Способ контроля качества спекания углеродных материалов

(594 С 0 04 С 01 Я 27/18 4 фЪ гЪу д ФПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ния равноплотного мат нного термообработко емператур графитации К связности опреде- ле сопроти риала, получв интервалеа коэффициен 9 евинто т по орм 6 К= 6 Конструкциве углерода,1980,6 где тво СССР/18, 1980. аботеранта, затурыенност апр оля ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПб ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТВЙ Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(56) Гусман Н.О. В сб.онные материалы на оснУ 15 - М,: Металлургияс. 11-22.Авторское свидетельВ 924562, кл. С 01 Н 2(54)(57) СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВАСПЕКАНИЯ УГЛЕРОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ, полученных термообработкой шихты изнаполнителя и связующего, по коэффициенту связности, включающий измерение электропроводности спекаемогоизделия, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения точнос-ти, дополнительно измеряют электропроводность материала из такой жешихты, полученного термообработкойв интервале температур карбонизации,а также электропроводность и магне-,и,6 - электропроводность спекаемого изделия;8 - электропроводность материала из той же шихты,полученного термообркой в интервале темптур карбонизации;,6 - магнетосопротивление игэлектропроводность равноплотного материала из тойже шихты, полученноготермообработкой в интервал температур графитацииА - конста ависящая оттемпер измерения;Н-н яж ь магнитного1265142 1 О 15 Таблица 1 Образец В 10" (Ом м) " с 1, г/см й, г/см ние ностиМ,10 к 1,61 1,61 0,453 1,98 1,43 1,24 0,984 1,39 3,15 1,24 1,30 6,58 1,61 0,519 2,25 1,50 2,90 8,77 1,94 0,631 182 0579 1,46 0,404 1,85 1,65 175 7,81 4,88 1,40 1,88 8,06 1,74 2,56 1,80 0,611 0,539 2,44 6,99 1,66 1,71 1,51 0,435 1,56 . 0,598 1,40 1,83 7,46 1,76 10 1,56 2,53 1,43 1,53 4,88 0,407 О, 514 1,88 1,37 6,45 1,68 1,57 12 1,48 2, 15 4 бН Хм,Изобретение относится к методам контроля качества углеродных материалов и может быть использовано в отраслях промьппленности, производящих искусственный графит.Цель изобретения - пбвышение точности способа контроля качества спекания углеродных материалов.П р и м е р 1. Для контроля качества спекания заготовок размером 2020 100 мм, полученных термообра боткой при 1400 С шихты, состоящей из 60 мас.% .непрокаленного кокса КНПС и 40 мас.% высокотемпературноКарбонизация при 1200 С Термообрабатывают полученные образцы при температуре графнтации й = 2800 С, измеряют их удельную электропроводность В , магнетосопротивление 1, в магнитном поле Н = 1,2 Тл и определяют коэффициентсвязности по известному способу (вариант 2) го каменноугольного пека, формуют из той же шихты 12 образцов диаметром 12 мм и длиной 25 мм и спекают полученные образцы при= 1200 С.5 Измеряют на полученных образцахудельную электропроводность Ь . икплотность Й . Находят уравнение регрессии 106= 431 й" 406(1)Данные характеристики образцовпосле термообработки приведены втабл. 1. оГрафитация при 2800 С Б 10 (Ом м) Магнето- КоэффиГсопро- циент тивле- связ 55 Данные приведены в табл. 1, Находят уравнение регрессии К,= 0,691 дГ -0,65, (3)(5) где ь - концентрация носителейзаряда (по данным ЗПР)р - подвижность (по магнетосопротивлению)и по предлагаемому способу:Аб,нк 6-(6)где " = 0,625 при 300 К,или с учетом выражений (2) и (4): б = 2 5 10 (Ом м ),1 О На заготовках, полученных из той же шнхты, при 1460 С, измеряют удельную электропроводность 8 , магнето- сопротивление И в магнитном поле Н = 1.,3 Тл, сигнал электронного пара магнитного резонанса (СЭПР).