Способ кристаллизации сульфата натрия

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛ ИСТ 1 ИЕСКИХРЕСПУБЛИК(г Й КОМИТЕТИ ОТКРЫТИ 11 ГОСУДАРСТВЕНПО ИЗОБРЕТЕПРИ ГННТ СС ОБРЕТЕН А У(2 (22 ны с едким прядильно фат натри мования вм бходимость ре ои ванны с цельбытка сульфата ва л производ сернои кислоть следующим обируемого с темпераладиасыпр оянии ионнь пе ОПИСАНИЕ СКОМУ СВИДЕТЕЛ(56) Эйфер И.З., Рудова Г.А. Процессы кристаллизации сульфата натрия в производстве вискозного волокна. И.: НИЬТЭХИМ, 1976, с. 20-21.(54) СПОСОБ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ СУЛЬФАТА НАТРРЛ(57) Изобретение относится к регенерации технологических растворов при производстве вискоэных волокон, в частности к способам кристаллизации сульфата натрия из технологических растворов в вакуумных кристаллиэаторах, и может применяться в химическои и других отраслях промышленности. Изобретение относится к регенера ции технологических растворов производства вискозных волокон, в частности к способам кристаллизации сульфата натрия иэ технологических растворов в вакуумных кристаллиэаторах, и может применяться в химической и других отраслях промышленности.Целью изобретения является снижение энергозатрат и повышение удельного съема продукта.При формовании гидратцеллюлозных волокон, получаемых по вискозному методу, в циркуляционном контуре осадительной ванны накапливается избыточное количество сульфата натрия, образующегося в результате взаимодействия серной кислоты осадителей ванИзобретение позволяет снизить энергозатраты и повысить удельный съем глауберовой соли из отработанных технологических растворов вискозных производств за счет того, что в способе кристаллизации соли иэ технологических растворов с предварительным охолаждением их до 18-20 С и последующим ступенчатым охлаждением посредством адиабатического испарения растворителя под вакуумом в многоступенчатом кристаллизаторе в каждую его секцию подают дополнительно непрерывно или с периодической последовательностью импульсов подачи и скважности 3-5 с исходный раствор соли при температуре технологического раствора 50-100 С. Удельный съем продукта составляет 78-80 кг/м регенерируемогоэраствора,натром, содержащимся врастворе. Избыточный сульвыводится иэ контура форсте с осадительной ванной. Поэтому возникает несгенерации осадительнизвлечения из нее иэнатрия и возврата в цикценных компонентовсульфата цинка и др.Процесс осуществляютразом.Основной поток регентехнологического раствоотурой 50 С охлаждаетсяотеле до 18-20 С и в сосщения поступает в 4-секумный кристаллиэатор, в1490084 10 15 20 25 3540 45 50 55 ходу секцию, Проходя Последовательно секции кристаллизатора, регенерируемый раствор, эа счет адиабатического испарения воды иэ раствора и поддержания в секциях соответствующего остаточного давления при удалении образующегося сокового пара охлаждают ступенчато до температуро о о по секциям 15-18 С, 10-12 С; 7-8 С;5-6 С и он находится в состоянии кипения при этих температурах. Уже в первой секции кристаллиэатора раствор достигает состояния пересыщения и происходит кристаллизация глаубероной соли с образованием эародьнпевой фазы. В последующих секциях кристаллизатора происходит рост зародьппейдо размеров продукционных кристалловглауберовой соли. Другой меньший поток исходного регенерируемого раствоо ра с начальной температурой 50 С или подогретый до более высокой температуры (до 100 С ) вводят в каждую секцию кристаллиэатора, в нижнюю частьслоя суспензии через распределительное устройство, например через перфорированный коллектор. На выходе иэраспределительного устройства перегретый по отношению к условиям в секции растнор охлаждается до температуры слоя суспенэии н секции, а избыток тепла потока расходуется на образование сокового пара в глубине слоя суспензин. При этом вводимый перегретый раствор концентрируется, снимает избыточное пересыщение жидкой фазы в секции, способствующее образованию новых зародышей, и янляется питательной средой для роста уже сформиронавшихся зародышей и кристаллов, Поднимаясь, пузырьки пара перемешивают слой суспензии, препятствуя оседанию кристаллической фазы на дно кристаллиэатора и способствуя перекристаллизации мелких кристаллов и росту крупных кристаллов.