Клей

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИН 9) (И)й 4 С 09 Л 3/16 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ЕТЕЛВ ТВУ У АВТОР адах и повыретениечность и адгеиспользованиямас.ч.ф у 65-75,минометилфемодификатор илида Я,В- ина 25-35 88.8)по пластичесМ.Катаева и дс. 230-231. 3сн;м-сн; ся,-с-в-сн;сн,а ся, - сн/о эпоксидных гртабл,2 с содержан 15,8 мас.% УДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ(57) Изобретение относится к химииполимеров, в частности к эпоксиднымклеевым композициям, обладающим повышенными адгезионной и деформационнойхарактеристикой, эксплуатирующимсяпод воздействием ударных и вибрационных нагрузок, термопере шенной температуре. Изопозволяет повысить эласт зионную прочность эа счет в композиции, включающе эпоксидную диановую смол отвердитель диэтилентри нол 24-25, дополнительно диэпоксид на основе диа ди-ф-карбоксиэтил)-анил формулыИзобретение относится к химииПолимеров, в частности к эпоксиднымКлеевым композициям, обладающим повышенными адгезианными и деФормацианныМи характеристиками,5Композиция предназначена для склевания и герметизации элементов иконструкций, эксппуатирующихся подвоздействием ударных и вибрацианныхйагрузок, термаперепадав и повышенных (да 150 С) температур,Целью изобретения является повыше-"ние эластичности и адгезианнай прочности.В качестве эпоксидианазай смолыспользавана смола ЭД; аминоФенора - отвердитель УП.Приготовление композиций.Получение диэпоксида на основе диа 1 нилида М,М-ди- -карбоксиэтил)акилина,.П р и м е р 1. Раствор 193,5 г,(0,5 моль) дианилида М,М-ди-(-карбосиэтил)анилина, получаемого иэ анидина и М,М-ди(-карбоксиэтил)акилина, 25в 740,0 г (8,0 моль) эпихларгидрина(ЭХГ) нагревают до 100-110 С и выдеркивают при этой температуре 5 ч (ролькатализатора процесса взаимодействиядианилида с ЭХГ выполняет третичный 10атом азота в молекуле дианилида). Полученный продукт (эпоксидное числа4,7%, содержание хлора легкагидролизуемого 10,0%, хлора омыляемаго 108%)подвергают двухстадийному дегидрохлорированию 48 г (1,2 моль) едкого натра (в твердом виде) при 60-65 С. Ди-эпоксид, выделяемый известными способами, имеет следующие характеристики:содержание эпоксидных групп 12,2%,хлора легкогидролизуемага 2,3%, хлора омыляемого 3,9%, Вычислено дляСО Н М 0 эпоксидное число 17,2%Найденор % С 7168 р Н бр 70;М Яр 37.45С Н МО,.Вычислено,%: С 72, 14; Н б, 61;,,М 842.П р и м е р 2, М-(З-Хлор,.2-оксипропил)-за ещенные производные дианилида М,М-ди-(-карбаксиэтил)-анилина 50получают в условиях примера 1 (количества реагентов те же). Дегидрохларирование осуществляется 40-45%-нымводным раствором МаОН (56 г/1,4 моль)в пересчете на 100%-ную шелочь (при 5535-50 С и атмосферном давлении), Получают диэпоксид с выходом 212 г(85% от расчетного), содержаниемэпохсидньг групп 13, 9%, хлора легкагидролизуемога 1,8%, хлора омыляемого 2,6%,Найдена, %: С 72,02; Н 6,67;М 8,46.П р и м е р 3, М-(З-Хлор, 2-оксипропил)-замещенные производные дианилида М,М-диф-карбоксиэтил)-анилинаполучают в условиях примера 1 (количества реагентов те же). Конверсию .в эпаксид осуществляют 40-45%-нымводным раствором МаОН (56 г/1,4 моль)в пересчете на 100%-ную щелочь при60-80 С с одновременным отгоном азеотропнай смеси ЭХГ-Н 0 при пониженномдавлении, Получают диэлоксид с выхоцом 236 г (94,6% от теоретического),содержанием эпоксидных групп 15,8%,хлора легкогидролизуемого 0,77%,хлора омыляемого 1,71%.