Способ измерения объема полостей в твердых образцах

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИН 4627 19 Н О Л 49/26 НИЕ ИЗОБРЕТЕН 11"-.: , .1,1 г:,вано при изме вых включений анализе газов 9 5 ческих пород ляется повыш нижней грани мии и аналитиИ,ВернадскогоБ.К.Зуев) определен ьных во зможе Функционалб э аключает в том ч умную кам пектромет ение в вакуумнуют,1, с. 43.а сварки. /Под- М., 1975,56) Гейнце В. Введ ехнику, - Л., 1960Контроль качеств.Н,Волченко. мещают в в ненную с м импульсом вскрывают полость и. ст кинетическую зависимость парциал го давления Р газовой компоне содержащейся в полости, измеряют меры образовавшегося отверстия и считывают его проводимость Р дл ределяемой компоненты, а объем п ти Ч определяют путем аппроксима Р(С) по Формуле, приведенной в о нии изобретения, 3 ил. о норед. В с. 181 нты, раз- расораторные ед. Л,Л,Г нятия по Физике;дина. - М., 1983,о с. 229.(54) СПОСОБ ТЕИ В ТВЕРДЫ (57) Изобрет деФектоскопи ОБЪИА ПОЛОСМ 0 и ииисафиг, 1 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПОИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ГКНТ СССР А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(21) 4450584/24-21 (22) .О.07,88 (46) 23,09,90. Бюл (71) Институт геок ческой химии им. В (72) И.Л.Скрябин и (53) 621.384 (088. РЕНИЯРАЗЦАХотносится к технике может бьггь использоении микрообъемов газов твердых телах, при х пузырьков в геологиЦелью изобретения явие точности, снижение я и расширеностей,бпоо образецру З,соедиом, лазернымгде Г - проводимость образовавшегося отверстия; Ч " объем полости; А " коэффициент, пропорциональный количеству газа в по 55 ласти Изобретение относится к технике дефектоскопии и может быть использовано при измерении микрообъемов газовых включений и твердых телах и при анализе газовых пузырьков в геологи" ческих породах.Целью изобретения является повышение точности определения объема замкнутых полостей в твердых телах и рас ширение функциональных возможностей.На фиг.1 приведена схема установки для реализации предлагаемого способа; на фиг. 2 - кинетические зависимости парциальных давлений при различных 5 режимах гаэонапуска в вакуумной камере; на фиг. 3 - образец для проверки правильности способа.Установка содержит источниклазерного излучения, фокусирующую систему 2, вакуумную камеру 3 с оптическим иллюминатором 4 масс-спектрометр 5 компьютер б и систему 7 откачки. В результате. лазерного импульса газ из образца 8 выделяется в камеру 3 25 и под откачкой движется через массспектрометр 5.Если ц - скорость поступле-. ния газа в камеру 3, то Р - экспериментальную кинетическую зависи" мость можно определить путем воздействия на ц интегральным операто- . ромР - Ч . Е(-) й, (1),о 35 ядро которого Е(- ) (передаточная функция) определяет ся параметрами вакуумной системы.Для системы, изображенной на Жиг.1,Е = ехр(-К,) - ехр (-Кг),(2)40где К и К - кинетические парамет 1ры вакуумной системы,зависящие также отмолекулярной массы 45регистрируемой компоненты.Отверстие образуется мгновенно (10 ф. - 10 с), после чего газ начинает вытекать из полости в вакуумную камеру по законус 1 Аехр(-Р/Ч ), (3) Подставляя (3) в (1), получимехр(-Р/7 Кг-К(К,-Р/Ч)(К,-Р/Ч)ехр-К 1) ехп (-К)К -Р/ К ГР/где Р - аппроксимирующая функция,Экспериментальные данные обрабатывают по методу Роэенброка, варьируя А и 7 при функции целиР( )г3 - Р . Это позволяет найти объем полости как значение Ч,минимизирующее функцию цели. В случае, если полость залегает слишком глубоко (за досягаемостью одного лазерного импульса) предварительно осуществляютлазерное стравливанье или механическую сошлифовку поверхностных слоев.Приведенные соотношения справедливы для молекулярного режима течения газа. Этот режим может не соблюдаться в начальный период истечения газа из полости,. пока длина свободного пробега молекул не станет превышать размеры отверстия. В таком случае начальный участок зависимости Р приаппроксимации не учитывается,Кинетические параметры К 1 г определяют предварительно путем выделения того же компонента (по которому определяют объем полости) при лазер" ном воздействии на твердый образец. Измеренную кинетическую зависимость парциального давления аналогично алпроксимируют функцией видаР = А ехр(-К 1) - ехр(-Кг),где А г - нормировочный множитель.Изменение количества выделенного газа приводит лишь к необходимости изменения Аг. К 1 и К г остаются неизменными.