Способ определения воды в ацетоне

союз советснихсоциллистич книгРеспуБлик 191 И ГОСУДАРСпо дел БРЕТЕНИЯ ИОА ЛЬСТВУ(21) (22) (46) (71) мии (72) Е.Р. (53) (56) рия. 387667 1/31-2627.03.8523.06.87, Бюл.23Институт коллоидной химии и ходы им.А.В. ДуманскогоА.Т. Пилипенко, О.М. ДрапайлоФалендыш и Г.В, Лантух543,062(088.8)Митчелл Дис Смит Д., Акваме- М.: Химия, 1980, с, 376-450чуговский Г.Ф. Определение влхимических веществ. - Л.: Хи1977, с. 157-164.СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ В АЦЕ нос мия (54 ТОН (57 относитжет быть исп чувствиеления вод химической льнос точнос он едприятиях ацомь и контро ленности, а также Венкцй комитет сссризовретений и открытии А ВТОРСИОМУ СВИ) Настоящее изобретени налитической химии и м ользовано для повышения(50 4 С 01 Ы 21/78 33/1 качества органических растворителей.В пробирку с притертой пробкой объемом 15 мл вносят 5 мл безводногоацетона, приливают 0,05 мл 1-ногораствора воды в ацетоне (0,003 об,7воды в пробе), прибавляют 2,5 мл0,168 М раствора безводного хлоридакобальта в ацетоне, доводят объемраствора до 10 мл безводным ацетоном и перемешивают, КомпенсационныйИК-спектр измеряют на спектрофотометре "ПВ.-20" в области 3800-3200 смв кварцевых кюветах толщиной 2 мм скрьппкой, В качестве раствора сравнения используют приготовленный аналогично раствор без добавки воды. Интенсивность полосы поглощения раствора соответствует 0,0029 об,7 воды.Относительная ошибка составляет3,37. Предел обнаружения воды в ацетоне составляет 0,0007 об,7. 2 табл,1318866 Концентрация СоС В, М Предел обнаружения, об.0,0094 0,0025 0,0017 0,0012 0,0011 0,0007 0,0007 0,0007 0,0007 0,0008 0,0015 0,0029 0,0042 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам ИК-спектроскопического определения воды в ацетоне, и может быть использован при анализе воды в ацетоне, порошках и аэрозолях, а также при контроле качества органических растворителей.Цель изобретения - повышение чувствительности и точности анализа, 10П р и м е р. В пробирку с притертой пробкой объемом 15 мл вносят 5 мл безводного ацетона, приливают с помощью микропипетки 0,03 мл 1%-ного раствора воды в ацетоне(что соответ ствует содержанию воды в пробе 0,003 об.%), затем прибавляют 2,5 мл 0,168 М раствора безводного хлорида кобальта в безводном ацетоне, доводят объем раствора до 10 мл безвод ным ацетоном и перемешивают. Компенсационный ИК-спектр анализируемого раствора изменяют на спектрофотометре "Еехзз БК" в области 3800- 3200 см в кварцевых кюветах толщи 25 ной 2 мм с крышкой.В качестве раствора сравнения используют раствор, приготовленный 0,010 О, 020 О, 030 0,035 0,039 0,040 0,041 0,042 0,043 0,044 0,045 0,050 0,060 Для сопоставления предела обнаруже нияи точностипредлагаемого способас известным проведены опыты по определению различного содержания водыв ацетоне по предлагаемому и известному способу. аналогично описанному беэ добавки воды. Интенсивность полосы поглощения раствора при 3350 см составляет 9,7 ., что соответствует по градуировочному графику 0,0029 об,воды, Относительная ошибка определения при 6 параллельных опытах составляет 3,3%.Влияние предлагаемого интервала концентраций хлорида кобальта на чувствительность определения отражено в табл. 1. Как следует из данных табл.1, предлагаемый интервал концентраций СоС обеспечивает наибольшую чувствительность, те., наиболее низкий предел обнаружения воды в ацетоне, составляющий 0,0007 об. , При со-.держании СоС В ниже и выше предлагаемых пределов чувствительность определения понижается, т.е. предел обнаружения повышается. Это, по-видимому, связано с особенностью поляриъ+зационного влияния иона Со при различной концентрации на молекулу во- ды и, следовательно, на интенсивность валентных колебаний ОН-группТаблица 1 В табл. 2 представлены данные относительной ошибки каждого определения при числе параллельных опытов, равном 10, и доверительной вероятности 0.95.СО о л м Оо о о о о л в о о оСО са сч л м Ю л о о л в о оСО о о о о о о а л о о о о о о счм ю о о о в л о о 4 с 1 СО 1 1 1 о ом о . о о л л о ю анхЭ Оц ох Э " 1 Э 11 Э 1 0,1 Оа 0 ЮЕ О 0 сч1 х д Ц р Э 1 в х с о х О О х хЯ О 0 оЭ .ЦЭ 1 1 1рХ 1 1 1о СО М ОСО в л а л л МО, б сч -со с 4 О сЧл сч сч о ю о о о о о о о о о о о а л л е о о о о С 4щ Г 4 Л сч -о ю о о о о о о о о о о о л л а л о о о о 4+ + 0 М О СО щ л СО 0 о о о о о о о о ю о о о е л л л о о о о 0 .- О о о о о о о о о о о о в л в о о о 44 44 401 сч в о ол о о о о о о л л л о о о СО О СО О 1 сЧ 0 СЧ1 О 4 о о о о о о л л л о о о13188 бб за содержанием воды в органическихрастворителях, порошках и аэрозолях. Составитель,Г, ЦойТехред В.Кадар Корректор В, Бутяга Редактор А. Шандор. Заказ 2501/35 Тираж 776 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д .4/5.Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Вследствие низкого предела обнаружения предлагаемый способ может быть использован для определения влаги в различных порошках, аэрозолях после предварительной экстракции воды из последних ацетоном, а также на предприятиях химической промышленности, выпускающих ацетон, для контроля,%влаги в последнем.1Кроме того, способ может быть ис-. пользован в заводских контрольно-аналитических лабораториях и лабораториях научно-исследовательских институтов, в задачу которых входит контроль Формула изобретения5 Способ определения воды в ацетоне измерением интенсивности полосы ее поглощения в инфракрасной области, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и точности анализа, в анализируемый растворитель предварительно добавляют 0,040-0,043 М раствор безводного хлорида кобальта в безводном ацетоне.