Способ определения ртути

(5)5 О 01 М 31/О БРЕТЕНИ ИДЕТЕЛЬСТВ ии количеств орбционным ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИ К АВТОРСКОМУ СВ(71) Всесоюзное научно-производственноеобъединение соляной промышленности иДнепропетровский государственный университет им. 300-летия воссоединения Украины с Россией(56) Гладышев В,П, и др, Аналитическая химия ртути. М,; Наука, 1974, 150 с.Шевчук И.А., Метиль Н.Н, Повышениечувствительности непламенного атомно-абсорбционного определения ртути в водах.Химия и технология воды, 1987, т.9, М 3,247-249 с,Изобретение относится к аналитическоихимии, а именно к определению ртути в водах,рассолах и растворах поваренной соли.Известен способ определения ртути, основанный на предварительной химическойподготовке, включающей растворение пробыв серной кислоте в присутствии перманганатакалия, восстановление ртути до атомарногосостояния хлоридом олова (11) и перевод ее вкювету фотометра токов воздуха.Недостатками способа являются длительность пробоподготовки (около часа), недостаточная чувствительность (вследствиеотсутствия предварительного концентрирования) и точность (в связи с потерями ртути,вследствии ее летучести, а также в связи сзагрязнением пробы ртутью с вводимымиреагентами),Ы 1730575 А 1 2(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ (57) Изобретение относится к способам определения ртути и может быть использовано при анализе природных вод, рассолов и растворов поваренной соли, Цель изобретения - повышениеточности анализа растворов поваренной соли. Сущность изобретения заключается в предварительной обработке анализируемого раствора ультразвуковыми колебаниями частотой 18-44 кГц, интенсивностью 10-15 Вт/см в течение 60-80 с, про 2ведении концентрирования раствором дитизона в четыреххлористом углероде, обработке полученного экстракта ультразвуковыми колебаниями частотой 18-24 кГц, интенсивностью 12,5-20,0 Вт/см и проведеой регистрации атомно-абтодом. 8 табл. Наиболее близкими по технической сущности и достигаемому положительному эффекту (прототип), является способ определения ртути, заключающийся в экстрагировании ртути раствором дитизона в метилизобутилкетоне, введении этанола и восстановлении ртути раствором хлорида олова (1).Недостатками способа являются: невозможность определения ртути, находящейся в органической форме; необходимость введения значительных количеств химических реагентов, что вызывает загрязнение пробы ртутью, снижает точность определения; недостаточная чувствительность определения, ограниченная невысокой степенью концентрирования ( .10).50 55 Цель изобретения - повышение точности анализа растворов поваренной соли, содержащих органические соединения ртути.Поставленная цель достигается тем, что в способе определения ртути в растворах, включающем предварительное экстракционное концентрирование ртути обработкой раствором дитизона в органическом растворителе и последующую количественную регистрацию в экстракте атомно-абсорбционным методом, перед концентрированием проводят обработку анализируемого раствора ультразвуковыми колебаниями частотой 18 - 44 кГц, интенсивностью 10 - 15 Вт/см в течение260 - 80 с, для концентрирования используют раствор дитизона в четыреххлористом углероде, а полученный экстракт обрабатывают ультразвуковыми колебаниями частотой 18 - 24 кГц, интенсивностью 12,5 - 20,0 Вт/см,П р и м е р 1. В делительные воронки вместимостью 1500 мл приливают по 1000 мл анализируемых проб (вод, рассолов) и подвергают воздействию ультразвука частотой 18 - 44 кГц, интенсивностью 10,0-15,0 Вт/см в течение 60 - 80 с, затем подкисляютгобработанный раствор азотной кислотой до рН 1 - 2, приливают 10 мл 0,002%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде, встряхивают в течение 5 - 6 мин; после разделения слоев сливают органический экстракт вместе с небольшим количеством водного раствора в химический стакан вместимостью 50 см и обрабатывают ультраззвуком частотой 18 - 24 кГц, интенсивностью 12,5-20,0 Вт/см до полного разрушения2четыреххлористого углерода (перекрашивание выделения хлора. Процесс завершается за период времени менее 30 с).