Способ определения коэффициентов вторичной ионной эмиссии компонентов образца

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК 09) (1) А 9 26 Н 4 018 2(71 Опытное конструкторско-технологическое бюро с опытным производством Института металлофизики АН УССР 72 М,А.Васильев, В.М.Коляда, Т,В.Нагорная и В.Т,Черепин (53) 621.384.8 (088.8)56) Киселев В.Ф., Крыпов О.В. Адсорбционные процессы на поверхности полупроводников и диэлектриков. М.: Наука, 1978, с,41.Веивее 1,.Час Вс ТесЬо 1, ч.111, Р 2, 18, 1971, с.301. (54 СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТОВ ВТОРИЧНОЙ ИОННОЙ ЭМИССИИ КОМПОНЕНТОВ ОБРАЗЦА.1,57) Изобретение относится к массспектрометрии вторичных ионов. Цель изобретения - повышение точности и воспроизводимости измерений коэффицнентов вторичной ионной эмиссии компонентов образца. Образец, например техническое железо, содержащее С 1, М и 2 к , помещают в ваку,умную камеру. Камеру откачивают до давления 10 б -10Па, и очищают поверхность образца ионным пучком с энергией 5 кэВ и током 100 мкА/см, Затем в течение 1-2 мин разогревают образец до 800 С. Напускают активный газ, выбранный из условия обеспечения формирования на его,поверхности образца соединения, характеризующегося экстремальными особенностями температурной зависимости токов. вторичных ионов его компо нентов, например смесь водорода и азота при парциальном давлении 9 .10 и 3 10 Па. Выбрав в качестве-3 -зхарактерного значения температурной зависимости максимум при температу. ре 400 С, увеличивают парциальное давление водорода до установления постоянного для измерения коэффициентов вторичной ионной эмиссии на образце значения тока вторичныхнф юионов М", например 10 А при токе-з гпервичного пучка 10 11/см . Проводят коррекцию температуры образца по максимуму тока вторичных ионов и определяют коэффициенты вторичной ионной эмисии. 1 ил.Изобретение относится к массспектрометрии вторичных ионов и может быть использовано для элементного, изотопного и фазового анализов материалов.Коэффициент вторичной ионной эмиссии (ВИЭ) компоненты А образца К ) определяют как отношение, тока вторичных ионов."компойенты А(1 ) к току первичных ионов (1) , т,е. где- доля компоненты А в образце.Знание величин К позволяет, проводить анализ состава поверхности образцов по результатам экспе риментального определения токов ионов с использованием масс-спектрометра.Цель изобретения - повышение точности и воспроизводимости определений коэффициентов ВИЭ компонентов образца.Поставленная цель достигается путем обеспечения постоянных физико-химических характеристик анализируемой поверхности образца в ре" зультате напуска активного газа и нагревания образца.На чертеже представлены температурные зависимости токов .вторичных ионов, имеющие экстремальные особенности.Физико-химическое состояние поверхности образца определяет реакционную способность поверхности по отношению к окружающей газовой среде. Ьдсорбированные газовые молекулы в зависимости от состояния поверхности могут создавать те или иные соединения, характеризующиеся соста" вом, .энергией связи и вытекающими отсюда различными особенностями вторичной ионной эмиссии. Следовательно, по токам вторичной ионной эмиссии можно судить о физико химическом сос тоянии поверхности.Для каждого образца можно подобрать такой газ, который обеспечил бы формирование на его иоверхности соединения с экстремальными особенностями температурной зависимости токов вторичных ионов одной иэ таких компо; - нентов соединения. Такие особенности, как реперные. точки необходимы для поддержания и контроля природы или типа соединения. Количество соедине ляется или поддерживается температу 5 рой образца, а его количество - давОбразец, например техническоежелезо, содержащее С 1, М и Хо,помещают в вакуумную камеру массспектрометра, которую вакуумируютдо давления 1 О -10 Па. Ионнымпучком аргон, Аг) с энергией5 кэВ и током 100 мкА/см очиЗ 5 щают поверхность от загрязнений,возникающих при контакте поверхности образца с окружающей средой впроцессе пробоподготовки и вакуумирования. После этого с помощью на гревателя с источником питания произ.водят кратковременный 1-2 минразогрев до 800 С для термическогообезгаживания поверхности образца.