Способ фотометрического определения палладия

01 ОЗ СОВЕТСН ОЦИАЛИСТИЧРЕСПУБЛИК 19) С 01 И 31/2 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 4471942/31-26 23.06.88 07.11.90. Вюп. 11 41 Институт геохимии ихимии им. В.И.Верйадс О.П. Ывоева, Л.М. Тр Саввин и М.С. Межиро 543.062(088.8) Авторское свидетельс 8004, кл. С 01 Ь 55/(54 НИЯ (57 относится к способам определения палладия Изобретени етрическог Фо ьзовано при анал и может быть и зе природных и с целью повыше ных объектовительности,анализа, Дляеский реагент омышл я чувс точнос селективност омет отовя эт нкодисперсного суль имера стирола с диутем смешения ированного со ИзоЬретение относитс ческой химии, а именно фотометрического опреде к аналитиспособамения паллазовано при ссовом соотношемамиде. Смесьпензии готовятматериала, Из диски диаметром в пересчете на дня, анал может быть ис е природных и сточных в д, проже приискоизв а таезных ственных раствороимическом поиске и г аем ЦН-форму дискиС 1 со скоростью полимерной мат- розодиэтиланили ью изобретени в етс селективносшени увствительности,чности анализа.и м е р, Тонкоди й пороа стирот с поерс ением ска в льФированного соп ивинилЬензолом см лимер шиваю ока с ого ки вынима ОСУДАРСТВ 1".ННЫЙ НОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИРИ ГКНТ СССР Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ СНОСОВ чОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕАЛЛАДИЯ винилбензолом с полиакрилннтрилом при массовом соотношении (0,82-1,22): 1,0 соответственно в диметилформамиде. Из суспензии готовят пластины волокнистого материала, из которых затем нарезают диски диаметром 2 см и массой 8-12 мг. На полученные диски наносят методом ионного обмена группы 4-нитрозодиэтиланилина до содержания (0,2-1,0)10 М/г сополимера, Анализируемый раствор палладия подкисляют до рН 3 и пропускают 100 мг раствора со скоростью 5-15 мл/мин через диск полимерного реагента, Измеряют отражение диска при 540 нм. Содержание палладия находят по градуировочному графику. Предел обнаружения палладия 7,510 ф мкг/мп, определению не мешают значительные количества цветных и платиновых металлов, воспроизводи- ость определения 0,05-0,10. 1 з.п. ф-лы, 4 табл,лиакрилнитрилом в мании 1:1 в диметилфорсуспендируют и из супластины волокнистогэтих пластин вырезаю2 см и массой 10 мгсухой материал).Для превращения впромывают 50 мл О, 110 мл/мин, Получениерицы с группами 4-нина осуществляют погрстакан с 10 мл О,ОЗЕреагента на 5 мин. Дииз раствора и промывают 0,1 н, НС 1 ихранят во влажном состоянии. Содержание групп 4-нитрозодиэтиланилина наодном диске составляет 1,010 М на51 г сополимера,Анализируемый раствор, содержащий0,001 мкг/мл палладия, подкисляютНС 1 до рН 3 и пропускают 100 мл раствора со скоростью 5 мл/мин через диск 10полимерной матрицы. Затем измеряютотражение диска при 540 нм. Содержание палладия находят по градуировочному графику, построенному в тех же условиях15В табл. 1 представлены эксперимен."тальные результаты зависимости величины аналитического сигнала от содержания групп 4-нитрозодиэтиланилина на1 г сополимера.20Как следует из представленных втабл. 1 данных, наибольшая величинааналитического сигнала получена присодержании групп. 4-нитрозодиэтиланилина на 1 г сополимера, равном (0,2 - 251,0)10 М.В табл . 2 представлены экспериментальные зависимости величины аналитического сигнала и точности от массового соотношения сополимер : волокнистая подложка при содержании 4-нитрозодиэтиланилина 1,0 10 М/г сополимера.Как следует из представленных втабл. 2 данных, наибольшая величинааналитического сигнала и лучшая точность получены при массовом соотношении сополимер : волокнистая подложка,равном (0,82 в :1,22) : 1,0.