Способ определения тяжелых металлов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1606903
Авторы: Батиевский, Батковская, Пилипенко, Рябушко, Самчук
Текст
(19) 51)5 С 01 М 1/28 ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬГГИЯМПРИ ГКНТ СССР 1 (,1 ПИСАНИ ЗОБРЕТЕНИЯ ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Институт геохимии и физики минералов АН УССР(56) Назаренко И. И. и др. Атомно-абсорбционное определение тяжелых металлов в водах и других объектах окружающей среды после их сорбционного концентрирования на полимерном эфире.Журнал аналитической химии, 985, т. 40,вып. 12, с. 2129 - 2133.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ(57) Изобретение относится к способаматомно-абсорбционного определения тяжелых металлов после их сорбционного концентрирования и позволяет повысить чувстится к способам атомределения тяжелых мееля, кобальта, кадмия ение отноонного опменно никле сорбцможет бьабораторсточныхщей средобретенияи упрощости спососу ществл он ного их концентрильзовано в хианализа при.ри мониторинть исп иях дл вод и 1.повышениеение анализа,увст- акже оба.яют сле ющим обра ескую колбу помещамой воды ( 1 кг), 8. К раствору добавнного хелатного сорнове окисленного угимер 1. В кони л анализируе авливают рН 7 -1 г композицио,.о- з бсорбцитал,.ов, а ии меди посрования, имических лродных иге окружаюЦель извительностиизбирательнСпособзом. вительность, избирательность и упростить анализ природных и сточных вод в химических лабораториях предпоиятий народного хозяйства. Способ заключается в сорбционном концентрировании никеля, кобальта, кадмия и меди на композиционном сорбенте КХС, представляющем собой смесь окисленного угля и по иакрилнитрильного волокна, модифицированную хиноксалин,3- -дитиолом, из растворов при рН 6,6 - 8,8 и соотношении массы сорбента и пробы 1:1000, и количественной регистрации атомно-абсорбционным методом при использовании в качестве спектроскопического буфера 3 - 400 - ного раствора аскорбиновой кислоты. Предел обнаружения (мкг/л) меди 0,008, кадмия 0,001, кобальта 0,03, никеля 0,01. Избирательность позволяет упрощение анализа благодаря исключению трудоемких операций предварительного разрушения органических веществ в пробе, упаривания анализируемой воды и др. 4 табл. ля и полиакрильного волокна, модифицированных хиноксолин,3-дитиолом) и перемешивают на электромеханическом вибраторе 45 мин. Затем сорбент отделяют, промывают его дистиллированной водой, подсушивают на воздухе и озоляют в фарфоровом тигле, сначала на электрической плите, а затем в муфельной печи при 500 - 550 С в течение 30 - 40 мин. Остаток в тигле после озоления растворяют в 5 мл свеже- приготовленной смеси (3:1) хлористоводородной и азотной кислот. Раствр упаривают до влажных солей. Соли растворяют в 5 мл 2 М хлористоводородной кислоты.В графитовую печь (атомизатор предварительно модифицировали 500-ным раствором аскорбиновой кислоты) вводят 50 мл буфера 400-ного раствора биновой кислоты,1606903 формула изобретения ЗО производят высушивание при 110 - 150 С, а затем в атомизатор добавляют анализируе. мый раствор в объеме 50 мкм. Терми. ческую обработку раствора производят автоматически по программе при следующих параметрах:Высушивание - 1 мин; Т=110 - 120 С.Озоление - 8 с; Т=500 - 550 С.Атомизация - 5 с; Т=-2500 С.Атомное поглощение кадмия, никеля, кобальта и меди измеряют по резонансным линиям 228,8; 232,0; 240,7; 324,8 нм соответственно. Содержание металлов определяют по градуировочным графикам, построенным по растворам сравнения, полученных путем сорбции известных количеств Определяемых элементов и последующей их десорбции (аналогично анализу проб).Правильность методики проверяли введением в пробу воды добавки с известным содержанием тяжелых метал лов. Предел обнаружения кадмия, кобальта, никеля и меди составляет 0,02; 0,03; 0,02; 0,008 мкг/л соответственно.В табл. 1 приведены данные влияния рН раствора на степень извлечения тяжелых металлов, т. е. зависимость извлечения тяжелых металлов на композиционном хелетно м сор бенте КХС( У=-1000 мл,С, -мкг/л) В табл. 2 представлены данные о степени извлечения тяжелых металловиз природной воды на композиционном хелатном сорбенте КХС(рН 7, У=000 мл, С=1 мкг/л) в зависимост. от соотношения объемов воды (Р) и массы сорбента (т). Оптимальные условия извлечения тяжелых металлов достигается при соотношении о:я=1000, т. е. на 1 л (-1 кг) раствора необходимог сорбента.