Способ подготовки пробы кормового трикальцийфосфата к определению содержания в нем фосфора в усвояемой форме

СООЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1 Ы 10 М П БРЕТЕНИ ТЕЛЬСТВ АВТОР УСВОЯЕМОИ арственныи униоваИ.Белякова фосфатного сырьяных удобрений,М.: Химия, 1975 КИ ПРОБЫ КОРМОВОК ОПРЕДЕЛЕНИЮСОБ ПОДГОТОКАЛЬЦИЙФОСФАТ аналити- использовармовых фосабли Найден 40,5 40,00 40,00 40,50 агаемый полного тному с может б только ратногояет метод по 4 мин,ре 40 тельно 1 ва е извлечения з особу этот ж гть получен за после предвар истирания про достич по изв ульта 0 мин Ь тре обы вместирастГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТПРИ ГКНТ СССР(54) СПО ВГО ТРИ Изобретение относится кческой химии и может бытьно при экспресс-анализе коФатовЦель изобретения - интенсификацияпроцесса.П р и м е р 1. Навеску пробы1,000 г трикальцийфосфата (ТКФ) помещают в стакан вместимостью 100 мл,добавляют 10 мл 8 Е-ного раствора НС 1с температурой 40 С, опускают в стаокан перемешивающий элемент, помещаютстакан на магнитную мешалку и перемешивают реакционную смесь 4 мин прискорости перемешивания 850 об/мин.Затем стакан снимают, раствор переносят в мерную коЛбу вместимостью500 мл и доводят до метки водой,фильтруют и используют для анализа,В табл. 1 представлены экспериментальные данные определенияОвкормовом ТКФ известным и предлагаемымспособом8015 1611 ОДЕРЖАНИЯ В НЕМ ФОСФООРМЕ(57) Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при экспресс-анализе кормовых фосфатов, Цель изобретения интенсификация процесса обработки. Способ извлечения усвояемой формы фосфора из кормового трикальцийфосфата заключается в его обработке 3,2- 8,07-ной хпористоводородной кислотой при температуре 38-42 С и механичесоком перемешивании. 7 табл.% способом Относительное расхоже дениемежду методами, Х предлагаемым известнь ступке.П р и м е р 2. Навеску п1,000 г ТКФ помещают в стакамостью 100 мп, доливают 20Относительное расхождениемежду методами, % предла- известпредла- известнымгаемым гаемым ным 40,25 40,00 40,00 40,50 40,25 40,25 40,25 40,25 40,00 40,25"0,15 Т а б л и ц а 4 Содержание, Найдено РО, %,РО, % способом Кормовой фосфат 42, 75 43,29 Сумский ТКФСумской ТКФ на хибинском апати 41,5742,0240,50 б39,0 б 41,4 б 42,00 40,25 39,75 41, 08 42,00 40,37 39,70 28,25 28,25 28,15 30,81 30,50 30,75 3 1561б вора 1%-ной НС 1 с температурой 40 С, опускают в стакан перемешивающий элемент, помещают стакан на магнитную мешалку и перемешивают 4 мин при скорости перемешивания 850 об/мин. Стакан снимают, содержимое его переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят до метки водой, перемешивают, фильтруют и используют для анализа.В табл.2 представлены результаты определения РО прецлагемым и известным способами.Т а блица 2 15 П р и м е р 3. Навеску пробы 1,000 г кормового ТКФ помещают в стакан вместимостью 100 мл, добавляют 25 мл раствора 3,2%-ной НС 1 с темпетеЕгорьевский ТКФТо жеУваровский ТКФОбесфторенный изДжамбулского фосфоритаОбесфторенный изЕгорьевского фосфорита Условия извлечения РОзв усвояемой ратурой 40 С, опускают в стакан перемешивающий элемент, помещают стакан на магнитную мешалку и перемешивают 4 мин при скорости перемешивания 850 об/мин. Стакан снимают, содержимое его переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят до метки водой перемешивают, фильтруют и используют для анализа.В табл.З представлены результаты определения РО предлагаемым и известным способом.Т а б л и ц а 3 Способ проверен на различных типах кормовых ТКФ разных предприятий.Экспериментальные данные представлены в табл.4 известным предлагаемым форме представлены в табл.5.1(предл,способ), Ж КонцентрацияНС 1, мас.7 ОбъемНС 1,Относительное расхождение междупредложенным иизвестным способами, 7. 