Способ количественного определения бензтиофена в воздухе

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 2696 1 И 21/7 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ИЯ СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(46) 30,07.87, Бюл. Р 28 (71) Донецкий научно-исследовательский институт гигиены труда и профессиональных заболеваний (72) Л.В.Чубарь и Н.Т.Ярым-Агаева (53) 543.42,063 (088.8)(56) Губен-Вейль. Методы органической химии, М.: Химия, 1967, с.623.Савицкий и др, Открытие гетерозамещенных и определения ароматичес ких соединений в воздухе, - СЬеш. Апа 1 уеС, 1958, У 3, с.47.(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗТИОФЕНА В ВОЗДУХЕ(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения бензотиофена в воздухе, и может быть использовано в соответствующих производствах. Повышение чувствительности и точности способа достигается использованием другого поглотительного раствора для анализируемого воздуха - смеси конц. СНСООН, конц. НБО, 5 - 7 %-ного водного раствора молочнокислого калия и 4,5 - б %-ного раствора Ре (804) при объемном соотношении 0,5 - 3 ; 2 - 4,5 : 0,4 : 0,1. Полу- а ченный раствор фотометрируют. Чувствительность способа 2,5 мкг в объеме 5,5 мл, относительная ошибка до 1,6%.5 табл.% данная Известный меПредлагаемыйметод сорбент-индикатор тод сорбентстеклянная вата 10 2,5 0 2,00,50 0 2,2 + 0,46 0 2,1 + 0,49 0 0,47+ 0,31 0 0,52 + 0,24 0 0,44 + 0,62 0 0,89 + 1,11 О 0,92 + 0,83 25,0 2,5 2,5 10 2,0 6,0 5,0 11,0 5,0 12,0 10,0 11,0 10,0 8,0 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определениюбенэтиофена в воздухе,Цель изобретения - повышение чувсствительности и точности способа.П р и м е р 1. Приготовление поглотительного раствора,К 1 мл концентрированной уксуснойкислоты добавляют 4 мл концентрированной серной кислоты, 0,4 мл 67.-ного водноГО раствора молочнокислогокйльция, О, мл 57.-ного водного раствора трехвалентного сернокислогожелеза. 15 Воздух, со скоростью 0,5 л/мин в течение 10 мин пропускают через два последовательно соединенных поглоти- тельных прибора, содержащих по 5,5 мл 20 поглотительного раствора. При наличии бензтиофена в воздухе в результате его контакта с поглотительным раствором последний окрашивается и розовый цвет. Раствор фотометрируют 25 в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 510-540 нм,Результаты анализа представленыв табл,1,10,0 8,5 1,5 0,0 . 11,0 1,0 500 450 50 50,0 49,0 1,О 2Результаты анализа воздуха, содеожащего смесь бензтиофена с нафтали" ном, представлены в табл,2.Таблица 21326967 Продолжение табл,2 носи- Времяельная обнаруКонцентрация бензтиофена,мк Обнаруженная Х + 8 -,Зае естая ый сортт стеклян ная ват 0,29 0 108 5 0,О+ 0,00 0 1,80 49,9+ О,50,0 для п 400 мкг и в из табл.2, изобретени индикацию 2,5 мкг бен духе в течение 10 мин к с помощью прототипа лучения рВ табл и оптимал реагентов зуль аничные няемых то время кинимально о ые аруживаемое количест Таблица раничные и оптимальные объемы кислотВзято Кислот бенз- .уксустиофе- ная,мл на,мкг бнаруженоензтиофеа, мкг бка Кислот ерная 0,0,5-3,0 мл, серной ки 4 о граничныеусной кислототы 2,0 мл, оптимальные значения сенно для уксусной кислоты мл, для серной кислоты 4,0 с Как видно обеспечивает тиофена в во Добавканафталина, мг необходимта, 11 ч.приведеныачения при ответ 5 -4,5 мл.5 1326967Таблица 4Граничные и оптимальные значенияконцентрации молочнокислогокальция 6Продолжение табл,5 5,0 24,3 2,8 25 5,5 24, 6,0 24,4 3,6 2,4 Ошибка, 7 Обнаруженобензтиофена, мкг Кон цент"рациймолочно Взято бензо тиофе на,мг кислого кальция,%5,0 0,3+0,05 60) О 6)0 5)3+2)О 6)0 7)0 4)6+1)3 8,0 23,6+6,8 35,020 5,0 50 6,0 48,6+4,3 3,0 7,0 49,0+5,0 2,0 0 6 18,1 Составитель С,ХоваТехред.Л. Олийнык я Редактор рректор Г,Решетни тулин Подписноеомитета СССР ираж 76 Заказ 3381 ВНИИПИ Г арственногозобретенийва, Ж, Р по делам113035, Мо открытииушская наб., д.4 иэводственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная Иэ табл, 4 следует, что граничныезначения концентрации молочнокислогокальция 5-77, оптимальные значения6-77, максимальная концентрация молочнокислого кальция (7%) ограниченаего растворимостью.Т а блица 5 Граничные значения концентрациисернокислого окисного железа 35 Иэ табл.5 следует, что граничные значения концентрации сернокислого окисного железа 4,5-6%. Максимальная концентрация сернокислого окисного железа (6%) ограничена растворимостью его в воде.На основании полученных данных для поглощения бензтиофена из воздуха используется смесь, состоящая из 4 объемов концентрированной серной кислоты, 1 обьема уксусной кислоты, 0,4 мл 6%-ного молочнокислого кальция, К смеси добавляется 0,1 мл 5%-ного сернокислого окисного железа, используемого в качестве катализатора. Образующийся окрашенный продукт устойчив в течение 6 ч. Чувствительность способа 2,5 мкг в объеме 5,5 мл,Формула изобретения Способ количественного определе"ния бензтиофена в воздухе путем пропускания анализируемой пробы черезпоглотительный раствор и фотометрирования раствора, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что) с целью повышения чувствительности и точностиспособа, в.качестве поглотительногораствора используют смесь концентрированной уксусной кислоты, концентрированной серной кислоты, 5-77-ноговодного раствора молочнокислого калия и 4,5-67.-ного водного раствора сернокислого железа при их объемном соотношении, равном соответственно 0)5 3)0:2)0 4)5:0,4:0,1