Способ определения состава твердых растворов

(46.) 07, (71) Лен ден нина В.И. СтафееШтурбин личине отношени личине раэност где 4 Т 1,4 (пд - фазы ры образца и э дирующего излуч щие е = О. фаз1,1 - амплитуды, а модуляции темпер ергии квантов зо ения, соответств ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗК АВТОРСКОМУ СОЙДЕТ(56) Акцептованная заявка Великобритании В 1302196, кл. С 01 Я 2 1(59,1973.Зсосс М.Ы. Епегяу Сар 1 пН 8,1СЙ Те Ьу оргса 1 АЬэогрс 1 оп.Лоцгпа 1 оГ Арр 1 ей РЬуз 1 сэ, 1969,ч. 40, В 10, р.р. 4077-4081.(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВАТВЕРДЫХ РАСТВОРОВ, включающий зондирование исследуемого образца пучкомизлучения, регистрацию параметровпрошедшего через исследуемый образец излучения, по результатам котоЪх определяют состав исследуемо"го образца, о т л и ч а ю щ и й -с я тем, что, с целью повышения точЯО 1190241 ности определения состава, зондирование исследуемого образца осуществляют при периодической модуляции его температуры, при этом . варьируют энергию квантов зондирующего излучения и фиксируют величину Ь 4 , соответствующую максимал ной глубине модуляции интенсивности зондирующего излучения, затем осуществляют с той же частотой модуляцию энергии квантов зондирующего излучения вблизи значения ЪЧ ю изю меняют амплитуду и фазу модуляции энергии квантов до величины, при которой результирующая глубина модуляции гп интенсивности зондирующего излучения равна нулю, а о сос,таве твердого раствора судят по веяи но веЗ 71,ние попадает на исследуемый образец 9, который находится в контакте с электрической печью 10 сопротивления, подключенной к задающему генератору, Прошедшее через образец излучение зеркалом 11 фокусируется на фотоприемник 12, сигнал с послед" него усиливается резонансным усилителем 13, настроенным на частоту Г . Детектор 14 выделяет сигнал на частоте Я , величина последнего измеряется резонансным вольтметром 15, настроенным на частоту Я Термопара 16 и микровольтметр 17 служат для измерения амплитуды колебаний температуры образца. Амперметр 18 служит для измерения переменного тока в электромагните.Выключателем 19 подключают печь 10 сопротивления к генератору 8 и после установления стационарногорежима фиксируют амплитуду колебаний температуры образца ЬТ 1, с помощью термопары 16 и микровольтметра 17.Вращая барабан длин волн монохроматора 3, подбирают такое значение энергии квантов зондирующего излучения 84 О, при котором амплитуда сигнала, измеряемого вольтметром 15, достигает наибольшей величины,С помощью выключателя 20 ток от генератора Ь через аттенюатор 6 и фазовращатель 7 подают в электро- магнит 5.Манипулируя фаэовращателем и аттенюатором, добиваются состояниякомпенсации, т.е. равенства нулю состав 25амплитуды сигнала, измеряемого вольтметром 15. Фиксируют по ампер - метру 18 величину тока Э в электромагните 5 и по градуировочной таблице по значениям Ъ 4 и 3 опреоделяют амплитуду 611, . По шкале Фагчвращателя 7 определяют разность фаз-,вычисляют отношениеЪи по величинамТ 1, ат и у -определяют состав твердого раствора аналогично описанному.Экспериментальная установка собрана на базе монохроматора ИКМ(с призмой ЯаС и зеркалом Литтрова). В качестве источника излучения использован осветитель от инфракрасного спектроиетра ИКС, причем источником света служит глобар. В 3 1190241 4мерительной установки, предназначенной для определения величинйМ- и М - Ч . по составу тверт,т Фдого раствора х, 5При этом абсолютная точность д"определения состава твердого раствора определяется той абсюлютнойпогрешностью, с которой может быть1 И, 1 Оизмерена величина отношенияатДля модуляционных методик, работающих на синусоидальном сигналес некогерентными источниками излуче-ния, минимально Фиксируемые глуби/а 11ны модуляцииюляют величину10-ф. При такой величине в ю, абсолютная погрешностьМв измерении параметра 1 неаТпревышает 10. эВ/К, что соответствует погрешности д в определении сос"тава твердого раствора Сдх 8 ц,Тепорядка 0,001.