Найдено,7.: С 72,28; Н 6,57;М 8,40,Строение полученного соединенияподтверждается также данными ИК-спектроскопии, В ИК-спектрах присутствуютсжьные полосы валентных колебанийС=О при 1630-1645 см , характерныедля амиднай группировки ц СИО Эпоксидное кольца глицидиловага Ос татка характеризуется полосами при 860 и 910 см ,В табл. 1 приведены рецептуры клея.Композицию по примерам (4"13) получают механическим смещением исходных компонентов в соответствии с рецептурами и последующим отверждением па режиму: (20+2) С в течение 7 сут. Свойства композиций по изобретению (примеры 4-8), контрольных примеров (9-13) и прототипа приведены в табл,2.Из данных, приведенных в табл.2, следует, что предлагаемая композиция превосходит известную значительно по величине деФормации при растяжении (б) в 10 и более раз; по уровню адгезионнай прочности ( 6,) в 15- 1,7 раза, и не уступает по когезион-г ным характеристикам ( 6 и Е) и теплоостойкости ( 6 при 80 и 150 С).Увеличение концентрации диэпоксида з составе композиции (примеры 9,10- 13) приводит к закономерному снижению Яр, 6 и повышению Ь, Е и теплостойкасти, уменьшение же содержа.ния модиФикатора (пример 8) снижает4 3 14131 уровень указанных показателей ( б 1 и. 6 о).В табл, 3 приведены параметры качества композиции по изобретению и5 композиции, не содержащей модификатора.(по двум методикам - в пленочных и в блочных образцах).формула и э обретения 10Клей, включающий эпоксидную диано вую смолу и отвердитель-диэтилентриаминометилфенол, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения эластичности и адгезионной прочности,он дополнительно содержит модифика 24-25 25-35 Таблица Содерйаюсв, нас л., по примерам Хонпонеити 5 6 70 75 24,5 25 Эпохсиднал смола ЭЯ" 20 65 Отаердитвпв Я 1-58 3 24 30 20 50 30 жЮ 1 Таблнца 25 6 7 В ФПохаеателй 0 11 12 1 ние прн растниеннн 52,1 59,3 58;4 58,2 57,6 8,1 24,06,3 42 2,3,4,Прадел прочности при равномерной отрнвез бр в Ийахлевами соединений сталь ст.э/сталь ст.э, опрелеленнан при, С2022 28,О 43,4 41,12,5 20,6 19,20,0 18,0 1,В 2,0, 12 1 ф 7 5;О 43, 1 42,3 28,0 3336,4 1620,0 19 12,0 8,1,0 0 3,0 З, Э,О 1,7 Пронность при растниенин,,83 винит в плвиочнвв обраецах на дииамойвтре типа ПолДиедохсид иа основе диев- лида И, П-ди- р-харбохсйетип)анилииа по принрайФ 35 тор-диэпоксид, на основе дианилидаМ,И-ди-(-карбоксиэтил)анилина формулы: 1. ( Яоо с содержанием эпоксидных групп 12,2- 15,8 мас.Ж при следующем соотношении компонентов, мас,ч.:Эпоксидная диановаясмола 65-75ДиэтилентриаминометилфенолМодификатор 7 89 1 О 1 . 2 13 70 70 60 80 50 ЗО 24,5 245 . 23,0 25,5 22,0 20,0 18,0 с эо аот ю а 41413113 Известная Композиции по примерам Показатели Удлинение при растяжении, Е,83/3,1 0,84/3,2 0,83/3,1 а 41,0 42,3 8,0,0 43,0 44,5 45,числителе - в пленочных образцах на динамометре типа Поляни; в знамеателе - в блочных образцах (Ьр, бр ), 9550-71 (Е). Га Составитель А.Зачернюк едактор О.Спесивых Техред М.Ходанич Корректор Л. ПилипенкоЗаказ 3737/26 Тираж 646 ВНИИПИ Государственн по делам иэобрете 3035, Москва, Ж, Рроизводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Призадел прочности при равномерном отрыве, бро , МПаисходная при (20-+2) С после воздействия 30 термоциклов (-60; 85 С) длительностью по 1 ч Подписноео комитета СССРй и открытийушская наб д. 6 Таблица 3