Способ определения германия в неорганических материалах

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 19 У Ш 06904 ОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯРИ ГКНТ СССР ИЗ НИЯ ОПИСАНИ К АВТОРСКОМУ Е ЕТЕЛЬ У ЕНИЯ ГЕРМ Х МАТГРИ. 8 1. 23-26 11.90. Бюл.42 ударственный нау проектный инсти ромышленностиН. Беляев, Г. Г. . А. Карпов, Г. Г Кузнецов3.544.062 (088.8) пйв В, Раг 1 ззай а и гцгп 1 п ох 1 дез ппа 11 оп апд раз Ьегп., 1977, ч. 49,чно-истут редГиредмГлавинКовал следователь- кометаллитЕ. Н. Ка- в б, Эе( огез а сЬгогп егпппа 11 оп пд а 11 оув а 1 од гарЬу, 909 - 911.7, р.р Запаяную печь, т в течезводят с понизивдверцы ь достистечении и и охИзоб ение относится к аналитическои именно к методам определения и может быть использовано на ях редкометаллической промышхимии, а германия, ннсдприяти ленюсти.Цель и обнаруженСпособ обретенияия.осуществл ижение предел следующим о зом.Пробы образцов пыли, взятой из на мартеновской печи (50 мг), по в пробирки из кварцевого стекла ним диаметром 9 мм, длиной 25 толщиной стенки 0,5 мм. Предвар пробирки промывают водой и тетр дом углерода, высушивают и прок в муфельной печи при 750 С в течеВ ампулы вводят штабики хлорир агента массой 1,1 - 1,4 г, откачивают ным пластинчато-роторным насосом ампулосистемемассльцерс ваку маампулуреакции ктромет- соответ(21) 46 (22) 06 (46) 15 (71) Го ский и ческой (72) В. рева, Ю и Л. Б. (53) 54 (56) )а о 1 деггп Ьу сЬ 1 о Апа. с цикломещают внутрен мм иительноахлориаливают ние 2 ч, ую щего вакуумдо давле(51)5 б О 11/28, 30/90(57) Изобретение относится к способам определения германия, позволяет повысить предел его обнаружения в неорганических материалах и может быть использовано на предприятиях редкометаллической промышленности. Образцы проб дозируют в пробирку, в которую вводят хлорирующий агент (смесь моно- и дихлоридов меди), запаивают, нагревают до 550 - 580 С в течение 15 - 20 мин, вскрывают ампулы и подают образовавшиеся продукты хлорирования в масс-спектрометр для количественной регистрации. Предел обнаружения снижается до 3 10 %. 1 з.п. ф-лы, 2 табл. ния менее 10 Па и запаивают. ные ампулы помещают в муфельн нагретую до 580 С, и выдерживаю ние 20 мин. Отсчет времени прои момента, когда температура печи, шаяся в результате открывания и установки холодных ампул, внов гает заданного значения. По и 20 мин ампулы извлекают из печ лаждают до комнатной температурНадрезанные ампулы вводят в вскрыватель, присоединенный к напуска квадрупольного газовог спектрометра - 511 фирма Б (Лихтенштейн). После достижения менее 10 Па в системе напуска ломают и газообразные продукты направляют в анализатор масс-спе ра и регистрируют ионный ток, ствующий иону беС 1 з+ (гп/е=179)Предел обнаружения, Ех 10 6,3 2,7 2,3 3,2 530 550 560 580 600 Составитель Г. ЦойТехред А. Кравчук Корректор О. Кравцова Тираж 507 Подписное Редактор А. РевинЗаказ 3547 ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж - 35, Раугпская наб., д. 45 Производственно. издательский комбинат 11 атент, г. Ужгород, ул. Гагарина, 1013Для градуировки прибора используют результаты анализа образцов с известным содержанием германия, проведенные через все стадии анализа. Полученное содержание германия равно 8,8 Х 10 Я, что согласуется с результатами, полученными спектрофотометрическим методом после растворения пробы в хлооводородной кислоте в автоклаве (8,3 Х 10 Я). В табл. 1 приведена зависимость предела обнаружения германия от температуры хлорирования (время хлорирования 18 мин). В табл. 2 приведена зависимость предела обнаружения германия от времени хлорирования (температура хлорирования 570 С).,Таким образом, использование предлагаемого способа снижает предел обнаружения с 1 о 4 (для способа-прототипа) до ЗХ 10 Я, кроме того, использование твердого хлорирующего агента существенно упрощает процедуру его загрузки.Формула изобретения1. Способ определения германия в неорганических материалах, включающий нагревание пробы с хлорирующим агентом в запаянной ампуле и последующую количественную регистрацию по образующемуся при этом газообразному тетрахлориду германия отличающийся тем, что, с целью снижени предела обнаружения, в качестве хлорирующего агента используют смесь моно- и дихлоридов меди.2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что нагревание ведут при 550 в 5 С в те чение 15 - 20 мин.