Полученный раствор переносят в реактор анализатора ртути и устанавливают содержание ртути известным методом абсорбцией "холодных паров".Параллельно те же пробы поваренной соли подвергают анализу на содержание ртути по прототипу, а также по прототипу, но с использованием кипячения растворов проб соли с серной кислотой и перманганатом калия.Кроме того в анализируемые растворы вводят известное количество ртути - 0,050 мкг/л и проводили анализ согласно вышеописанному,Результаты опытов приведены в табл. 1, Из табл. 1 следует, что количественное определение ртути по прототипу(без разрушения органических соединений) не представляется возможным в связи со значительным занижением результатов 5 10 15 20 25 30 35 40 45 анализа (30-9006); сочетание способа определения ртути по прототипу с разрушением органических соединений кипячением с перманганатом калия в кислой среде приводит к ухудшению воспроизводимости анализа (52 = 0,13 - 0,17); наиболее точные результаты определения ртути получаются при использовании предлагаемого способа.П р и м е р 2. Анализу подвергаются образцы рассолов поваренной соли аналогично как в примере 1, но растворы подвергают воздействию ультразвука частотой менее 18 и более 44 кГц. Результаты опытов представлены в табл. 2,В табл, 2 представлены усредненные результаты шести опытов. Интенсивность ультразвука при обработке соли (рассола) - 10 Вт/см . Время воздействия УЗ - 60 с.гМасса навески соли - 25,00 г,Как следует из табл. 2 при обработке раствора ультразвуковыми колебаниями, максимальный аналитический сигнал наблюдается в интервале частот 18 - 44 кГц.П р и м е р 3. Анализу подвергаются образцы рассолов поваренной соли аналогично как в примере 1, но растворы подвергают воздействию ультразвука интенсивностью менее 10 Вт/см и более 15 Вт/см (табл. 3).Как следует из результатов опытов, приведенных в табл, 3, максимальный аналитический сигнал ртути наблюдается в диапазоне интенсивностью 10-15 Вт/см,В табл. 3 представлены усредненные результаты шести опытов. Частота ультразвука при обработке раствора соли (рассола) 18 кГц. Время воздействия - 60 с, Масса навески соли 25,00 г.П р и м е р 4. Анализу подвергают образцы рассолов поваренной соли аналогично примеру 1, но растворы обрабатывают ультразвуком в течение интервала времени 40 - 90 с,В табл. 4 представлены усредненные результаты шести опытов, Масса навески соли - 25 г. Частота УЗ при обработке раствора сопи (рассопа - 18 кГц, Интансивность УЗ - 10 Вт/см,Результаты опытов представлены в табл. 4.Как следует из табл. 4 при обработке поваренной соли ультразвуком менее 60 с результаты определения ртути сильно занижены, увеличение времени воздействия ультразвука свыше 60 с способствует некоторому снижению результатов определения ртути.Таким образом, ультразвуковую обработку раствора пробы соли следует вести в течение 60 - 80 с,1730575 50 55 П р и м е р 5. Анализу подвергают образцы рассолов. поваренной соли аналогично как в примере 1, но растворы ультразвуковой обработке не подвергали.В табл. 5 приведены усредненные результаты шести опытов. Масса навески соли - 25,00 г. Аналитический концентрат обрабатывали ультразвуком частотой 18 кГц, Интенсивностью 12,5 Вт/см . Пробу раствора обрабатывали ультразвуком частотой 18 кГц, интенсивностью 10 Вт/см, в течение 60 с.