При изменении границ интервала для сорбента менее 1, степень извлечения снижается до 90 Я, а увеличение более 1 нерационально из-за уменьшения коэффициента концентрирования и перерасхода сорбента. В табл. 3 представлены данные (зависимость атомного поглощения тяжелых металлов от концентрации аскорбиновой кислоты, вводимой в графитовую печь) о влиянии концентрации аскорбиновой кислоты на аналитический сигнал никеля, кобальта, кадмия и меди. Оптимальные условия модификации графитовой печи достигают при введении 3 - 40/-ного раствора аскорбиновой кислоты (в этом случае наблюдается увеличение аналитического сигнала определяемых элементов) и устраняется влияние сопутствующих элементов. Данные сравнения параметров способапрототипа и предлагаемого способа приведень 1 в табл. 4.15 Таким образом, предлагаемый способсорбционно-атомно-абсорбционного определения тяжелых элементов по сравнению со способом-прототипом имеет следующие преимущества:повышение чувствительности определения повышение селективности определения(определению не мешают Са, Мд, К, Ма, Ге, А 1);сокращение трудоемкости анализа и 25 предварительного процесса (искчючаютсятрудоемкие процессы разрушение концентратов, органических веществ, упаривания больших объемов воды и др.). Способ определения тяжелых металлов,включающий их сорбционное концентрирование и последующую количественную регистрацию атомно-абсорбционным методом, от личающийся тем, что, с целью повышениячувствительности, избирательности и упрощения анализа, сорбцию проводят на композиционном сорбенте, представляющем собой смесь окисленного угля и полиакрилнитрильного волокна, модифицированных хиноксалин,3-дитиолом, при соотношении массы пробы и сорбента 1000:1 и рН раствора 6,6 - 8,8, а количественную регистрацию проводят в присутствии 3 - 4 Я-ного раствора аскорбиновой кислоты.1606903 Та блица 1 Степень извлечения, 7 рН раствора ГНикель Кобальт Кадмий МедьЭи Юю 20 Таблица 2 Степень извлечения, К 7. Соотноыение объема воды и массы сорбента 1 Г1никель 1 кобеиьт ( кадмий медь 99 99 96 86 74 98 98 90 86 76 98 98 92 86 60 99 98 94 84 58 1000:21000:11000:0,751000:0,51000:0,25 Таблица 3 Концентрацияаскорбиновойкислоты, 7 Кобальт Никель Медь Кадмий 2,1 3,0 4,5 5,5 6,6 7 т 1 8,2 8,8 9,6 20 56 60 80 96 99 99 99 98 80 0,18 0,20 0,26 0,31 0,32 0,32 18 46 58 82 90 98 99 99 98 86 0,11 0,11 0,12 0,16 0,16 0,16 16 20 46 60 82 99 99 99 98 84 0,08 0,08 0,10 0,14 0,140,14 28 48 62 86 96 98 99 99 98 90 0,16 0,16 0,18 0,25 0,26 0,261606903 Таблица 4 Предлагаемыйспособ Способпрототип Аналитические параметры 0,04 0,02-0,04 98-99200-1000 85-9850 не мешаютСа,М,К,Иа1-3 Время анализа (час) 3 - 24 Составитель Г. ЦойРедактор Л. Ренин Техред А. Кравчук Корректор М.ШарошиЗаказ 3547 Тираж 498 Подписное11 ИИИ 11 И Государственного комитета по изобретениям н открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж - 35, Рахшская наб., д. 45Гропзводственно-издательский комбинат 11 атент, г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 Предел обнаружения (мкг/л):МедьКадмийКобальтНикельОтносительное стандартное отклонениеСтепень извлечения метал( 07 )Коэффициент концентрированияСелективность 0,80,21,б2 0,0080,0010,030,01
СмотретьЗаявка
4632355, 05.01.1989
ИНСТИТУТ ГЕОХИМИИ И ФИЗИКИ МИНЕРАЛОВ АН УССР
САМЧУК АНАТОЛИЙ ИВАНОВИЧ, ПИЛИПЕНКО АНАТОЛИЙ ТЕРЕНТЬЕВИЧ, РЯБУШКО ОЛЕГ ПАВЛОВИЧ, БАТКОВСКАЯ ЛЮДМИЛА АЛЕКСЕЕВНА, БАТИЕВСКИЙ БОРИС АЛЕКСЕЕВИЧ, РЯБУШКО ВИКТОРИЯ ОЛЕГОВНА
МПК / Метки
МПК: G01N 25/02, G01N 31/00
Опубликовано: 15.11.1990
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-1606903-sposob-opredeleniya-tyazhelykh-metallov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ определения тяжелых металлов</a>
Предыдущий патент: Способ разделения селена (iy), теллура (iy) методом тонкослойной хроматографии
Следующий патент: Способ определения германия в неорганических материалах
Случайный патент: Устройство для выгрузки сыпучего материала из емкости