Другим способом реализации изобретения является импульсная подача дополнительного потока перегретого технологического раствора в секции кристаллиэатора. С целью равномерного распределения кристаллов в объеме суспензии, предотвращения каолесценции пузырей, выбросов кристаллов и маточного раствора из слоя суспензии, заброса ихв вакуумпровод и уноса с отсасываемыми парами из кристаллизатора дополнительный поток перегретой осадительной ванны подают в секции кристаллиэатора импульсами. Подбирая частоту следования импульсов, их длительность н зависимости от количества основного потока осадительной ванны, величины перегрева дополнительного потока осадительной ванны и величины остаточного данления в секции кристаллизатора, можно получить наилучшие результаты перемешивания суспензии беэ выбросов кристаллов и маточного раствора в надсоевое пространство, увеличения удельного съема кристаллиэата с единицы объема регенерируемого раствора и повышения производительности кристаллизатора.11 р и м е р 1. Исходный регенерируемый раствор осадительной ванны (основной поток) производства вискозного волокна состава, г/л: Ба ВО 270; Н 804 135; ЕпЯО 17; Н О остальное, плотностью и =1290 кг/м , сОтемпературой 50 С охлаждается в предоохладителе до 18 С и в количестве 38728 кг/ч поступает в 4-секционный горизонтальный вакуумный кристаллиэатор, в первую по ходу секцию, Температура раствора по секциям: 1 15 С; 11 - О С; 111 - 7 С; 1 Ч - 5 С, Способ создания вакуума в секциях кристаллизатора пароэжекторный 12 пароэжекторов) с конденсацией смеси соконого и рабочего пара пароэжек- . торов водой в барометрическом конденсаторе смешения. Для перемешивания суспензии газообразным агентом - водяным паром, образующимся в глубине слоя, в основание слоя суспензии подают исходную осадительную ванну в количестве 1298 кг/ч с температуройо50 С (иеремешивающий дополнительный поток, в т.ч, по секциям: 1 420 кг/ч; 11 - 330 кг/ч, 111 288 кг/ч, 1 Ч - 260 кг/ч. Количество отсасынаемых из секций кристаллизатора паров 1073 кг/ч, Расход рабочего пара на работу пароэжекторон 2855 кг/ч. Всего конденсируется н конденсаторе смешения 3928 кг/ч паров воды, Расход воды с температуройи28 С н барометрический конденсатор на конденсацию 3928 кг/ч паров воды составляет 785,6 м /ч. Количествоэпродукционной суспензии из последней 1 Ч секции катализатора 38925 кг/ч, После проведения всех последующих стадий процесса из этого количества35 59008продукционной суспензии глауберовойсоли в маточном растворе получают2400 кг/ч (57,6 т/сут,) товарногосульфата натрия, Удельный съем товар 5ного сульфата натрия 78 кг/ирегенерируемого раствора,П р и м е р 2, Аналогичен примеру 1 по способу перемешивания суспенэии перегретым исходным раствором Оосадительной ванны и пароэжекторнымспособом создания вакуума, но конденсация смеси сокового и рабочего парапароэжекторов осуществляется в поверхностном рассольном конденсаторе, 15Исходный регенерируемый раствор осадительной ванны (основной поток)производства вискозной текстильнойнити состава, г/л: Ха 804 270; Н 80440; 2 пБО 5; Н О остальное,= 20Э290, кг/м , с температурой 75 С охолаждается в предохранителе до 8 Си в количестве 38728 кг/ч поступаетв 4-секционный горизонтальный вакуумный кристаллизатор, в первую по ходу 25секцию. Температура раствора по секциям: 1 - 5 С; 11- О С; 111 - 7 С1 Ч - 5 С, Подача дополнительного потока исходной осадительной ванны сотемпературой 50 С в секции кристаллизатора составляет 298 кг/ч,в т,ч,по секциям: 1 - 420 кг/ч; 11330 кг/ч; 111 - 288 кг/ч; 1 Ч260 кг/ч, Количество отсасываемых изсекций кристаллизатора паров073 кг/ч, Расход рабочего пара наработу пароэжекторов 2855 кг/ч. Всео конденсируется в поверхностномконденсаторе 3928 кг/ч паров воды,Конденсирующий агент - рассол с темопературой 0 - +2 С. Необходимая по 2верхность конденсации 96,4 и . Количество продукционной суспензии из 1 Чсекции кристаллиэатора 38925 кг/ч,После проведения