Способ количественного определения п-бензохинона

(51)5 6 О 1;ч 21,7 универск- А. 10. На нкии анаРе еггпп всепсе11, 1984 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ГКНТ СССР(56) Коренман И. М. Фотометричлиз. М.: Химия, 1975, с. 360.Вцгдцега ч. А., Вигдцега Мпа 1 оп о 1 (1 ипоцв Ьу а се)пцгпгеасоп и зо иоп - Таапа,Ьо1. с. 1027 - 1029. Изобретение относится к аналитической химии, касается определения и-бензохинона при содержании его в растворе ( - 90) 10мкг/мл и может быть использовано при анализе об ьектов окружающей среды, природнь.х и сточных вод лакокрасочной, текстильной и кожевенной промышленности, а также биохимических исследованиях.Цель изобретения - повышение чувствительности определения п-бензохинона.Оптимальные условия определения -бензохинона: Сэхф=2 10 "М; С,о.=4 10М; С;он=10 М; Со=810 М; Сдтх=10 М,Градуировочный график линеен в интервале концентраций бензохинона (2 - 90)10мкг/мл. Предел обнаружения бензохинона составляет 1 10мкг/мл,Хемилюминесцентное определение проводят, как правило, с использованием кюветы емкостью -20 мл. В кювету вносят растворы ДЭАФГ, КОН, бидистиллят, исходя из общего объема 5 мл, ЭДТА, пероксид водорода и анализируемый раствор. Послед(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО 011- РЕ 1 ЕЛ Е НИ Я и-ЬЕ НЗОХИ НОНА(57) Изобретение относится к аналитической химин, в частности к количественному огрел ".ению п-бензохинона. Цель - повышенк: чувствительности определения и-бензохинона. Определение ведут путем обработки анализируемой пробы пе.кксидом во,орода в щелочной среде и дополнительной обработкой;-диэтиламинофталгидразндом в присутствии этилендиаминтетраацетата и суль,рата ванадия. Процесс ведут с после. дующим измер:нием интенсивности люминес. ценции раствора. Способ позволяет повысить чувствительность определения в 18000 раз. 1 табл. ним вводят раствор сульфата ванадила, перемешивают и измеряют максимальную интенсивность свечения через 10 с при помоци ФЭУА. Градуи рова ч н ы й гра фи к строят в координатах интенсивность свечения (отн. ед.) - рС бензохинона.Прилер 1. В кювету вводят 0,1 мл 10- М раствора 4-дпзтиламинофталгидразида, 0,5 мл 0,1 М раствора КОН, бидистиллят, исходя из общего объема 5 мл, 0,5 мл 10М раствора этилендимнтетра,цетата, 0,1 мл 2 10М раствора Н 20, и-бензохинон в количестве отдо 90 10мкг/мл и 0,1 мл 4 10 " М сульфата ванадила. Раствор перемешивают и измеряют максимальную интенсивность свечения через 1 О с при помощи ФЭУА. Содержание п-бензохинона находят по градуировочному графику Чувствительность определения составляет 1 Омкг/мл. Градуировочный график в координатах ичтенсивность свечения (отн. ед.) - рС и-бензохинона линеен в интервале (2 - 90) 1 Омкгмл.0,13 0,06 0,07 0,09 ч,3 17,3 35 68 2 3 4 5 Составитель С. Хованская Редактор М. Келемеш Тсхред А. Кравцчк Корректор Т. Малец Заказ 4 4 Тираж 5П одписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР3035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат Патент, г. Ужгород, ул. Гагарина,013Пример 2. В кювету вводят все компоненты в количествах, указанных в примере 1, за исключением п-бензохинона, который вводят в количестве 4,3 10мкг/мл. Найдено (4,4+ 0,3 10 " мкг/мл (п=б, Р=0,95),Пример 3. В кювету вводят все компоненты в количествах, указанных в примере 1, за исключением п-бензохинона., который вводят в количестве 17,3 10мкг/мл. Найдено (18,1+.0,9) 10 " мкг/мл (п=б, Р=0,95).Пример 4. В кювету вводят все компо ненты в количествах, указанных в примере 1, за исключением п-бензохинона, кото рый вводят в количестве 35 10мкг/мл.Найдено (373)10 мкг/мл (п= 6,- 4Р=0,95) . Пример 5. В кювету вводят все компоненты в количествах, указанных в примере 2, за исключением п-бензохинона, который вводят в количестве 68 10мкг/мл,Найдено (68+.6)10мкг / мл. (п=б, Р=0,95),В таблице представлена статистическаяобработка результатов определения и-бензохинона в растворе (примеры 2 - 5). Как видно из таблицы, предлагаемый способ характеризуется достаточной точностью и воспроизводимостью. Кроме того, повышается чувствительность определения и-бензохинона по сравнению с прототипом в 18000 раз, 10 Способ количественного определения ибензохинона путем обработки анализируемой пробы пероксидом водорода в щелочной среде с последующим измерением интенсивности хемилюминесценции раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, пробу дополнительно обрабатывают 4-диэтиламинофталгидразидом в присутствии этилендиаминтетраацетата и сульфата ванадия.