Способ калибровки диффузионных дозаторов

(51)4 С О 1 Р 13/00 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(56) 1 пэйгишепайоп ТесЬпо 1 оду. Юопгпа 1 ог г(1 е 1 пэгпшепС Яос 1 егу ой Ашегса, 1972, 19, У 5, с. 37-41.Труды научно-исследовательского и проектного института азотной промышленности и продуктов органического синтеза. Вып. 29, 1974, с. 91-94. 4) (57) СПОСОБ КАЛИБРОВКИ ДИФФУЗИОННЫХ ДОЗАТОРОВ, заключающийся в опреелении через фиксированные промежутки времени массы продиффундировавшего вещества и построении градуировочной характеристики, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности измерений и повышения производительности калибровки,диффундирование вещества осуществляют в замкнутом сосуде с газом-носителем циклично в течение фиксированных промежутков времени, после каждого цикла диффундирования производятпродувку объема замкнутого сосуда иизмерение массы продиффундировавшеговещества,а калибровку осуществляютэкстраполяцией полученной градуировочной характеристики.Изобретение относится к газовому анализу, в частности к аттестации газовых и парогазовых поверочных смесей низких концентраций, получаемых в динамических установках диф фузионного типа.Цель изобретения - повьппение точности измерений и повьппение производительности калибровки.На фиг. 1 изображена схема устройства реализующего способ калибровки, на фиг. 2 - график зависимости производительности диффузионных дозаторов от продолжительности цикла концентрирования пробы, на фиг. 3 - градуировочная характеристика,Устройство, реализующее способ калибровки, содержит регулятор 1 давления газа-носителя, манометр 2, ре 20 гулируемый дроссель 3, детектор 4 (например, детектор теплопроводности), переключающий кран 5, термостат 6, диффузионный дозатор 7, помещенный в камеру 8, измеритель 9 рас 25 хода и регистрирующий прибор 10.Перед началом работы производят продувку коммуникаций газом-носителем, установив кран 5 в положение А, до того момента, пока не зафиксируют З 0 регистрирующим прибором 10 устойчивый уровень нулевого сигнала детек 1тора 4 при выбранных значениях расхода газа-носителя и температуры термостата. Затем перекрывают вход З 5 и выход камеры 8, установив кран 5 в положение Б. При этом поток газа- носителя, проходя по байпасному каналу крана 5 (верхний канал крана 5 в положении Б) и через ячейки детек тора 4, поддерживает последний в рабочем режиме и обеспечивает нулевой сигнал с выхода детектора. Анализируемое вещество из дозатора 7 диффундирует в объем камеры 8 в течение заданного времени, выбираемого с таким расчетом, чтобы получить концентрацию парогазовой смеси, соответствующую уровню детектирования, По истечении заданного времени переключают кран 5 50 в положение А и вытесняют полученную в камере 8 смесь потоком газа-носителя в рабочую (измерительную) ячейку детектора 4. Сигнал, детектора фиксируют регистрирующим прибором 10 в 55 виде пика, по площади которого определяют количество вещества, выделенного доэатором. Указанный цикл концентрирования повторяют несколько раз, изменяя его продолжительность.Определяют производительность дозатора в каждом цикле как отношение количества выделенного вещества ко времени концентрирования, после чего находят зависимость производительности дозатора от времени концентрирования вещества (фиг, 2). Для этого может быть использован метод наименьших квадратов, с помощью которого полученный ряд экспериментальных данных аппроксимируют экспонентой видаК = К ехр(-с С) где К - производительность дозаторапри заданном времени (1)концентрирования вещества;Ко - максимальная производительность дозатора;ф - коэффициент.По найденной формуле экстраполяцией в сторону нулевой отметки времени определяют производительность дозатора (Кр) в рабочих условиях эксплуатации, т.е. когда выделяемое дозатором вещество непрерывно разбавляют потоком газа-носителя (динамический метод получения парогазовых смесей). При этом время (р) контакта потока газа-носителя с позатором определяют из условияЧР 2 С Ягде Ч - объем пространства камеры,в котором производят концентрирование вещества (с учетомподводящих коммуникаций открана 5),С - расход газа-носителя.Используя полученное семействокривых (фиг. 2), находят значения К 1при различных фиксированных значениях температурных режимов и строяткалибровочную характеристику дозатора (фиг. 3),Предлагаемый способ позволяет проводить калибровку диффузионных дозаторов в виде ампул из проницаемого полимерного материала или ампулс капиллярным диффузионным каналом.При этом в расчетах из объма камерыследует вычесть объем ампулы.П р и м е р. Испытаниям подвергалась ампула из фторопласта 4, заполненная пентаном. Ампулу выдерживалив замкнутой термостатированной камере, предварительно продутой азотом,1185097 кР бг 8/мин/ 70Составитель В.ЕрмакоТехред А. Ач К едактор С,Лисинаректор М.Пож аказ 6349/33 Тираж 702 Подписно ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/ филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4