Способ определения параметров решетки поликристаллических материалов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК Б 23/20 ИДЕТЕПЬСТВ А ВТОРСИ нография ме 1977,7 к способамеских маИзобретени дования по алов дифрак относится ликристалл ционными м е точности с ери ель пределенрешеткипособа,ский обр- повышен етров кри аллической ар ри со экспр ности ссл Ь ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРАМЕТРОВРЕШЕТКИ ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАемыи поликристаллич зец облучают непрерывном спектромрентгеновского синхротройного излучения, на пути первичного йли дифрагированного пучка устанавливают поглотитель рентгеновского излучения с Кили Ь-краями поглощения каких-либоего элементов, лежащими в области рабочих длин волн используемого спектра синхротронного излучения, и записывают дифракционную картину позиционно-чувствительным детектором. Дляопределения параметров решетки исследуемого поликристалла используютзначения углов в дифракционном спектре со скачками интенсивности, вызванными наличием К- или Ь-краев поглощения поглотителя, Б качестве поглотителя может быть использована либофольга с известными К- или Ь-краямипоглощения, либо элементы образца,либо фотоэмульгионный слой фотопластинки при регистрации фотометодом,Относительная погрешность определениямежплоскостных расстояний без применения прецизионной методики измерений меньше 10 7, 2 з,п. ф-лы, 1 ил, 143603630 Изобретение относится к способам исследования поликристаллав и может быть использовано в рентгенографии и рентгеноструктурном анализе.Целью изобретения является повышение точности определения параметров кристаллической решетки при высокой экспрессности способа.На чертеже изображена геометрия О дифракционной картины изотропного поликристалла, получаемая в спектре синхротронного излучения при исполь,зовании поглотителя.На чертеже приняты обозначения: СИ - падающий пучок рентгеновского синхротронного излучения; Эи Ъ- граничные длины волн рабочейобласти спектра синхротронного излучения; П - поглотитель - Фольга на первичном пучке; %- длина волны,соответствующая К-скачку поглощенияатомов поглотителя; ПК - исследуемый поликристаллический образец; 6 , й- межплоскостные расстояния ис. следуемого объекта; цифрами 1,2, схематически изображены углы на дифрагированном фоне, соответствующие скачкам интенсивности при длине волны 1.Сущность способа заключается в следующем.Интерференционная картина, возникающая при облучении непрерывным спектром поликристаллического образца, представляет наложение,дифрак 35 ционных конусов с непрерывно меняющимся углом полураствора, соответствующих отражению различных длин волн непрерывного спектра от разноориентированных различных семейств плоскостей, участвующих в дифракции. При этом каждое отдельное семейство плоскостей Й 1, поликристалла пространство развертывает непрерывный спектр падающего рентгеновского излучения по углу 29 в определенном масштабе (чертеж).В основе предложенного способа рентгенографирования ноликристалла на сплошном спектре лежит введение50 "метри" в полученной пространственно-дисперсной развертке дифрагированного излучения путем использования явления избирательного поглощения рентгеновских лучей веществом, Возможно различные схемы рентгенографирования. устанавливая специальный поглотитель на пути падающего пучка можно выделить из непрерывного спектра синхротронного излучения опреде" ленную длину волныЭ =Ъ, соответствующую К-краю поглощения материала поглотителя. Если установить поглотитель на пути дифрагированного излучения, то лучи, имеющие разную длину волны и отраженные от каждого определенного семейства плоскостей под различными бреэгговскими углами, при прохождении через слой фольги-поглотителя будут поглощаться по-разному в зависимости от длины волны, Зависимость коэффициента атомного поглощения от длины .волны при прохождении дифрагированного от поликристалла излучения через слой поглотителя проявится также в случае, когда в качестве поглотителя используется непосред" ственно исследуемый образец или фотоэмульсионный слой при регистрации фотометодом.Во всех случаях в соответствии с законом скачкообразного изменения коэффициента атомного поглощения: рентгеновских лучей обнаружится резкое увеличение поглощения при длине волны= 3вблизи границы возбуждения соответствующей К- или 1-серии вещества поглотителя, что приведет к появлению резких скачков интенсивности с изменением угла 28 в зареги:. стрированном дифракционном спектре.Повышение точности определения параметров решетки поликристаллических материалов в основном обусловлено узостью края полосы фотоэлектричес; кого поглощения рентгеновских лучей веществом, Естественная энергетическая ширина К-уровня главного края поглощения некоторых элементов, материалы из.которых могут быть использованы в качестве поглотителя (например, элементы с атомным номером Е 24), составляет несколько электронвольт,При дифракции соответствующее уг" ловуе разрешение составляет порядка 10 рад. Искажения углового положения провала интенсивности.