Способ выделения фтористого водорода из водных фторсодержащих серно-кислых растворов

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 01 В 7/1 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУФ ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ НОМИТЕТ ССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ(56) Косинцев Ф. И. и др. Получениефтористого водорода и двуокисикремния методом направленного сернокислотного гидролиза. - В кн,: Исследование материалов для оптическихпокрытий. Ставрополь: ОНТИВНИИЛюминофоров, 1977, вып. 16, с. 89-94.Авторское свидетельство СССРУ 1081953, кл. С 01 В 7/19, 1982,Косинцев Ф. И. и др. Исследование материалов для электродов прямого электронагрева в производствефтористого водорода, - В кн.: Исследование и синтез особочистых материалов: сб. научи. тр. ВНИИЛюминофоров. Ставрополь, 983, вып. 25,с, 96-102,801270110 А 1(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ФТОРИСТОГО ВОДОРОДА ИЗ ВОДНЫХ ФТОРСОДЕРЖАЩИХ СЕРНО-КИСЛЫХ РАСТВОРОВ(5) Изобретение относится к способу выделения фтористого водорода иэ водных фторсодержащих серно-кислых растворов, может быть использовано в химической промьппленности и позво" ляет повысить степень. определения, Через раствор состава, Е: фтористая кислота 28; серная кислота 42 и вода 30, пропускают переменный электрический ток плотностью 0,2-4,0 А/см,а Доводят концентрацию серной кислоты до 95-983, введением в десорбируемый раствор олеума, Производят нагревание раствора до 140-180 фС, при этом степень выделения фтористой кислоты из раствора составляет 99,77. при содержании фтористой кислоты в паре 99,57, 1 з,п. ф-лы, 3 табл.ОИзобретение относится к технологии получения фтористого водородаи может быть использовано в процессах получения фтористого водорода израстворов серная кислота - фтористыйводород - вода и растворов фторсульфоновой кислоты,Целью изобретения является повышение степени выделения втористоговодорода, увеличение его концентрации в паровой фазе и снижение энергозатрат,П р и м е р 1, На лабораторнойустановке прямого электрического нагрева, выполненной из фторопласта с электродами из силицированного графита, проводят выделение фтористоговодорода из раствора следующего состава,7.: НР 28; Н О 304 Н,БО 42, Через раствор пропускают переменныйэлектрический ток с плотностью 0,20,3 А/см на поверхности электродови 2,0-3,0 А/см в растворе, Одновременно в десорбируемый раствор подаютолеум в количестве, необходимом додостижения конечной концентрации серной кислоты в пределах 95-98 Е, Раствор нагревают до 150-160 С, общеевремя выделения фтористого водородасоставляет 10 мин. Степень выделения НГ иэ раствора 99,77 при содержании НР в паре 99,57.,В табл, 1 приведены данные по степени выделения НР из раствора и содержанию его в паре при осуществлении процесса по предлагаемому изобретению,П р и м е р 2, Процесс осуществляют аналогично примеру 1 из раствора следующего состава, 7.: НР 70;Н БО 11 Н О 19 при 180 С, плотноститока 0,3 А/см на электродах, в растворе 2 А/см . Олеум добавляют до конечной концентрации серной кислоты93,07Степень выделения НР из раствора 9997, состав пара, 7: НГ 95,9;Н 20 4,1,В табл, 2 приведены данные по степени выделения НГ из раствора и сос -таву пара при осуществлении процесса по изобретению при различной конечной концентрации серной кислотыв растворе,Оптимальность подачи олеума доконечной концентрации серной кислотыв растворе 90-997 оцредеяяется тем, 35 40 45 5 О 55 1 О 15 2 О 25 ЗО что при концентрации Н БО выше 997.т 4 снижается степень выделения НР израствора, а при концентрации НБОниже 907 не обеспечивается улучшение качества фтористого водорода посравнению с известными решениями.Выбор интервала плотности тока врастворе 0,2-4,0 А/см определяетсятем, что при плотности тока выше4,0 А/см наблюдается дестабилизация работы установки и загрязнениепара продуктами термолиза, при плотности тока ниже 0,2 А/см существенно увеличивается продолжительностьнагрева раствора,Сравнительный пример,П в и м е р 3. Осуществление процесса без подачи олеума из растворовс содержанием, /: НГ 9,4-70,0;Н 20 9,0-30,4; Н.,БО 17,0-80,3 при ф140 С, плотности тока 1-4 А/см врастворе и времени выделения 15 миндает степень выделения НР из раствора на уровне 84,7-97,67 при содержании НГ в паре 92,7-99,97,Данные приведены в табл, 3,Таким образом, при использованииизобретения достигается увеличениестепени выделения фтористого водорода из раствора до 99,7-1007. при содержании НР 95-1007. в паре, интенсификация процесса и снижение энергозатрат. 1Формула из обре те ния 1, Способ выделения фтористого водорода из водных фторсодержащих сернокислых растворов, включающий нагревание раствора путем пропускания переменного электрического тока, выдержку при этой температуре с выделением фтористого водорода в паровую фазу, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что с целью повышения стейени выделения фтористого водорода, увеличения его концентрации в паровой фазе и снижения энергозатрат, нагревание осуществляют при одновременной подаче в него олеума до конечной концентрации серной кислоты 90-9972, Способ по п. 1 о т л и ч а - ю щ и й с я тем, что нагревание раствора ведут до 140-180 С при пропускании переменного тока плотностью 0,2-4,0 А/см" .Содержание КР Степень выделенияНР, 7. в паре,ХНР Н 0 10,2 20,3 69,5 96,2 188 1 О 1 7, 1 999 19 4 30 4 50 2 92 7 9 е 4 10 еЗ 80 вЗ 98 фЗ 23,0 9,0 68,0 99,0 84,7 92,1 96,7 91,6 18 8 21,2 60)0 93 5 90,3 28,7 16,5 54,8 95,6 70,0 13,0 17,0 99,9 97,6 90,2 Составитель М. ХажинскийТехред Н.Глущенко Корректор В. Бутяга Редактор Н. Слободяник Заказ 6092/18 Тираж 450 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, ЖРаушская наб д. 4/5