Если не прибегать к методу прямой калибровки, .а при определениисостава по величине параметрайиспользовать непосредствен 30но соотношение (4), то необходимо.знать зависимость у (х), В ли -тературе имеются данные только .для двух точек: у 0,2) = 2,1 хх 10эВ/К и у (1,0) = 1,4.10"эВ/К.Можно в качестве первого приближения линейно экстраполировать ) (д)по этим точкам на весь интервалХ от 0 до 1.Даже при такой грубой экстраполя пции погрешность в определениине превысит 0,005.На чертеже .показан пример измерительной установки для нахожденияИвеличииф и МТ т д45МОптическое излучение от осветителя 1 ( 5 - источник света) прерывается с частотой Г обтюратором 2,после чего попадает на входную щель 0призменного монохроматора 3. Вращающееся зеркало 4 (О" ось вращения)/монохроматора управляется электромагнитом 5, синусоидальный токв который поступает через аттенюатор 6 и Фазовращатель 7 от задающего генератора 8 (частота тока - ).йВыходящее из монохроматора излуч 21190241 Х-од 263 Хф тЗаказ 6971/4Подписное НИИПИираж 896 Филиал ПБП "Патен .ужгород, уп.Про Втная,качестве модуль типаМГ. Обтюратор 2 модулирует излучение с частотой Р 91 Гц. Сигнал, снимаемыйс фотоприемника, подается на селективный микровольтметр типа В 6-2.,:настроенный на частоту 91 Гц.Эксперимент проводится на образце твердого раствора Сд Н 1 ТЕс неопределенньщ составом (паспортное значение Х0,2)Образецимеет площадь м 1 см 2 и толщину и 0,6 мм, его плоские граниоптически отполированы. Образец 9помещается в специальную тонкостенную медную камеру, что обеспечиваетего равномерный нагрев. Датчикомтемпературы образца служит.термопара 16 медь-константан. В качествеисточника 8 модулирующих напряжений выступает отечественный генератор сигналов специальной формыГбс последующим, транзисторнымусилителем мощности. Частота тока,питающего печь 10 сопротивленияи электромагнит 5, выбрана равной10 ф Гц (что соответствуетй = 2 10 з Гц). При такой частотемодуляции роль детектора 14 и измерителя 15 выполняет цифровой вольтметр В 7-23. Измерение амплитуды колебания температуры образца осуществпяяется также на основе приборовпостоянного тока (микровольтметрВ 2-15 в сочетании с потенциометромР 306 в качестве компенсатора). Аттенюатором, служит магазин сопротивлений РЗЗ. Толщина образца И состав" ляет 68011 мкм. Энергия кванта соответствующая наибольшей крутизне кривой пропускания, имеет величину 0,171+0,002 эВ. Амплитуда модуляции температурыьГк образца в точке компенсации составляет 16,82+0,02 К, а амплитуда модуляции энергии кван О тов 484, зондирующего излучения в точке компенсации - (3,91+0,01) х 10 5 эВ, Фазовый множитель,мв,. Ч) 15Мч,-ЧПолагая, что у= 2,1 10 эВ/К,и используя соотношение. (4), полу чаем2 ОВИ 1 Совет 1) 25 Абсолютная ошибка определениясостава с"(м) при этом не превышает0,006. Следовательно, х = 0,226 ++ 0,006.Основной вклад в погрешность ЗО полученного результата вносит член,.связанный с неопределенностью величины (Х). Если иметь эмпирическуюзависимость величины у от состава,то, подставив ее в выражение (4),можно существенно увеличить точность результатов, полученных с помощью данной методики.