всех последующих 45стадий процесса иэ этого количествапродукционной с спензии глауберовойсоли в маточном растворе получают2400 кг/ч (57,6 т/сут.) товарногосульфата натрия. Удельный съем товарного сульфата натрия 77 кг/м регенеЭрируемого раствора осадительной ванны. П р и м е р 3. Аналогичен примерус пароэжекторным способом создания вакуума и конденсацией паров в барометрическом конденсаторе смешения орошаемом водой, но подача дополнительного потока горячей осапительнойо ванны с температурой 00 С в секции кристаллизатора осуществляется импульсно с длительностью импульса 3 с и скважностью 3 с. Исходный регенерируемый раствор осадительной ванны (основной поток) производства вискозной технической нити состава, г/л: Ма 804 220; Н 804 00; 2 п 804 90,з Н О остальное, р = 290 кг/м , сотемпературой 50 С охлаждается в предоохранителе до 8 С и в количестве 4260 кг/ч поступает в 4-секционный горизонтальный вакуумный кристаллиэатор, в первую по ходу секцию. Температура раствора по секциям: 1 5 С; 11 - О С, 111 - 7 С 1 Ч - 5 С. Импульсная подача дополнительного потока исходной осадительной ванны сотемпературой 00 С в секции кристаллиэатора составляет 428 кг/ч, в т,ч, по секциям: 1 - 462 кг/ч; 11 - .363 кг/ч; 111 - 3кг/ч; 1 Ч - 286 кг/ч. Количество отсасываемых из секций кристаллизатора паров8 кг/ч. Расход рабочего пара на работу пароэжекторов 3)45 кг/ч. Всего конденсируется в конденсаторе смешения 4326 кг/ч паров воды, Расход воды с температурой 28 С в барометрический конденсатор смешения на конденсацию 4326 кг/ч паров воды составляет 865 м/ч. Количество продукционной суспенэии из последней 1 Ч секции кристаллизатора 4260 кг/ч, После проведения всех последующих стадий процесса из этого количества продукционной суспензия глауберовой соли в маточном растворе получают 2640 кг/ч (63,3 т/сут.) товарного сульфата натрия. Удельный съем товарного сульфата натрия 80 кг/м регенерируемого раствора. П р и м е р 4. Аналогичен примеру , но температура раствора поо о секциям: 1 - 8 С; 11 - 2 С; 111 - 8 С; 1 Ч - 6 С и подача дополнительного потока осадительной ванны с темопературой 50 С в секции кристаллизатора осуществляется импульсно с продолжительностью импульса 5 с и скважностью 5 с, Количество продукционной суспензии из последней Ч секции кристаллизатора 38925 кг/ч, выпуск товарного сульфата натрия 2400 кг/ч (57,6 т/сут.), удельный съем товарноз го сульфата натрия составил 78 кг/м регенерируемого раствора,1490084 Формула и э о б р е т е н и я Составитель Л.ТемироваРедактор Т,Парфенова Техред М.Дндык Корректор С.Шекмар Подписное Заказ 3639/25 Тираж 435ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 П р и м е р 5. Аналогичен примеру 1,. но температура раствора по секциям: 1 " 17 С; 11 - 11 С; 111 - 7 С;17 - 5 5 и подача дополнительногоЭ5 потока осадительной ванны с температурой 75 С в секции кристаллизатора осуществляется импульсно с продолжительностью импульса 4 с и скважности 4 с. Количество продукционной суспен О зин иэ последней 17 секции кристаллизатора 38925. кг/ч, выпуск товарного сульфата натрия 2400 кг/ч 57,6 т/сут.) удельный съем товарного сульфата натрия 78 кг/м регенерируемого раствора.1591Изобретение позволяет повысить удельный съем товарного сульфата натрия с 70 до 78 кг/м исходного раст.Эвора, сократить расход пара на 9,9 Х и воды на д 293, а производитель ность способа по безводному сульфату натрия возрастет на 143,Способ кристаллизации сульфата натрия из отработанных растворов вискозных производств, включающий предварительное охлаждение исходного раствора до 18-20 С и последующее ступенчатое охлаждение до 5-10 С путем адиабатического испарения под вакуумом в секционном кристаллизаторе при перемешивании, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения энергозатрат и повышения удельного съема кристаллического продукта, в каждую секцию кристаллизатора дополнительно вводят непрерывно или с периодической последовательностью импульсов подачи и скважности 3-5 с исходный раствор с температурой 50-100 С в количестве 4-14 кг на 1 м исходногоЪраствора на кристаллизацию,