Качество спекания контролируют по коэффициенту связности к, по известному способу Кг зК =б= 1,010 б. (7) к Экспериментальнь.з данные контроля качества спекания и результаты расчета приведены в табл. 2. 20 Таблица 2 Заготовк Р) К, 10 смВсс (по известному способу) К (по предлагаемому способу) после2800 С 1,21 2,35 0,86 1,52 1,30 2,67 1,41 2,51 0,98 3,23 2,39 0,72 2,91 ФО4,7 г 10 0,361 0,750 0,56 3,16 4,510 4,410 1,18 0,229 0,249 0,2660,285 2,11 1,08 2,17 10 50 коэффициента корреляции Ы. между;коэффициентом связности образцов при 2800 С и величинами К; и кИз данных табл. 2 следует, чтовеличина коэффициента корреляции меж ду К, и К менее 0,5, что свидетельствует о низкой точности указанного способа, В то же время величина коэффициента кОрреляции между К и Кд С помощью регрессионных зависимостей (1) и (3) находят для равно- плотных образцов .И =й 1,55 г/см) К,= 0,42;6 к/К = 1,0 10 (Ом м)" (4) 10 (Ом м)10 см з 4,6.10 4,5 ф 10 4,510 4,610 4,51 О" 46 10 ф4,610 иДля оценки точности способа контроля качества спекания заготовки графитируют при 2800 С, измеряют на них коэффициент связности по известному способу (вариант 2) и сопоставЛяют с величинами К (по известному) и К (по предлагаемому способу) из табл. 2. За показатель точности способа контроля принимают величину 0,264 0,245 0,206 0,243 0,477 0,295 0,549 0,2350,1520,2670,2510,3230,239.0,2910,3160,2110,217 0,260 0,171 0,289 0,276 0,355 0,260 0,3205 126 составляет 0,98, что указывает на высокую точность предлагаемого способа конгроля.Анализ приведенных в табл. 2 данных позволяет также сделать заключение о существенном расширении технологических возможностей способа, так как с его помощью удается контролировать качество изделий с температурой спекания 1400 С.П р и м е р 2. Для контролякачест, ва спекания заготовок диаметром 80 мм и длиной 120 мм, полученных термообработкой при 2000 С шихты из 80 мас.Х прокаленного кокса КНПС и 20 мас.7 каменноугольного пека, формуют 10 образцов диаметром 40 мм и высотой 60 мм при разных давлениях прессовас ния и спекают при с = 1200 С.На полученных образцах измеряют удельную электропроводность о и плотность Й . Находят уравнениеКрегрессии-0,34 0,285 25 6 1,Термообраб разцы при тем 2600 электропровод противление 11 Н = 1,2 Тл и связности по-0,4 0,265 Аб н Гр,равнение регр Как следует из данных табл. 3,магнетосопротивление на всех исследованных образцах отрицательно, что 4 ц не позволяет использовать эту величину для вычисления подвижности носителей заряда и определения качества спекания по известному способу.В то же время предлагаемый способ 45 позволяет контролировать качествоспекания по величине коэффициентасвязности, который представленв табл. 3.Таким образом, предлагаемый спо соб позволяет расширить технологические возможности метода определения качества спекания по коэффициенту связности, так как позволяетконтролировать качество изделий с 55 температурой спекания 2000 С,ссии ходя= 0,26,Дан ираж 45 сное пр-ти оиэв.-п 1,80 с 1 -0,62, (8) атывают полученйые обпературе графитации измеряют их удельную ность 8 , магнетосов магнитном поле определяют коэффициент известному способу К= 0,258 д -0,103. (1 С помощью регрессивных зависимостей (8) и (10) находят для равно- плотных образцов Й = д = 1,4),6 = 2,0 10 (Ом.м) Я/К = 0,77 10 (11)к гНа заготовках, полученных нз той же шихты при 2000 С, измеряот при 77 К электропроводность Б и магнетосопротивление И в магнитном поле Н = 1,2 Тл ные представлеНИИПИ Заказ 5620/15 5142 .бны в табл. 3. Там же представленырезультаты расчета коэффициентасвязности по предлагаемому способу:ЬО,н1( - Я-г