В табл. 3 представлены экспериментальные результаты зависимости величины аналитического сигнала, точностирезультатов и времени.пропускания отскорости пропускания анализируемогораствора, 451Из представленных в табл. 3 данныхследует, что оптимальный интервалскорости пропускания анализируемогораствора 5 - 15 мп/мин. При увеличении скорости наблюдается уменьшениечувствительности определения, а применьших скоростях резко возрастаетвремя проведения анализа при обеспечении практически той же чувствитель 55,ности, что и при скоростях5-15 мл/мин.Исследования влияния массы дискаи его диаметра на величину аналитического сигнала и точность результатов показали, что масса диска 8-12 мги диаметр 2 см оптимальные,При увеличении массы диска уменьшается величина отклика на присутствие палладия. Увеличение диаметрадиска вызывает неравномерность распределения окрашиваыия полимерногореагента при пропускании через негораствора палладия.В табл. 4 представлены сравнительные данные известного и предлагаемого способов определения палладия..Таким образом, использование в качестве полимерной матрицы сульфированного сополимера стирола с дивинилбензолом на волокнистой подложке сзакрепленными группами 4-нитрозодиэтиланилина для определения палладияпозволило;снизить предел обнаружения до7 10 М,повысить практически на порядокчувствительность определения Рй .с применением органического реагента;расширить диапазон определяемыхконцентраций за счет варьированияобъемов анализируемых растворов, пропускаемых через диск полимерного реагентаи эффективной работы полимерногореагента при больших скоростях потока;увеличить точность определения засчет простоты и воспроизводимости получения дисков полимерного реагента,а также детектирования изменения цвета диска с помощью отражательнойспектрофотометрии;повысить селективность определения Рд,Формула из о бр ет ения1. Способ фотометрического определения палладия, включающий пропускание анализируемого раствора через полимерную матрицу с закрепленным на ней органическим реагентом и последующую количественную регистрацию, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности, селективности и точности анализа, в качестве полимерной матрицы используют сульфированный сополимер стирола с дивинилбензолом, закрепленный на полиакрилнитрильной волокнистой подложке при массовом соотношении (0,82- 1,22):1,0 соответственно, а в качест1605197 2. Способ по п, 1, отличающ и й с я тем, что полимерную матрицу с нанесенными группами 4-нитрозодиэтиланилина используют в виде диска массой 8-12 мг и диаметром 2 см. ве органического реагента - 4-нитрозодиэтиланилин в количестве (0,2 - 1,0)10 И на 1 г сополимера, а анализируемыи раствор пропускают со скоростью 5-15 мл/мин. Та блица 1 Содержание группв 1 г полимерного при 540 нм) реагента, 1 ОфЖ О, 035 0,095 О, 090 0,098 0,063 Таблица 2 Соотношение К, при 540 нм Яг0,065 0,085 0,092 О, 087 0,058 Та бли ца 3 Скоростьпропускания растворов,мл/мин Ькпри540 нм Время пропусканияраствора,мин 0,112 0,04 0,104 0,06 0,091 0,05 0,089 0,06 Оэ 067 Оэ 15 2 5 10 15 20 0,12 0,2 0,4 1,0 1,2. 50 20 10 6,5 5 0,23 0,07 0,05 0,10 0,151605197 Таблица 4 Способ оцределения палладия Показатель Предлагаемый Предел об- наружения-Ч7 10 Мили 7,5 10 мкг/мл 0,25 - 0,55 0,05 - 0,10 500 Составитель Ю, КуценкоТехред Л,Олийнык Корректор О. Кравцова Редактор Л. Гратилло Заказ 3452 Тираж 490 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина, 10 Воспроизводимость Селективность, немешают крат"ные избытСо Сй Си 1 г Рс. В.Ь Ац.250 5000 300 20 250 75 20 Известный с полимернымреагентом на основецеллюл о зы-7110 М или1.10 мкг/мл Мешает, так как реагентрекомендован для определения Сц при рН 3