Способ определения ванадия ( )

(59 4 С 01 Н 31/16 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАЕМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Научно-исследовательский институт химии Саратовского ордена Трудового Красного Знамени государственного университета им. Н.Г. Чернышевского (72) С,П,Муштакова, Н.Н.Гусакова, О.В.Шелестун и Т.В.Чернышова (53) 543.062 (088.8)(56) Музгин В,Н, и др, Аналитическая химия ванадия. М.: Наука, 1981, с. 66-71.Фрумина Н.С. Мустафин И,С, Способ определения ванадия (1 Ч) в щелочной среде, - "Аналитическая химия", 1960, т.15, В 6, с.671-675(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ (ХЧ)(57) Настоящее изобретение относитсяк области аналитической химии, аименно к способам титриметрическогоопределения ванадия (Ч) в щелочнойсреде, и может быть использован прианализе различных объектов, в частности натрий-ванадиевых бронз. Послерастворения пробы аликвоту полученного раствора (1-5 мл) помещают в коническую колбу на 100 мл вместе с 10 мл1-6 М раствора гидроксида натрия, 35 капель О, 1 Е-ного раствора индикатора 5-сульфамидо-метакси-В-фенил-антраниловой кислоты и титруют 0,1 М драствором Ферридиаиида алия до перехода окраски от бесцветной к красной.Чувствительность анализа повышаетсядо 0,002 т/мл, возрастает ивбирателвность по отношению к многим металлам,длительность анализа сокращается до2-3 минут. 1 з.п, ф-лы, 4 табл,Мбрр1280540 Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способамтитриметрического определения ванадия(1 Ч) в щелочной среде, и может бытьиспользовано для анализа различных 5объектов, в частности,. в натрий-ванадиевых бронзах,Цель изобретения " повышение чув-.ствительности, избирательности иускорение анализа. 10П р и м е р 1, Методика титримет"рического определения ванадия (1 Ч)в чистых растворах.В коническую колбу вместимостью100 мл вносят 10 мл 1-6 М растворагидроксида натрия, аликвоту стандартного раствора ванадия сульфата (0,010,5 М раствора ЧОВО), добавляют 35 капель 0,17-ного водно-содового раствора 5-сульфамидо"2 -метокси-М-фенилантраниловой,кислоты. Смесь титруют 0,01-0,5 М раствором феррицианидакалия (соответственно молярности раствора ванадия сульфата), Переход окраски четкий контрастный от однойкапли титранта от бесцветного к красному.П р и м е р 2Определение ванадия(1 Ч) в натрий-ванадиевых бронзах.Точные навески бронз ( 0,2 г) растворяли в 30 мл 107-ного раствора,гидроксида натрия, Раствор доводилидо общего объема 100 мл. В коническиеколбы вместимостью. 100 мл помещают10 мл 1-6 М раствора гидроксида натрия, аликвоту раствора бронэ (1-5 мл),3-5 капель 0,17-ного раствора индикатора и титруют О, 1 М раствором феррицианида калия до перехода окраскиот бесцветной к красной. Концентрацияраствора К Ре(СИ) 3 может варьироваться в пределах 0,01"0,5 И в зависимости от содержания ванадия (ХЧ)в объекте,45Правильность определения ванадия(1 Ч) в бронзах проверена перманганатометрическим методом (1), Результатыопределения ванадия (1 Ч), обработан 2 Формула изобретенияные методом математической статисти- .ки, представлены в табл.1;Сравнение полученных результатовсвидетельствует о точности и хорошейвоспроизводимости титриметрическогоспособа определения ванадия (1 Ч) с5-сульфамидо-метокси-М-фенилантраниловой кислотой.Исследовано влияние щелочностисреды на результат определения ванадия (1 Ч) с новым индикатором (табл.2).Как видно из представленных данных титриметрическое определение ванадия с наименьшей ошибкой ведут всреде 1-6 М гидроксида натрия.Установлен интервал концентрацийрастворов феррицианида калия, в котором обеспечивается титрование с наименьшей ошибкой. Зависимость резуль- .татов титриметрического определенияванадия (1 Ч) от концентрации К Ре(СН,п=5, р 0,95 представлена в табл,3,Полученные результаты свидетельствуют, что лучший переход и наименьшаяошибка наблюдается в диапазоне концентраций феррицианида калия от 0,01до 0,5 М растворов,Сравнительные данные предлагаемого способа с прототипом (редоксал),базовым объектом (перманганатный)приведены в табл.4. 1Способ определения ванадия (1 Ч) путем титрования феррицианидом калия в щелочной среде в присутствии индикатора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности, избирательности и ускорение,анализа, в качестве индикатора используют 5-сульфамидо-метокси-М-фенилантраниловую кислоту.2. Способ по п.1, о т л и ч а ю - щ и й с я . тем, что титрование проводят 0,01-0,50 М раствором феррицианида калия в .среде 1,0-6,0 М раствора гидроксида натрия..бронэ перманганатометрическим предлагаемым 5,61 + 0,50 5,38 + 0,06 5,71 + 0,04 5,60 + 0,08 5138 + Ов 08 5,73 + 0,06 Т а б л и ц а 2 Зависимость реэультатов определения ванадия (1 Ч) Феррицианидным методом с 5-сульФамидо-метокси-Н-фенилантраниловой кислотой от щелочности среды (0,1 И растворК, Ге(СИ),1 1 п=5, Р=0,95) Вэято ванадия (1 Ч), Получено ванадия мкг (1 Ч), мкгОтносительнаяошибка, Х Переход окраски растворов 0,98 + 0,23 0,91 + 0,08 0,72 + 0,23 0,97 + 0,05 2,17 + 0,33 бледно - роэовый Бесцветный красный бесцветный бесцветный красныи красный бесцветный бесцветный - кирпично - крас-ный, растянут 0,005 0,010 0,100 0,500 0,700 0,010188 0,010188 О, 010188 О, 010188 0,010188 1,28 + 0,170,76 + 0,090,63 + О, 111280540 Т а б л и ц а 4 Параметры Базовый объект(перманганатный) Прототип (с редоксалом) Предлагаемыйспособ Чув ствительность, г/мл 0,2 0,02 0,002 Избирательность Присутствие ионов хлора нежелательно 2-4 М йаОН 1-6 М НаОН 0,2 М Н, ЯО,Среда 2-3 мин Необходимо допол- Необходимо дополнительное обору- нительное оборудование для нагре- дование для нагвания ревания Необходимы энергозатраты Необходимы энергозатраты Составитель Г.ЦойТехред В.Кадар Корректор О,Луговая Редактор А,Долинич Заказ 7062/50 Тираж 778 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Длительность (время проведения анализа) и другие фак- торы Титрованнюмешают все восстановители и вольфрам. Не мешаютхром, уран 20 минНеобходимо нагревание растворов до 50-80 С Сг (1 Ч) 1: 1 Мп (Ч 11) 11 Мо (Ч 1) 1:1 И (Ч 1) 1:12 20 мин Неббходимо нагревание растворов до 50-80 С Сг ИЧ) - 1:1 ООМо ИЧ) = 1:1 ООЪ 7 (Ч 1) = 1:100Щелочные металлыщелочно-земельные=