Способ изготовления датчика температуры

(19)(1) СООЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК й)601 К 7 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ЕЛЬСТ Н АВТОРСКОМУ йся ыхода олни-, трий ова аю тличполнитемас.Х ф(54) (57) 1. СПОСОБ ЧИКА ТЕМ 11 ЕРАТУРЫ п поликристалличе ско тельного наполнител но расноложенньии ИЗГОТОВЛЕНИЯ ДАТ- утек размещения о термочувствия мехду коаксиальцнлиндриче ской оболичолиит ельХ:74-7624-26 агний еоднм ЩАРСТВЕНКЫЙ КОМИТЕТ СССР ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИ(71) Московский ордена ТрудовогоКрасного Знамени институт тонкойхимической технологии нм. М.Б,Ломонсова(56) 1. Шеф 1 ель И.Т. ТермореэисторыМ., "Наука", 1973, с. 338-340.2. Авторское свидетельство СССРУ 1024748, кл. С 01 К 7/22, 1982(прототип). лочкой и электродом и последующ прессования, о т л и ч а ю щ и тем, что, с целью увеличения в годных датчиков, в качестве нап теля используют сплав магний-ит или магний-неодим, измельченный фракций 0,1-1,0 мм, после пресс ния проводят термообработку на духе при 900-1100 С в течение 7 и затем наполнитель допрессовыв 2. Способ по п. 1, ою щ и й с я тем, что наимеет следующий состав, Магний 74-76 Иттрий 24-26 3. Способ но и. 1, ощ и й с я тем, что нанет следующий состав, масИзобретение относится к термомет-рии и может быть использовано приизготовлении датчиков температуры,эксплуатируемых преимущественно приб 50-700 С в течение около 1500 чили кратковременно при температурахдо 1100 С,Известен способ изготовления датчика температуры путем смешения окснтельного наполиителя между коаксиальщего прессования, в качестве наполниО дов или солей переходных металлов никеля, кобальта, марганца и т.п., прессования и герметизации Я .Известный способ не позволяет изготавливать датчики, эксплуатируемые при температурах свыше 300 С,Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ изготовления датчика температуры путем размещения поликристаллического термочувствительного наполиителя между коаксиально расположенными цилиндрической оболочкой и электродом и последующего прессования. В известном способе в качестве наполнителя используется трехвалентный безводный хлорид иридия, измельченный до Фракций 0,01-0,03 мм, а прессование проводят под давлением 100-300 МПа 12,Недостатком известного способа изготовления датчика температуры является низкий выход годных датчиков в связи с тем, что не удается обеспечить однородности электросопротивления по объему термочувствительного наполнителя, что приводит к значительному отклонению параметров датчика от номинальной величины.Целью изобретения является увеличение выхода годных датчиков температуры. Для достижения поставленной цели согласно способу изготовления датчика температуры путем размещения поликристаллического термочувствино расположенными цилиндрическойIоболочкдй и электродом и последуютеля используют сплав магний-иттрий или магний-неодим, измельченный . до Фракций 0,5-1,0 мм, после прессования проводят термообработку на воздухе при 900-1100 С в течениео 7"9 ч и затем наполнитель допрессовывают, при этом предпочтительно использовать наполнитель следующего 30 35 4 О состава, мас,%: магний 74-76, иттрий (или неодим) 24-26.Позволяет получить стабильную по составу оксидную композицию, сформированную непосредственно в конструкции датчика, при одновременном увеличениимаксимально допустимой температурыэксплуатации. Применение сплавовв качестве исходных компонентовпозволяет максимально повысить степень распределения атомов магния,иттрия или неодима. Выбор сплавамагний-иттрий или магний-неодимв качестве наполнителя обусловлентем, что оксид магния - диэлектрикс малой степенью разупорядочения -определяет стабильность электрических характеристик, а оксиды иттрияи неодима являются полупроводниковьпки материалами. Введение иттрияили неодима в катионную подрешеткуоксида магния, а также получениекомпозиций на их основе обеспечивает получение высокоомного термочувствительного материала с повышенной однородностью и стабильностьюэлектросопротивления, Кроме того,процесс окисления порошков сплавов,в отличие от неконтролируемого окисления части наполнителя хлорнда0иридия при нагревах выше 500 Сна воздухе, протекает полностью,и одновременно Формируются контактные слои на поверхностях электродаи оболочки, электрические свойствакоторых при последующей эксплуатациидатчика не изменяются. Это обеспечивает стабильность электрическиххарактеристик датчиков и повышаетоднородность электросопротивленияпо объему наполнителя. В образующиеся после термообработки композициивходят твердые растворы на основеоксида магния, оксид магния и оксидыиттрия или неодима, которые обеспечи,вают новьппение,удельного электросопротивления датчика до 1,25"101 о3,5 107 Ом"м при 250 фС, в то времякак хлорид иридия имеет удельноесопротивление 1, 15 10 Ом,м.,При использовании в качестве наполнителя порошков сплавов магнийиттрий или магний-неодим фракции 0,5-1,0 мм, которые подвергаются предварительному холодному прессованию при 100-300 МПа, обеспечивается высокая прочность запрессовки и однородность электросопротивлениядатчиков. 3 1150 по объему, а также высокая скороств окисления зерен (пористость составляет 0,4-0,6).