После остывания образца в камеру 45 напускают из баллонов с редукторамиактивную по отношению к железу газовую смесь - водород и азот, устанавливая парциальные давлениясоответственно 9 1 О и 3 10 Па.50 Выбор в качестве активного газаазотно-водородной смеси обусловлентем, что в зависимости от темпеО 15 20 25 ния определяется по значению токавторичных ионов в реперной (экстремальной) точке.Тип соединения опреде:,лением активного газа,Если поддерживать ток вторичных ионов в экстремальной точке постоянным, то можно считать, что состояние поверхности также не изменяется с течением времени. Постоянство ука" занных условий гарантирует также воспроизводимость состояния поверхности при измерениях в различное время.Таким образом, связь температуры образца и давления активного газа с состоянием поверхности дает основание по значению тока вторичных ионов одной из компонентов соединения в заданной экстремальной точке контролируемо создавать й поддерживать постоянным состояние поверхности в процессе определения коэффициентов ВИЭ.Способ осуществляется следующим образом. ратуры образца.в масс-спектре вто=ричных ионов соединения Ре-Н- Й появляются ионы МН , МН , ГеЪ ит ф некоторые другие, являющиеся продухтом каталитической реакции синтеза аммиака на поверхности железа и,1211645 4мальной точке, позволяет повысить точность и воспроизводимость измерений с 100 до 207.,что отвечает требованиям элементного анализа примесей в металлах, сплавах и полупроводниках и дает экономический эффект в сфере производства и контроля материалов эмиссионной техники. характеризующиеся максимальными значениями при температуре в оболасти 400 С см.чертеж), Следует отметить, что на окисленной поверх" ности железа синтез аммиака не происходит, а на чистой но не активированной поверхности максимумы токов не наблюдаются, Это свидетельствует о высокой чувствительности токов МН , ЙНили Еей к)2 физико-химическому состоянию поверх. ности. Выбрав в качестве характерного значения температурной зависимости максимум при температурео400 С, увеличивают парциальное давление водорода до установления постоянного для измерений коэффициентов ВИЭ на данном образце значения тока вторичных ионов ЦН (напри-юз мер 1 О А при токе ионов первичного пучка 1 ОА/см ) . После этого в процессе измерений проводят коррекцию температуры образца по максимуму тока вторичных ионов МН , которая может изменяться на + 35 С. В этих условиях проводится определение коэффициентов ВИЭ железа и его примесей по формуле 1 По сравнению с прототипом использование предлагаемого технического решения, заключающегося в формировании на поверхности данного образца соединения, характеризующегося ,экстремальными особенностями температурной зависимости токов вторичных ионов его компонентов, установ,лении и поддержании заданного эначения тока вторичных ионов одной из этих компонентов в заданной экстреО Формула из обретения. Способ определения коэффициентоввторичной ионной эмиссии компонентовобразца в соответствии с которымпроизводят ионную и температурнуюочистки поверхности образца в условиях высокого вакуума, напускаютактивный по отношению к поверхностиобразца газ и определяют коэффициено ты рий ионой эмиссии ВИЭ)измерением токов первичных и вторичных ионов компонентов образца, о т -л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения точности и воспроиэ водимости определения коэффициентовВИЭ компонентов образца, напускаютактивный гаэ, выбранный для данногообразца из условия формирования наего поверхНости соединения, харакзо теризующегося экстремальными особейностями температурной зависимости.токов вторичных ионов одного илинескольких его компонентов, послечего устанавливают заданное значение 35тока вторичных ионов одного из такихкомпонентов соединения в заданнойэкстремальной точке путем изменениятемпературы образца и давления активного газа и это значение тока в указанной точке поддерживают постояннымв процессе определения коэффициен, тов ВИЭ компонентов образца.1211645 Составитель В.КудрявцевРедактор М,Петрова Техред Т.Тулик орректор И,Эрдейи дписн Зак и иал ППП "Патент", г,ужгород, ул, Проектная, 4 6/49 Тираж 77 НИИЛИ Государственногопо делам изобретений 13035, Москва, Ж, Р Помитета СССРткрытийкая наб., д.4/