Измерение К, и К для разработанной установки осуществляется при выделении иэ образца азота, Лазерная экстракция осуществляется путем воздействия сфокусированным лазерным7 импульсом плотностью мощности 10 10 ) Вт/см на поверхность твердого образца. При этом происходят плавление и кипение локального участка поверхности, сопровождающиеся интенсивным гаэовыделением. В качестве материала, содержащего азот,выбрано нитридотитановое покрытие на керамической основе. Зкстракция азота иэ покрытия под воздействием лазерного импульса формирует в масс-спектромет.ре кинетическую зависимость Р(С) (Фиг.2, "+"), Обработка на ЗВМ дала К = 0,66 с , К = 2,40 с-, А399 усл.ед. (аппроксимирующая функция на фиг.2 - кривая 1 показана сплошной линией).Для реализации предлагаемого способа в металлическом образце высверливают отверстие диаметром П = 2 мм и глубиной Ь = 6 мм, Отверстие под откачкой вакуумно плотно закрывают фольгой толщиной 1 = 200 мкм. Объем образовавшейся полости составляетФЭЧ =-- Ь = 18 8 мм4 Образец помещают в вакуумную камеру и лазерным излучением (лазер ЛТИ-ПЧ, плотность мощности .-10 Вт/7 /см ) в фольге пробиваютсквозное отверстие, имеющее форму цилиндра диаметром й = 45 мкм и высотой 1200 мкм (фиг.3). В масс.-спектре регистрируют превышение над фоном линий, соответствующих азоту, кислороду и двуокиси углерода, Регистрацию. ведут по компоненту азот. Для азота: 15946276нее, Давление вычисляют измеряя количество выделившегося из полости газа (по площади под масс-спектрометрическим пиком или как интегралР с 1 Г) и определяя объем по предолагаемому способу. Погрешность определения объема складывается из погрешности расчета проводимости отверстия (5-1 О ) и погрешности определения при минимизации Аункции цели (намодельных экспериментах установлено10 .) .15 Таким образом, точность предлагаемого способа составляет 15-20 , Крометого, известный способ предполагаетсложную и длительную процедуру облучения образца ультразвуковыми волнами под различными углами и обработкиинформации с учетом толщины материала и сложной формы дефекта. Предлагаемый способ поддается автоматизация.ЗВМ эа 5-10 мин осуществляет аппроксимацию данных Р( ) Функцией Р(И),еще 2-3 мин занимает замер размеровотверстия и ввод их в ЗВМ, Таким образом, общее время анализа составляет 15 мин (по предлагаемому способу30 1 ч).В предлагаемом способе йорма полости не влияет на точность определения объема.= 0,7; Р = 38,4 мм /с.После этогоданные Р(1 ) аппроксимируют на ЗВМподгоночной функцией Р(г.) при К, = 40= 0,66 с , К= 2,40 с , Определено Ч = 18,3 ммпри Р-факторе 0,007,что, с погрешностью 3%, совпадаетс заданным значением. Аппроксимирующая функция изображена на Аиг,2 кривой 1,Предлагаемый способ может использоваться для определения полостей втаком пластичном материале, как свинец. 50Полости имеют довольно сложнуюформу, Кроме того, на пластичныхматериалах практически невозможноприготовить шлиф и исследовать сечение полости с целью оценки ее объе- .55ма. Определение объема подобных полостей особенно важно, когда необходимо знать не только газовый составполости, но и давление газов внутри Формула изобретенияСпособ измерения объема полостеи в твердых образцах; включающий определение количества и давление газа, содержащегося в полости, по которому составляют суждение об ее объеме, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности, снижения нижней границы и расширения функциональных возможностей при определении малых объемов, образец помещают в вакуумную камеру, вскрывают полость лазерным импульсом, масс-спектрометрическим методом регистрируют кинетическую зависимость парциального давления Р(Г) одного из компонентов газа в полости, измеряют размеры .образовавшегося отверстия, а суждение об объеме полости составляют путем аппроксимации Р(й) функцией видаехв (-Е с) (К-К594627 ехр-К,й ехв(-К,е К -7/У К -/У Кк)ДС. дую, с иг 2 Составитель В. КащееТехред Л. Олийнык тор М.Максимишинец о орная Подписное нраж 397митета по изобретениям ква, Ж, Раушская на Заказ 2835ВНИИПИ Государственного к113035, М н ГКНТ ССС открытиям д. 4/5водственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул, Гагарина, 101 где У - объем определяемой полости,35Р - проводимость образовавшегося отверстия, м /с;К 1,К - кинетические параметры сисйтемы, предварительно определяемые путем аппроксима 10 ции кинетической зависимости парциального давления того же компонента,выделяе - мого при лазерном воздействии на твердый образец, функцией вида Р(С)