на дифрагированном фоне, обусловленные геометричес-кими параметрами для конкретной рентгенооптической схемы (как и в обычных случаях регистрации детектором или фотометодом), могут быть учтены и занижены практически до уровня рсходимости падающего излучения (10-10 рад), Использование в качестверегистрирующего элемента "координатночувствительноо детектора или фотопластины при надлежащем выборе рас 5стояния между образцом и регистратором позволяет легко обеспечить практически необходимый уровень разрешения.На фотометрированной кривой или на 10дифрактограмме, полученной координатным детектором, информация проявитсяв виде резких "провалов" интенсивности со стороны коротких длин волн надобщим уровнем дифрагированного фона. 15Геометрическое местонахождение этихпровалов поглощения дифрагированногоизлучения рассчитывается из условия.26 зп 3где Ъ - выбранная из непрерывного 20рентгеновского спектра длина волны,соответствующая К- или Ь-краям поглощения атомов поглотителя; й 1,б - межплоскостное расстояние семействаплоскостей с миллеровскими индексаии бра; в эгб - брэгговокий угол дифракции; соответствующий отражениюдлины волны % от семейства плоскос"тей 61,1,Е.Способ осуществляют следующим образом,Рассмотрим съемку при регистрациифотометодом. Исследуемый поликристаллический образец устанавливают надержателе гониометрической головки иоблучают непрерывным спектром рентге-,новского синхротронного излучения,Перед образцом, на пути первичногоизлучения, устанавливают фольгу-по-глотитель из материала, К-край поглощения которого лежит в рабочей области спектра синхротронного излучения(0,2-2,3 А),Провалы дифрагированного излучениярегистрируют на фотопластине, установленной на расстоянии В за образцом,.перпендикулярно падающему излучению или в цилиндрической камере.На рентгенограмме Вместо обычныхдебаевских максимумов образуются провалы интенсивности в виде концентричных со следом первичного пучка коаксиальных конусов с резкими краями состороны коротких длин волн. Измеряяна рентгенограмме диаметр Р соответствующего провала, определяют брэгговский угол дифракции 0 ., Для случаясъемки в цилиндрической камере 6 ==Р/4 В, при ассиметрической закладке 0364фотопленки реализуется условие дБЬР и . относительная погрешностьизмерения углового положения провалов, обусловленная этими погрешностями измерений, будета Ю=(ьмв)+(ьвув) )",что для рефлексов, например, с Вщй==100 мм и точности измерения на фотопленке Ь Р=+Оу 003 мм составляетд 0,005 ,П р и м е р, В цилиндрической камере РЯК, приспособленной длясъемок на белом спектре синхротронного рентгеновского излучения, полученарентгенограмма от поликристаллического алюминиевого образца.Эксперимент реализован на ускорителе электронов "АРУС". Расходимостьпервичного пучка в этом экспериментесоставляла 5 г 10 рад, Рабочая длярентгенографнрования область спектра"АРУС" соодержит длины волн от 0,2до 2,3 А, На пути первичного пучкабыл установлен поглотитель из матеориала меди (Ф.=,38043 А) трлщинойщ 100 мкм. Рентгеносъемку проводилипри токе 7-8 мА и конечной энергииэлектронов 4,5 ГэВ. Во время съемкиобразец вращался вокруг оси перпендикулярной плоскости орбиты электронов, Время рентгенографирования составляло порядка 1 мин,Относительная ошибка измерениябрэгговского угла по линии с индексами 311) (0=138,265+0,005 мм, Б==9,410. Относительная погрешность при оп-,ределении межплоскостных расстояний,без применения прецизионной методики-аизмерений, порядка 1 О,Формула изобретения 1, Способ определения параметров решетки поликристаллических материалов, заключающийся в облучении образца коллимированным пучком рентгеновского излучения с непрерывным спектром и регистрации дифрагированного излучения детектором, о т л и ц а ющ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения параметров кристаллической решетки при высокой экспрессности способа, на пути первичного или дифрагированного пучка устанавливают поглотитель рентгенов-.436036 Составитель 0 Техред М,Дидык едактор А. андор аказ 5641/ 4 Тираж 847ВНИИПИ Государственногпо делам изобретений035, Москва Ж, Рау ПодписноР митета открытиикая наб., д. 5 113 Производственно-полиграФическое предприятие, г. Ужгород Проектная,ского излучения с К- или Б-краямипоглощения входящих в него элементов,лежащими в области рабочих длин волниспользуемого спектра синхротронногоизлучения, регистрируют дифракционнуюкартину позиционно-чувствительным детектором и для определения параметров кристаллической решетки используют значения углов в дифракционномспектре со скачками интенсивности,вызванными наличием К- или .-краевпоглощения поглотителя,2, Способ по и, 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве поглотителя используют исследуемый образец3. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что при регистрациидифракционной картины фотометодом О в качестве поглотителя используют фотоэмульсионидй слой. лешко - Ожев скийКорректор М. Васильева