В случае применения порошков сплавов фракций меньше 05 мм при окислении в результате значительного увеличения объема наполнителя часть его выходит за пределы внутреннего объема оболочки. Кроме того, резко ухудшается механическая прочность запрессовки, что приводит к выпадению электрода в процессе эксплуатации.При использовании зерен, больших 1 мм, процесс окисления отдельных зерен происходит неполностью при термообработке на воздухе при 900- 1100 С в течение 9 ч, что ухудшает стабильность и воспроизводимость электрических характеристик датчиков.Проведение термической обработки на воздухе после прессования при 900-11 ОО С обеспечивает полное окислекие сплавов и получение оксидных композиций, фазовый состав которых является равновесным условием эксклуатации при максимальной температуре 1100 С. При термообработках ниже 900 оС для полного окисления сплавов необходима выдержка на воздухе, значительно превышающая 9 ч, что вызывает интенсивное окисление металлических поверхностей электрода и оболочки, которые выполняются из жаростойких нержавеющих сталей.При термообработках при темпераьтурах, превышающих 1100 С, и вьдержках более 9 ч в результате интенсивного окисления металлических конструкций датчика также ухудшается прочность запрессовки, нарушается фазовая40 однородность приконтактных областей, что снижает выход годных датчиков. Кроме того, при термообработках свыше 1100 С достигается равновесие Фаз при температурах, больших эксплуата- ф 5 ционных, В процессе практического использования датчиков при последующих нагревах ниже 1100 С в результате диффузионных процессов происходит изменение соотношений фаз в сторону равновесных, что обуславливает нестабильность электрических характеристик датчиков при эксплуатации. При выдержке 7 ч при 1100 С обес печивает полное окисление частиц сплава. Прн меньших временных интервалах термообработки сохраняется 496 4 металлическая Фаза сплава, что приводит к снижению электросопротивлення, и ухудшается Фазовая однородность наполнителя,При выдержках более 9 ч при 900- 1100 С наблюдается рост .оксидных слоев на поверхности электрода и оболочки в такой степени, что вызывает снижение прочности запрессовки, выпадение электрода, а также приводит к снижению выхода годных датчи ков,Допрессовка в интервале 100 - 300 ИПа после термообработки обеспечивает стабильную степень пористости в интервале 0,4-0,5, что повышает прочность запрессовок, т,е. коаксиальную фиксацыо электрода и воспроизводимость электрических свойств Предлагаемый интервал концентраций в сплаве магния и иттрия (или неодима) обеспечивает максимальное электросопротивление прк высокой однородности композиции. Гомогенность распределения иттрия нпи неодима в магнии обеспечивается при сплавлении компонентов. А при соотношениях магния меньше 74 или больше 76 мас.Х образующиеся при термообработках оксидные поликристаллические частицы не имеют трехмерного контакта друг с другом, образуют островковую структуру, что ухудшает однородность электрофизических характеристик по объему наполнителя. Нри осуществлении предлагаемого способа изготовления датчика температуры поликристаллические фракции (порошки) сплавов магний-йттрий или магний-неодим, измельченные до фракций 0,5-1,0 мм, подвергают холодному прессованню на воздухе под давлекием 100-300 ИПа в ячейке коакскального типа. Ячейку помещают в предварительно нагретую при 900-1100 С печь и выдерживают в течение 7-9 ч на воздухе, затем ячейку извлекают из печи и охлаждают на воздухе. Безизвлечения образовавшихся оксидных композиций из ячейки осуществляютповторное холодное прессование притех же давлениях. П р и м е р 1. Сплав состава 74 мас.Х магния, иттрий остальноефракции 0,5 мм запрессовывают приРедактор И.Рыбченко Заказ 2132/31 Тираж 897 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 1 13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул,Проектная, 4 комнатной температуре в коаксиальную ячейку под давлением 200 МПа, проводят термообработку на воздухе при 900 С в течение 9 ч, затем повОторно допрессовывают при 200 МПа.Описываемый способ изготовления датчика температуры позволяет повысить стабильность электрических характеристик датчика по сравнению с запредельными значениями и прототипом в 4-10 раз, увеличить однородность электросопротивления по объему наполнителя в 6-15 раз и повысить более чем на 2 порядка электросопротивление датчика.Повышение однородности электросопротивления по объему уменьшает разброс параметров датчика по величине 50496 бэлектросопротивления с 70-803 до1-63, что на порядок уменьшает процент брака. Одновременно увеличениена 2-3 порядка величины электросоп ротивления датчика обеспечиваетвоэможность эксплуатации датчикав противопожарных системах (20-110 ФС)Преимуществом способа изготовления датчика является использование 10 менее дорогостоящих исходных компонентов нанолнителя, так как иридий,используемый в известном датчщсе,относится к элементам платиновойгруппы. Кроме того, хлорид иридия 15 обладает высокой гигроскопичностьюи требует особык условий при изготовлении датчика в отличие от сплавовмагний-иттрий или магний-неодим. Составитель В.КопаевТехред А,Бабинец Корректор В.Бутяга