Способ определения воды в губчатом титане

СОЮЗ СОЯЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК А 1 833 18 151) 4 РЕТЕНИ т Чесноков УДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИ втоесном свидет(71) Березниковский филиал Всесоюз"ного научно-исследовательского и пректного института титана(56) Чдс 1 Ьацег. Ехрегивепге 11 е 1)псевцсЬцп 8 цЬег дде ИаввегЬевг.дпппцп 8дп Ка 11 ва 1 геп пасЬ бег Каг 1-ГдвсЬегМегподе, -Ка 11 цпй Бг.е 1 пва 1 г, 1970,Ь. 5, У 8, ч. 279-284.Сергеев В,В Нерославская Л.Л.Значение особых свойств титана приего производстве и применении. М.:Цветметинформация, 1966, с. 66,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ В ГУБЧАТОМ ТИТАНЕ(57) Изобретение относится к способам, используемым в аналитическойхимии, и позволяет определить сорбционную и кристаллиэационную воду вгубчатом титане, упростить и ускоритпроцесс. Способ включает смешиваниеанализируемого образца с формамидом,обработку ультразвуком мощностью 1520 Вт/см , частотой 35-40 кГц и титрование реактивом Фишера, предварительно раздавленным хлороформом вобъемном соотношении 1:(0,9-1,2),Способ позволяет выделить 95-1003сорбционной и кристаллиэационной воды2 табл.1379729 шении 1:1. В образце найдено О, 1203 воды (1003 от истинного содержания).В табл.1 представлены результаты определения воды в зависимости от условий обработки ультразвуком. Как видно иэ табл, 1, при мощности (15 Вт/см и частоте 35 кГц влага2полностью не извлекается, при мощности более 20 Вт/см и частоте более 40 кГц наблюдается разрушение кусков губчатого титана с образованием мелкодисперсного порошка металлического титана, который становится химически активным по отношению к реактиву Фишера.В табл. 2 представлены результаты, определения воды в зависимости от соотношения реактива Фишера и хлороформа в титрующей смеси.Как видно иэ табл. 2, при соотношении реактива фишера и хлороформа ( 1:0,9 и больше 1: 1,2 ошибка определения возрастает. Формула изобретения Способ определения воды в губчатом титане, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью дополнительного определения кристаллизационной воды, ускорения и упрощения процесса, анализируемый образец смешивают с формамидом, обрабатывают ультразвуком при акустической мощности излучателя 15-20 Вт/см , частотой 35-40 кГц и титруют реактивом фишера, предварительно разбавленным хлороформом в отношении 1:0,9-1,2 (по объему). Таблица 1 Условия обработкиультразвуком Найдено воды, Х Образец Мощность, Частота,Вт/см кГцТитановая губка, гарнисаж 16 0,080 0,070 О, 100 0,095 37 80 10 37 70 12 37 100 15 37 95 Иэобретение относится к аналитической химии, и может быть использовано для определения общей воды (сорбционной и кристаллиэационной) в по 5 ристом материале - губчатом титане, содержащем кристаллогидраты хлорида магния в качестве механической примеси и адсорбированные на поверхности в капиллярах пары воды. 1 ОЦель изобретения - определение кристаллиэационной воды, ускорение и упрощение процесса.П р и м е р 12 г образца титановой губки ТГ-ТВ помещают в сухую 15 герметичную пробирку, добавляют 5 мл формамида и обрабатывают ультразвуком с применением диспергатора УЗДН-У 1,4.2 при частоте 40 кГц и мощности 15 Вт/см.2 мл полученного раствора титруют 20 реактивом фишера, который разбавляют хлороформом 1:0,9. Точку эквивалентности определяют биамперометрически. В образце найдено 0,0967. воды (относительно общего содержания найдено 251 ООЖ воды).П р и м е р 2, Анализ титановой губки (гарниссаж) проводят, как описано в примере 1. Ультразвуковую обработку проводят при частоте 35 кГц 30 и мощности 20 Вт/см . Реактив Фишера разбавляют хлороформом в отношении 1;1,2, В образце найдено 0,0953 воды (953 от истинного содержания).П р и м е р 3, Анализ титановой губки ТГ-крица проводят, как описано в примере 1. Ультразвуковую обработку проводят при частоте 37 кГц и мощности излучателя 17 Вт/см . РеактиваФишера разбавляют хлороформом в отно абсолютных относительныхобщего содер- жания1379729 словня обработкилвтразвуком но вода,раэец щность Вт/си" астота кГц,0 О, 120 37 Титанова губка ТГ 0,071 8,9 0,08 0,087 0,9 17 95 0,096 00 О, 110 а б ц а тносительная ошибка определенияоды в титановой губке,й 0,5:,6 Соотношение компонентовреактив Фишера:хлороформ Образецг ТГ+0,0026 ,0068 г М 80) 13,311,9 Продолжение табл. солвтных относительныхобщего содер- аания Навеска разрушается Навеска разрушается Образец 21379729 Продолжение табл.2 тносительная ошибка определенияоды в титановой губке,Х Соотноаение компонентовреактив Фиаеразхлороформ 3,5 1;1,2 8,48 7, 16 1:1,5 20,8 19,3 1:2 Составитель Т. ЖуковаТехред М.Дидык Редактор Ю. Куценко Корректор М. Демчик Заказ 976/47 Тираж 847 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5