Способ получения тетрагидродициклопентадиена

0 156757 С 13/61, 5/О ПИСА ъс,ч/1 1-А ТЕЛЬСТ ВТОРСКОМУ 13-04 может нанти применение в нефтех ческой и фармацевтической промь ности. Цель изобретения - повыш производительности процесса и у чение срока службы катализатора цесс ведут Н -гррдрированием 25- 30 Х-ного раствора дициклопентад с объемной скоростью 2,44-3,00опри 100-200 С и при повышенном пении на интергидриде циркония келя или гафния и никеля в сред дорода, Этрр условия позволяют п сить прои нодительность процесс целевому продукту до 907 и увел срок службы катализатора за сче нозможности его многократного о лительно-восстановительного рег рирования, 2 табл,имне юл,И,Д, Хаджие 088,8) е.уена,вели Ров ГИЕ НЕфИГЕРОН Гррррова ен аГЕа, еГО ТОН ГРОИЭН им, ж 19 чдаи стна,1: 4(57) С 110 СОБ Н1 ЕНТЛДИЕ Иэобрете етрагицр 1 УЧПЦ 1 Я ТЕТРЛПЛ ис не олуч тся кнтадие ие относ дициклоп нию т Из сепара Тетраг где отделяютодициклопентад ет е Относится к ос м дород олучени етраги,рродицнклидах интерметалиспользовано в пент ИДОН ефтена гид выделяют пе алиэатор периодиче ислительно-восста може ческ ыт имий хрмикофармацевсти.обретения - понь тичес ни тельОГ регенерации, литические с омышленн льтатего чего каталностьк ь и провод льности про сса и унелич каталиэаторондов исходныеНГИ 1 (атомноечают сплавленигидридо металл ЕгИ 1, 1) пол нтерметалл шими прим ми, 1. Вр КгМГН оотношение м предвари есок металл ужаеактор загрили НГ 1111 Н,00-200 С, дции водородскоростью-1ят из нижне ессованных на вой печи н а ель но с ка идриров лении 102 л ов в дугЯ ВЫСОКО), при эржанием ие в пр гел об. сод от ере 985 15 атм /л, ч ырья 2 иркуляполучи 5-6 роге низ реакторй,в сл льн ас СОЮЗ СОЕЕТСКИХСОЦИАЛИСТИ 1 ЕСКИХРЕСПУБЛИН ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР(22) 16.05.88 (46) 3005.90. Б (72) Д.Х.Гежидон В.В,Лунин и С.Н. (53) 547.514,72( (56) 1 арданон 1, ТЯНО ГО ЦИКЛОП Р НТ и побочных ироду Лзербайджанскнй е срока службы катализатора. Изобретение иллюстрируется с БРЕТЕНИЯ осстанавливаются. При приготовлени ОМ ИСПОЛЬЭУЮТ .Н римесей менее ния однсродных аз перепланчОднородность полученных интерметаллидов подтверждается методом рентгенофаэового анализа,Гидриды синтезируют в металличес 5кой вакуумной установке, Образцы сплавов металлов предварительно очищают-г Фпрогреванием в вакууме 10 -10 мм рт.ст.опри 300-600 С, а затем насьпцают водородом спектральной чистоты. Насьпцение водородом проводят в интервале120-300 С и давлении водорода 1,01,5 ат. При насыщении водородом вукаэанных условиях получают мелкодисперсные, стабильные при комнатнойтемпературе исходные гидриды 2 гЯ 1 Н,НЕИ 1 Н. Удельная поверхность гидридовсоставляет от 0,5 м/г до 10 м/г.Гидриды интерметаллидов работаютстабильно в условиях каталитическойреакции лишь после предварительногоокисления и последующего восстановления. Такая обработка сопровождаетсяобогащением поверхностного слоя катализатора (процесс сегрегации) металлом, имеющим меньшую теплоту сублимации.Катализатор помещают в каталитический реактор и выдерживают в токевоздуха при 350 С в течение 4 ч ивосстанавливают в токе водорода прио350 С в течение 4 ч, Катализатор готов к работе,П р и м е р 2. В реактор загружают 4 г катализатора 2 гМН, Послеуплотнения установки подают водород35до давления 15 атм и со скоростью102 л/лц ч, По достижении в реакторе температуры 100 С начинают подаовать дозирующим насосом в верхнюючасть реактора 25/.-ный раствор дициклопентадиена с весовой скоростью 2,44 чПроизводительность по тетрагидродициклопентадиену 1266 г/л ч.Данные по примерам 3-2 сведеныв табл. 1 и 2,Как следует иэ табл. 1 и 2, увеличение производительности достигается за счет использования в качествекатализатора гидридов интерметаллидов 2 гН 1 Н, НГЮ 1 Н, эа счет использования более разбавленного раствора ДЦПД(25-ЗОЖ) в реакции и увеличения температуры процесса,Температура реакции ниже 100 оСнежелательна, так как падает активность катализатора и нежелательна выше 200 С, поскольку наряду с продуктаоми гидрирования образуются продуктыразложения углеводородов. Оптимальным пределом весовой скорости является 2,44-3,0 чТаким образом, в предлагаемомспособе увеличивается производительность по конечному продукту от 60до 90 ь,Формул а изобретения Способ. получения тетрагидродициклопентадиена гидрированием дициклопентадиена в среде растворителя в проточной системе при повышенных температуре и давлении и циркуляции водорода через слой катализатора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения производительности процесса и увеличения срока службы катализатора, в качестве последнего используют интергидрид циркония и никеля или гафния и никеля и процесс проводят при 100-200 С с подачейодициклопентадиена в виде 25-307-ного раствора со скоростью 2,44-3,00 ч1567561 фФ Сф 3 ъ С 1С СЧ СЧ СЧ ФоСЧ оС С аСч Ч Ф11 Ф 11 1 еОоО фф 1 1 оО Осе оа О ЛСЧм ф Ос О О о о Э х а Э СЧо в а Д о Ое СЧВ Фф Ф 1О,Ооф о о и О а Ч СЧ е-щ сО цх во ч а ОО С л О Э 1Щоц и аСЧ -щ т О Юл ф ол о мСЧех Э ц Ы Э ГО о х о Э ф Й 1о ооо Ч1о о о и Ю л йцЭ фам о ди1-а а 1;%Ы . 1" Ц 10 ф Ххо 5 ф фоахЭОХхфхвф ЮХИМха 3 одхкхцф оо а о о о 1; ц оа ы к э 2 а о а а а о аЕС О Х Са о И Х и " . Х а о (б 1 х 1 о И 1 1 1 .о и4 М Яхфх оо Ще) аюащ хо а Э,ф Э ГИ хо к овэ м ач ае Фе Че Ч сф а ф ф ф Р ф о о в фе О х цТираж 342 Подписное Заказ 1299 ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытяч ири ГК 1(1 (ССР 113035, Москва, Ж, Рауш(:кдя ндб и,Производственно-иидте 1 ь(.киЙ комбилт 11 ат(нт, и "жгор ( (, , (, 1,(1,(рд, 1 ПКатализаторКонцентрация раствора, ХТемпература, СДавление, атиСкорость циркуляцииН,л /чВесовая скорость сырья, чПроизводительность,г/л чМаксимальный выход поТГДЦПД, мас.ЕСелективность поТГДЦПД, Е 102 102 2,44 2,44 6554 3072 94 44 94 55