63 или общая концентрация 4,8. Сравнительные результаты точности, достигаемой при определении известным н предлагаемым способами, представлены в таблице. ность определения повышается в 2,7 раза. Способ позволяет определять содержание низкомолекулярных нелетучих органических веществ в раство-: рах глиноземного производсТва.