Способ получения катализатора для гидрирования жиров

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК В О 1 1 23/70, 23/72 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИЯМПРИ ГННТ СССР(56) Авторское свидетельство СССР238527, кл. В 01 Л 37/04, 1969.Авторское свидетельство СССР977003, кл. В 01 3 23/72, 1982, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ГИДРИРОВАНИЯ ЖИРОВ(57) Изобретение относится к каталитической химии, в частности к получению катализатора для гидрирования Изобретение относится к производству невосстановленных карбонатных никель-медных катализаторов для гидрирования жиров,Цель изобретения - повышение активности никель-медного катализатора эа счет обработки основных карбонатов никеля-меди водным раствором гидразина при определенных температуре и концентрации раствора гидразина и опреДеленном соотношении гидразина и карбонатов никеля и меди.П р и м е р 1. Соосажденные карбонаты никеля-меди получают постепенным прибавлением при перемешивании103-ного раствора карбоната натрия при 40-45 С к раствору смеси сульфатов никеля и меди с концентрацией ионов металла - никеля 10 г/л и .меди 3 г/л. ЯО 1595555 А 1 2жиров. Цель - получение катализатора с повышенной активностью. Получение ведут обработкой основных карбонатов никеля и меди с водным раствором гидразина (концентрация в реакционном растворе 7-14 мас.Е и 15-253 по отношению к массе сухих основных карбонатов никеля и меди)Обработку ведут при 30-50 С с последующей сушкой катализаторной массы. Степень насыщения этиленовых связей при использовании новых катализаторов в количестве 0,103 (по никелю) составляет 97-1 003 (против 63-673 при использовании известных катализаторов).3 табл. Мольный избыток карбоната натрия 25 Х. По окончании подачи раствора карбоната натрия реакционную смесь с образовавшимся осадком перемешивают еще 1 ч, затем осадок отделяют декантацией и промывают на фильтре до отсутствия окрашивания промывных вод фенолфталеином. Полученный осадок карбонатов никеля и меди сушат при 100-120 С до остаточной влажности не более 5 Х.К нагретой до 30 С водной суспенэии 100 г соосажденных основных карбонатов никеля-меди (35,6 мас.Е низ келя и 12,6 мас.Х меди) в 100 см воды при перемешивании в течение 30 мин прибавляют 115 г водного раствора гидразина концентрацией13 мас.Е, поддерживая температуру реакционной смеси постоянной (30 оС).Количество гидразина по отношению к; сухой массе основных карбонатов никеля-меди составляет 15%, а содержание гидразина в полученном водномреакционном растворе - 7%. Перемешинание реакционной смеси продолжают2 ч, а затем без отделения воднойфазы реакционную смесь помещают вротационный вакуум-сушильный аппарати в течение 3 ч сушат ири 30 С иостаточном давлении 2 кПа.Получают порошкообразный продуктзеленого цвета, представляюший собойникель-медный аквагидразиногидроксокарбонатный комплекс следующего состава Ю Сц(ОН) СО (НО)(МН,), ,Данные химического состава, %; Мд38,4; Сп 13,6; С 2,62; И 1,23.Активность катализатора (А) оценивают ио степени насыщения этиленовыхсвязей в рафинированном подсолнечноммасле, гидрированном в стандартных1условиях; 50 г масла, катализаторс размером частиц не более 0,1 мм в 25.количестве 0,15% никеля к массе масла, продолжительность гидрирования60 мин при 200 С и скорости барботажа водорода 3 л/мин. О степенинасыщения судят по показателю преломления гидрированного жира:по игА = ---100%пр-пгде А - степень насыщения этиленовых связей; 35п - показатель преломленияо(при 60 С) исходного масла;п- показатель преломления гидрированного масла;и - показатель преломления тристеарина,Для катализатора, полученного поданному примеру, А = 100% (и,=1,4606;п = 1,4470 и п = 1,4470),При уменьшейии количества катализатора до 0,10% никеля по отношению кмассе гидрируемого масла степень насыКщения этиленовых связей также составляет 100%.П р и м е р ы 2-9, Процесс осущест вляют по примеру 1, температуры реакционной смеси, концентрации гидразинав реакционном растворе и количествогидразина по отношению к массе основных карбонатов никеля и меди приведено в табл.1,Сравнение условий получения исвойств предлагаемого и известногокатализаторов приведено в табл.2,Состав полученных катализаторовприведен в табл.3.Таким образом, обработка основных карбонатов никеля-меди водным раствором гидразина при 30-50 С, концентрации гидразина в реакционном растворе 7-14% и количестве гидразина 15-25% по отношению к массе основных карбонатов позволяет получить высокоактивные катализаторы гидрирования жиров. Степень насьпцения этиленовых связей при использовании указанных катализаторов в количестве 0,10% (по никелю) составляет 97- 100%, при использовании в том же количестве известных катализаторов 63-67%, Более высокая активностьполученного катализатора позволяети сократить его расход до 0,36 кг/тгидрируемого жира (по сравнению с0,50 кг/т для прототипа).Формула и з о б р е т е н и яСпособ получения катализатора для гидрирования жиров обработкой основных карбонатов никеля и меди водным раствором комплексообразующего соединения, содержащего аминогруппу, с последующей сушкой катализаторной массы, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения катализатора с повышенной активностью, в качестве комилексообразующего соединения используют гидразин и обработку ведут при 30-50 С, концентрации гидразина в реакционном растворе 7-14 мас,% и количестве гидразина 15-25% по отношению к массе сухих основных карбонатов никеля и меди.1595555 Т а б л и ц 1 1 Пример Условия получения иактивность полученныхкатализаторов 1 2 3 4 5 б 7 8 9 27 50 25 53 52 30 40 50 30 16 7 11 14 14 7 б 15 б 26 15 20 25 . 25 15 13 27 12 95 бб 100 1 00 100100 100 98 Та блица 2 Показатель Катализатор Предла- гаемый Известный Комплексообразующее соединение, используемое для обработки основных карбонатов никеля и меди Температура реакционной смеси,С Концентрация комплексообразующефго соединения в реакционном растворе, %Количество комплексообразующего соединения,. относительно массы карбонатов никеля и медиСтепень насыщения этиленовых связей, % при содержании катализатора в гидрируемом жире,:0,150,10Расход катализатора на гидрирование 1 т жиров в среднем, кг НР НН 2Гидра зин30-50 Н И-Н2Аммиак18-25 7-14 15-28 5-15 4-42 10097-100 92-96 63-67 0,36 0,50 Температура реакционной смеси, С Концентрация гидразина в реакционном растворе,Количество гидразина по отношению к мдссе карбонатов никеля- меди, %Активность катализатора,при содержании никеля в гидрируемом жире,.;О, 150,10 100 100 93 96 94 97 100 65 67 641595555 Таблица 3 лементы, 3 Содержание, мас.7., по примеру 1 2 . 3 4 5 6 7 8 9 Составитель В.ТепляковаТехред М.Ходанич Корректор О.Кравцова Редактор Л.Пчолинская Заказ 2872 Тираж 411 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 1 ик ельедьглеродзот 38,4 38,3 13,6 13,5 1,62 2,60 1,23 1,20 38,4 13,6 2,65 1,25 38,2 38,3 38,0 13,5 13,5 13,4 2,65 2,60 2,70 1,26 1,28, 2,35 41,2 39,4 37,5 14,6 14,0 13,0 2,45 2,57 . 2,78 1,05 1,10 2,65