16,38+0,66-59,4 16,0 5,0 Сильное разбрызгиваниер-ра, капли с частицамипробы оседают на стенкахсосуда, неполное разложение пробы. ЗаниженныерезультатыРазбрызгивания нет, перемешивание интенсивное,воспроизводимость удовлетворительная, результаты завышеныПолное извлечение, хорошая воспроизводимость,завышение результатов впределах допустимогоПолное извлечение, хорошая воспроизводимость,среднее значение совпадает с истиннымТо же,занижение в пределахдопустимогоПолное извлечениеЗаниженные результаты,плохая воспроизводимость 41,06+0,31 10,0 7,0-0,15 -4, 19 3,2 2,7 Длительность Относительное извлечение Рто, Й при температуре, С 140 42 50 99,4 100,0 99,3100,0 97,5101,2 88,2 99,397,5 100,6 88,2 93,8 1,0 2,0 Полное извлечение достигается в широком интервале растворение кормового трикальцийфосфата по известному способу и предлагаемому ведут в разбавленной кислоте, но степень разбавления разная, В предлагаемом способе за счет уменьшения степени разбавления повышается концентрация кислоты, но одновременно уменьшается ее .объем. Повышенная концентрация в начальный период извлечения фосфора обеспечивает быстрое растворение частиц пробы и без растирания.Состав остатка дает возможность предположить, что согласно предлагаемому способу предельный ход растворения обеспечивается замедлением его извлечения, мин253538 за счет меньшей скорости растворения остаточного апатита по сравнению с ТКФ. При обработке по известному способу из-за операции трехкратного рас тирания пробы в ступке возможна механическая активация кристаллической решетки апатита, поэтому скорость растворения его повышается и становится сопоставимой с ее величиной для 45 ТКФ. Это делает нечеткой границу перехода между усвояемой и общей формами фосфора. Следовательно, растирание не только увеличивает длительность и трудоемкость анализа, но и 5 ухудшает надежность анализа.Влияния температуры на кинетикуизвлечения РОс представлено в табл.6.Таблица 6Относительное извлечение Плительностьизвлечении, мин 25 35 38 4042 50 99,5100,0 100,0 100,6 100,0 100,0 3,0 4,0 99,4 994 100,6 99 ф 4 1000 100 ь 6 Иэвестный способ Предлагаемый способ Время,мин Время,мин Операция Операция Доведение до метки,фильтрование 2 303-4 7,-8 Итого Наиболее оптимальной .является темепература свыше 38 С, при этом полное извлечение достигается за 2 мин. Дпя 10 надежности это время должно быть уд:Воено так как при 38-40 С пробу не 9обходимо перемешивать 4 мин. При 25 С для полного извлечения необходимо 11 е менее 5 мин, при удваивании это 15 составит 10 мин, что уже неприемлемо для автоматизации анализа. Свыше 42 С температура уже не оказываетосущественного влияния, поэтому нет Необходимости проводить извлечение 20 при более высокой температуре. Растирание вступке, декантация (3 раза)Перенесение вмерную колбуВзбалтываниеДоведение дометки, фипьтрованиеИтого 40Предлагаемый способ дает возможНость проводить оперативный контроль технологии производства кормовых фосфатов. Для крупнотоннажного производства это имеет исключительно :Важное значение, так как оперативный Внализ позволит улучшить качество продукции.В настоящее время результаты анализа содержания РОв ТКФ технологии получают лишь тогда, когда процесс получения ТКФ уже закончен и ничего сделать невозможно. Использование предлагаемого способа позволи про" вести экспресс-анализ в самом начале55 Предлагаемый способ извлечения фосфора в усвояемой форме позволяет в 10 раз сократить время подготовки пробы к анализу и избежать трудоемкой ручной операции - истирания пробы в растворе НС 1 в фарфоровой ступке. По известному способу только одно истирание пробы в ступке по времени в 2 раза превышает весь процесс извлечения Р Опо предлагаемому способу,В табл.7 дано:влияние приема под- , готовки пробы на длительность про цесса.Ъ Таблица 7 Перемешивание намагнитной мешалке 4 технологического процесса и при низком содержании Р 0. провести своевременное добавление фосфорной кислотыв шихту,Формула изобретенияСпособ подготовки пробы кормового трикальцийфосфата к определению содержания в нем фосфора в усвояемой форме путем его обработк 1 и хлористо- водородной кислотой при механическом перемешивании, о т л и ч а ю щ и йс я, тем, что, с целью интенсификации процесса, обработку проводят 3,2-8,03-ной кислотой при 38-42 С.