Реперное вещество для датчиков высоких давлений

ОЮЗ СОВЕТСКИ ОЦИАЛИСТИЧЕСН РЕСПУБЛ 1 Ь 11/00 1 В 19/00 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ЕЛЬСТВУ АВТОРСКОМУ С ДАТЧИКО ся к реперов высоких ысить точения давления 2,4314 г свин также 2,1777 СУДАРСТВЕНКЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им. В.И.Ленина и Ордена Трудового Красного Знамени институт сверхтвердых материалов АН УССР(56) Авторское свидетельство СССР Мф,280001, кл. С 01 Ь 11/00, 1982.Авторское свидетельство СССР 9.505915, кл, С 01 Ь 11/00, 1976,Авторское свидетельство СССР В 520523, кл. С 01 Ь 11/00, 1976.ДЛЯ В(54) РЕПЕРНОЕ ВЕЩЕСТВОВЫСОКИХ ДАВЛЕНИЙ(57) Изобретение относиному веществу для датчидавлений и позволяет поность и надежность измеТщательно перемешиваютца с 4,7376 г селена, а ЯО 126851 германия с 2,3688 г селена и засыпают в кварцевые ампулы, которые вакуумируют до давления 10Па. Ампулу,содержащую селен и свинец, нагреваютдо 1400 К, а селен и германий - до900 К. После расплавления содержимоев ампулах выдерживают в течение 6 чс периодическим механическим встряхиванием. Затем печи охлаждают до1100 К для селенида свинца и 790 К -для селенида германия и выдерживаютампулы при этих температурах до 5 сутдля высокотемпературного отжига образцов, а затем при температурах 700и 450 К соответственно производят по щ5 сут низкотемпературный отжиг. Затемпечи охлаждают до комнатной температуры, ампулы извлекают, разбивают исодержимое в виде слитков извлекаюти измельчают до величины зерна 0,25 мм, =Затем смешивают полученные 9,9468 гселенида свинца и 0,0532 г селенидагермания, проводят гомогенезирующийотжиг и измельчение. Получают реперное вещество, представляющее собойсплав селенида свинца с 1 мол.%Изобретение относится к веществу ня основе селенида свинца, используемого в датчиках высоких давлений в камерах синтеза сверхтвердых материалов и ювелирных камней, а также в лабораторной практике при проведении исследований конденсированной Фазыв условиях высоких давлений.Цель изобретения - повышение точности и надежности измерения,цавления.На Фиг.1 представлено изменение относительного электросопротивления от давления в селениде свинца в зависимости от изменения "содержания в нем селенида германия; на Фиг.2 график концентрационной зависимости интечсивностей изменения электросопротивления сплавов системы РЬБе-СеБе в области их фазовых переходов под действием давления до 8 ГПа.П р и.м е р, Реперное вещество, представляющее собой сплав селенида свинца с 1 мол.% 0,6 мас.%) селенида германия, изготавливают следующим образом. Берут свинец, селен и германий спектральной чистоты в количест-вах 15, 9 и 3 мол.% соответственно. Измельчают в яшмовых ступках, просеивают через сито с размером ячейки 0,25 мм и на аналитических весах с точностью "- 0,0001 г взвешивают свинец 12,4314 г, селен 4,7376 г и 2,3688 г, а также германий 2,1777 г, Для получения стехиометрических составов селенида свинца и селенида германия тщательно перемешивают 12,4314 г свинца с 4,7376 г селена, а также 2,1777 г германия с 2,3688 г селена для получения однородной смеси и засыпают в подготовленные кварцевые ампулы. Ампулы изготавливают следующим образом. Берут кварцевые трубки длиной 100 мм с внутренним диаметром 10 мм для селенида свинца и 6 мм для селенида германия и толщиной стенки по 2 мм, С помощью кислородно-газовой горелки запаивают один конец, а на .расстоянии -25 мм от незапаянного конца делают сужение для возможности последующей перепайки после засыпки смесей и создания вакуума внутри ампул. Кварцевые ампулы тщательно промывают "царской водкой" и дистиллированной водой и в течение 2 ч подвергают сушке при температуре 430 К,5 10 20 25 ЗО 35 45 После засыпки смесей свинца с селеном и германия с селеном ампулыподсоединяют к Форвакуумному насосу,откачивают до 10 Па, согласно показаниям вакуумметра, нагревают до373 К для удаления влаги, выдерживают в течение 25 мин и перепаиваюткислородно-газовой горелкой. Вакуумирование таким образом ампулы помещают в электропечи нагрева и с линейной скоростью 3 К/мин при использовании блока программированного нагрева, задействованного с высокоточным регулятором температуры, производят нагрев содержимого материаладо температуры 1400 К для селенидасвинца и 990 К для селенида германия,Когда содержимое расплавляется, производят выдержку ампул в течение6 ч при этих температурах с периодическим их механическим встряхиваниемдля лучшего перемешивания содержимого ампул. Затем печи охлаждают дотемпературы 1100 К для селенида свинца и 790 К для селенида германия ивыдерживают ампулы при данных температурах по 5 сут для высокотемпературного отжига образцов,а затем притемпературах 700 и 450 К соответственно производят по 5 сут низкотемпературный отжиг. Затем печи отключают от источников питания, охлаждаютдо комнатной температуры, ампулы извлекают, разбивают и содержимое ввиде слитков извлекают, измельчаютв яшмовых ступках до величины зерна0,25 мм и менее.Состав образовавшихся слитков определяют с помощью рентгенофазовогоанализа с использованием дифрактометра. После проведения рентгенофазового анализа взвешивают на аналитических весах с точностью +0,0001 г9,9468 г селенида свинца и 0,0532селенида германия, тщательно перемешивают между собой,и процесс синтезагомогенизирующих отжигов и измельчения материала производят так же, какдля селенида. свинца,Порошок сплава селенида свинца с селенидом германия используют в качестве реперного датчика давления.Измерения изменения относительного электросопротивления в материале датчика регистрируют на полуавтоматической установке на основе потенциометра с точностью :0,0001 шЧ Образецрасголагает в центральной части твер 1268511 4дофазового аппарата наковальня с лункой типа "тороид", давление создают с помощью прессовой установки.Введение в сплав селенида свинца селенида германия в количестве 1 мол.Е увеличивает скорость фазового превращения в материале и интенсивность злектросигнала более чем в 2 раза (фиг.1, кривая 3). Кривая 2 соответствует введению 2 мол.Ж селенида германия, а кривая 1 отражает скорость фазового превращения селенида свинца без введения селенида германия.Кривая, представленная на фиг,2, показывает, что проводя процесс.так же, как в приведенном примере, можно использовать реперное вещество на основе селенида цинка, содержащего 0,01-10 мол.3 селенида германияФормула и з обретенияРеперное вещество для датчиковвысоких давлений на основе селенидасвинца, о т л и ч а ю щ е е с я тем, Ю что, с целью повышения точности измерения давления, оно дополнительно содержит селенид германия при следующем соотношении компонентов, мол,7:Селенид свинца 90-99,99 Селенид германия 0,01-101268511 Составитель В,НечипоренкТехред И.Ходанич едактор Н.Яц Корректор М. Пожо Закаэ 5985/20 Тираж 450 ВНИИПИ Государственного комитета по делам иэобретений и открыт 113035, Москва, Ж, Раушская наб.