Как следует из табл, 5 резул ьтаты определения ртути занижены в 2-3 раза, что объясняется тем, что (без воздействия ультразвука) определялась только ртуть, находящаяся в неорганической форме. Следовательно, воздействие ультразвука на растворы является необходимым для получения истинных результатов,П р и м е р 6. Анализу подвергают раствор хлористого натрия, приготовленный из препарата квалификации Х,Ч. для спектрального анализа (в который предварительно введено известное количество ртути), так же как описано в примере 1, но полученный концентрат подвергали воздействию ультразвука с различной частотой 16 - 26 кГц.В табл. 6 приведены усредненные данные шести измерений. Масса навески хлорида натрия - 25,00 г, Интенсивность ультразвука - 20 Вт/см.Как следует из результатов опытов приведенных в табл. 6 максимальный аналитический сигнал возможен только при обработке концентрации ультразвуком частотой 18-24 кГц.П р и м е р 7. Анализируют растворы аналогично примеру 1, но концентрат обрабатывают ультразвуком интенсивностью менее 12,5 и более 20 Вт/см . Объем анализируемой воды - 1000 мл. В табл, 7 приведены усредненные данные шести измерений. Частота ультразвука - 22 кГц.Как видно из результатов опытов, приведенных в табл. 7, максимальный аналитический сигнал возможен при обработке концентрата ультразвуком только интенсивностью 12,5 - 20,0 Вт/см,П р и м е р 8. Анализируют растворы5 аналогично примеру 1, но концентрат воздействию ультразвука не подвергают, а переносят непосредственно в реакторртутного фотометра.В табл. 8 приведены усредненные ре 10 зультаты шести опытов. Концентрат обрабатывали ультразвуком частотой 22 кГц,интенсивностью 20 Вт/см.Как видно иэ результатов опытов, приведенных в табл. 8, определение ртути без15 ультразвуковой обработки концентрата непредставляется возможным, так как получаются заниженные невоспроизводимыерезультаты. 20 Таким образом, осуществление предлагаемого способа определения ртути позволяет повысить точность анализа растворов поваренной соли, содержащих органические соединения ртути.25Формула изобретения Способ определения ртути в растворах,включающий предварительное экстракци онное концентрирование ртути обработкойраствором дитиэона в органическом растворителе и последующую количественную регистрацию в экстракте атомно-абсорбционным методом, о т л и ч.а ю щ и й с я тем, 35 что, с целью повышения точности анализарастворов поваренной соли, содержащих органические соединения ртути, перед концентрированием проводят обработку анализируемого раствора ультразвуковыми 40 колебаниями частотой 18-44 кГц, интенсивностью 10 - 15 Вт/см в течение 60-80 с, для концентрирования используют раствор дитизона в четыреххлористом углероде, а полученный экстракт обрабатывают 45 ультразвуковыми колебаниями частотой38 - 24 кГц, интенсивностью 12,5 - 20,0 Вт/см .1о Сй еф йс 1 жЕ еЮ1" 1- О 1 х Х 1 рУ 1ц й 1 1 1 1 1ф 1 К й 1 Е а о Е Х Уццо аоа ро 1 1 о 1- В Хм хо Х Ю Оъ Ц Оа 1о 1 1 а цое ео хоа сг 1 Э 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 11 1 а 1 Г 1 1 Х 1 1 1 1 10 1 й 1 1- 1 1 1 11730575 10 Таблица 2 Влияние частоты ультразвука при обработке раствора пробы соли(рассола) на величину аналитического сигналаТаблица 3Влияние интенсивности ультразвука при обработке пробы соли(рассола) на величину Таблица 4 Влияние времени воздействия ультразвука при обработке пробы соли (рассола) на величину аналитического сигнала173057512Таблица 5Влияние воздействия ультразвука при обработке раствора на величину аналитического сигнала Таблица 6Влияние частоты ультразвуковых колебаний на степень извлечения ртутиаблияние интенсивности ультразвуковколебаний на степень извлечения ртути1730575 13 блица лияние воздействия уль а при.обработке концентрата на величину аналити сигнала го рректор Э,Лончако аказ 1510 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 ьский комбинат "Патент", г. Уж роизводственно л. Гагарина, 101 Составитель А.Баклановэктор М,Товтин Техред М.Моргентал 14 Продолжение табл.7