Способ определения молекулярно-весового распределения полимеров
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
"й 3ф428253 О П И С АН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советска Социалистическил РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельст 15(0 1) М. Кл.(22) Заявлено 01,04,71 (21) 1636255/23 киприсоединением Государственный комитет Совета Министров СССР ао делам изобретенийи открытий, В, А. Газин, С. П. Ждан Ю, С. Никитин, Т. К. Ту и Ю. А, Эльтеков Институт физической химииЕ. К. Богаче . Коромальд 71) Заявит ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛЕКУЛЯРНО-ВЕСОВОГОРАСПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛ ИМЕРО В 4) СПО ны были бы находит Изобретение относится к производству высококачественных полимерных материалов, широко применяемых во многих отраслях промышленности, в том числе на предприятиях, работающих в области химии, физики и ме ханики полимеров, а также на предприятиях нефтехимической промышленности для контроля производства синтетического каучука, полистиролов, полиэтилена и других полимерных материалов. Определение молекулярно весового распределения макромолекул полимеров необходимо для оценки качества пластических масс, для препаративных и аналитических целей.Известен турбодиметрический способ опре; деления молекулярно-весового распределения (МВР), согласно которому раствор полимера титруют осадителем - жидкостью, в которой исследуемый полимер не растворяется, а растворимость полимера в смеси осадитель - растворитель зависит от молекулярного веса.При осуществлении известного способа необходима предварительная калибровка системы полимер - растворитель - осадитель, длителен процесс титрования для получения воспроизводимых данных и необходима высокая квалификация экспериментатора. Указанное связано с эффектом соосаждения, Выпадающие в осадок большие макромолекулы захватывают малые макромолекулы, которые сами по себе долж ься еще в растворе,Не известны методы определения МВР макромолекул полимеров с применением однородных макропористых тел. Поэтому цель изобретения состоит в разработке способа определения МВР полимеров, позволяющего достаточно быстро и однозначно оценить распределение макро молекул полимеров по их размерам,Согласно изобретению поставленная цель достигается путем последовательного удаления макромолекул полимеров из растворов при помощи макропористых тел с жестким ненабухшим скелетом. При этом пористые тела удерживают только те макромолекулы, которые способны по своим размерам проникнуть в их поры и адсорбироваться на пх внутренней поверхности,В качестве пенабухающих твердых пористых и макропористых тел используют набор образцов пористых стекол и силохромов с диаметрами пор от 20 до 3000 А. Определение МВР проводят при температуре, близкой к температуре кипения растворителя, но ниже температуры разложения полимера.Процесс удаления предпочтительно осуществляют при температуре на 10 - 20 С ниже температуры кипения растворителя при ат70 Показатель 220 140 100 50 20 35 Мол. вес фракции Х 10 Количество полимера во фракции, мг 6020 27 70 43580 14 15 80 260мосферном давлении, но обязательно ниже температуры деструкции полимера в этом растворителе. П р и м е р, Определение МВР полистирола.В коническую колбу емкостью 1 л вливают 400 мл раствора полимера с концентрацией 1,6 мг/г. К этой колбе присоединяют обратный холодильник. Перемешивание содержимого колбы и его нагревание осуществляют при помощи магнитной мешалки (ММ 2). В колбу с раствором полимера вводят определенное количество однородно-пористого материала. Через 1 час содержимое колбы охлаждают, извлекают из колбы твердую фазу (адсорбент), определяют изменение концентрации полимера в растворе, а также вес раствора. Затем в колбу вводят следующий образец однородно-пористого материала с большим диаметром пор, Содержимое колбы снова перемешивают и нагревают. Аналогичные операции проделывают и для других образцов макро- молекулярных сит с еще большим диаметром пор. Количество осажденного на внутренних Мол. вес фракции,Х 10 зКоличество полимера вофракции, мг На фиг. 1 приведена зависимость молекулярного веса полистирола от гидродинамического диаметра клубка макромолекул полимера Д,. На оси абсцисс дана шкала с 1 - значение поперечника пор макромолекулярных сит, в которые проникают макромолекулярные клубки с Дг(с 1.Если не известна для данного полимера константа Флори, молекулярный вес каждой фракции можно определить стандартными методами. 11 ри этом осаждают в порах каждого образца макромолекулярных сит полимер, который потом экстрагируют в аппарате Сокслета.На фиг, 2 приведены интегральные кривые МВР, вычисленные из данных турбодиметрического титрования (кривая 3), методом осаждения из толуольного раствора метаностенках пор полимера определяют по фор- муле 1:= (С, - С)., (1) где С 0 и С - исходная и конечная концентрация полимера, мг/г;т - вес раствора полимера, г.Молекулярный вес определяют из размера макромолекулярного клубка, гидродинамический диаметр которого приравнивают к поперечнику пор и определяют по следующей формуле: цз1.г -р )15где т 1 - характеристическая вязкость;Ф - константа Флори, равная 2,110 а см,Дг - гидродинамический диаметр клубкамакромолекул полистирола,20М - молекулярный вес.В табл. 1 приведены результаты определения МВР полистирола с М 290000.В табл. 2 приведены данные для полистирола с М=43000.Таблица 1 25 лом (кривая 2) и предлагаемым способом - адсорбацией макромолекулярными ситами (кривая 1). Предмет изобретения 30 Способ определения молекулярно-весовогораспределения полимеров путем последовательного удаления из раствора полимера его фракций с различным молекулярным весом с последующим определением молекулярного 35 веса каждой фракции и ее относительного содержания в полимере, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности анализа, фракции полимера удаляют при помощи ненабухающих однородно-пористых твердых тел, 40 селективно адсорбирующих эти фракции, например при помощи силохромов или пористых стекол.428253 72 2 68 с РОО П л Фиг. 7 7 аа г 4 В 7 О-иг.Г Редакт ПодписноР Тираж 679овета Министрооткрытийаб., д. 4/5 Изд. М 1592сударственного комитетапо делам изобретений и Москва, Ж, Раушская Заказ 26985ЦНИИП р. Сапунова, 2 ограф Составитель В. филимоновХорина Текред 3. Тараненко Корректор В. Брыкси
СмотретьЗаявка
1636255, 01.04.1971
Е. К. Богачева, В. А. Разин, С. П. Жданов, А. В. Киселев, Е. В. Коромальди, Ю. С. Никитин, Т. К. Тучкова, Г. И. Файдель, Ю. А. Эльтеков Институт физической химии
МПК / Метки
МПК: G01N 15/02
Метки: молекулярно-весового, полимеров, распределения
Опубликовано: 15.05.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-428253-sposob-opredeleniya-molekulyarno-vesovogo-raspredeleniya-polimerov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ определения молекулярно-весового распределения полимеров</a>
Предыдущий патент: Капиллярный вискозиметр
Следующий патент: Способ определения способпости сигаретнб1хфильтров задерживать вредпые компонентытвердо-жидкой фазы табачного дыма
Случайный патент: Устройство для измерения ослабления аттенюаторов