Способ получения углеродного ферромагнитного сорбента
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОЮЗ СОВЕТСКИХ ЦИАЛИСТИЧЕСНИХСПУБЛИН 9) 01) А 31/16; В 01 3 20/20,5 С ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ственныйпроект- ической ванне ,6 мм. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЦТИЙ(71) Ленинградский государнаучно-.исследовательский иный институт основной хнмпромышленности(56) 1. Авторское свидетельство СУ 715458, кл. С 01 В 31/16, 1980.2. Авторское свидетельство СССВ 431103, кл. С 01 В 31/08, 1970.(54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНОГО ФЕРРОМАГНИТНОГО СОРБЕНТА, включающий смешение углеродсодержащего вещества с химическим реагентом, сушку и термообработку, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повьвпения сорбционной емкости и магнитной восприимчивости, в качестве углерод- содержащего вещества используют пирокарбон, в качестве химического реагента - талловое масло, гидроокись калия и алюмогель, и полученную смесь гранулируютб а термообработку ведут при 600-700 С.2. Способ по п. 1,о т л и ч а ющ и й с я тем, что при смешении берут таллового масла 15-20 мас.Х, гидроокиси калия 0,7-1,0 мас.Х и алюмогеля 1-1,.2 мас.3.3. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я .тем, что гранулиро ведут до размера гранул 0,2-0 СИзобретение относится к технологии получения сорбентов углеродного типа и может бытьиспользовано в адсорбционных технологических процессах очистки сточных вод с последующим разделением жидкой и твердой фаз методом магнитной сепарации.Известен способ получения ферромагнитного углеродистого адсорбента путем обработки углеродсодержащего 10 сырья (древесных опилок) раствором соли с последующим вакуумированием, сушкой и пиролизом в инертной атмо" сфере при ступенчатом повышении температуры через каждые 50-100 С до 15 800 С с выдерживанием адсорбента на каждой ступени в течение 0,5- 4 ч Я .Недостатком указанного способа является необходимость использования больших объемов насыщенных растворов солей железа соотношение твердой фазы и раствора 1:(5-15), а также сложный технологический процесс и его длительность. Полученный по такой технологии адсорбент не обладает существенной сорбционной активностью по отношению к органическим и неорганическим анионам. В процессах отделения адсорбента от жидкой фазы неизбежны потери мельчайших его частичек. Наиболее близким к изобретенво по технической сущности и достигаемому результату является способ полу чения сорбента с ферромагнитньии свойствами на основе активного угля, заключающийся в обработке последнего растворами солей железа с последующим вакуумированием полученной смеси,фО отделением осадка от раствора, его сушкой и дальнейшим прокаливанием в восстановительной атмосфере при 400-500 С. Согласно известному споособу сырью, обладающему сорбционны ми свойствами, придаются магнитныесвойства 21.Недостатком известного способа является полу.ение сорбента с невысокими магнитными характеристиками, его относительная магнитная восприимчивость не превышает 001 ед. ССБМ. По способу используется дорогое сырье - активированный уголь (800- 1000 руб. за 1 т). Кроме того, сорбционная емкость но отношению к растворенным минеральным примесям и полярным органическим соединениямневысока.Целью изобретения является увеличение сорбционной емкости и повышение магнитной восприимчивости.сорбента,Данная цель достигается тем,что согласно способу получения углеродного ферромагнитного сорбента,включающему смешение углеродсодержащего вещества с химическим реагентом, сушку и термообработку, в качестве углеродсодержащего веществаиспользуют пирокарбон, в качествехимического реагента - талловоемасло, гидроокись калия и алюмогель;полученную смесь гранулируют, а термообработку ведут при 600-700 С.При смешении берут талловогомасла 15-20 мас.7., гидроокиси калия0,7-1,0 мас.7 и алюмогеля 1,0 "1,2 мас.7.Кроме того, гранулирование ведутдо размера гранул 0,2-0,6 мм,Используемый при осуществлениипредлагаемого способа пирокарбонтвердый порошкообразный остаток пиролиза городких отходов - содержит30-352 углерода и до 707 минеральных примесей, в том числе, 7.:802 37,5, А 1 О 9,4; СаО 8,5,МяО 1,2, 803 0,7; ГеО 11,2 и пр.Наряду с окислами кремния, алюминия н др., имеется восстановленноепри пиролизе железо, что придаетматериалу устойчивые ферромагнитныесвойства, не требуя специальной обработки растворами солей железа.По предлагаемому способу у сырья,обладающего, ферромагнитными и ионообменными свойствами, повышают сорбционную способность. Равномерное распределение мельчайших частичекжелеза и его соединений достигаетсястадией гранулирования дб зерен размером 0,2-0,6 мм, В состав химического реагента входят следующие компоненты: талловое масло, гидроокиськалия, алюмогель.Введение в качестве цементирующей(связующей) добавки таллового масласмеси карбоновых кислот) в количестве 15-207 позволяет получить пластическую массу, легко формуемую в зерна известными способами. Добавлениеталлового масла в количестве менее153 не обеспечивает достаточной пластичности формуемой массы и механичес3 1148 кой прочности готовых гранул. 15-20, цементатора - таллового масла - достаточно для придания формуемой массе пластичности, ме.:анической прочности гранул и усреднения углеродистых и неорганических соединений по массе. Дальнейшее увеличение цементатора нерационально, так как это привело бы к удорожанию продукта и усложнению процесса за счет получения мас сы, жидкой по консистенции, что повлекло бы за собой дополнительную операцию термообработки.Карбоновые кислоты являются не только прекрасным пластифицирующнм 15 материалом, но и прочно сорбируются на поверхности мельчайших частичек железа и его окислов. При термообработке происходит разложение органических кислот и их солей и дополни тельное науглероживание поверхности неорганических примесей, что в целом положительно сказывается на сорбционных характеристиках материала. Этому способствует также введение гидроокиси калия как активирующей добавки, позволяющей также исключить дополнительную операцию активирования сорбента. Достаточное активирующее влияние при карбонизации обнаруживается уже при введении 0,7 мас.7. гидроокиси калия. Внесение гидроокиси калия в количестве 0,7-1,07 способствует лишь частичному омылению таллового масла, т,е. связующее представлено35 в итоге гидрофобной (талловое масло) .и гидрофильной (талловое мыло) составляющими. Дальнейшее увеличение гидрофильной составляющей при увеличении количества вносимой гидроокиси 4 О калия к улучшению структурных характеристик не приводит. Суммарный объем пор (по влагоемкости), обеспечивающий удовлетворительное качество очистки, составляет 0,35-0,46 см /г. 4 Для упрочнения зерен сорбента и повышения его селективности по отношению к минеральным примесям, извлеаемью при очистке сточных вод, в рмуемую массу вводят 1,0-1,27 свежеосаждениого алюмогеля в пересчете на окись авоминия,Меньшее количество упрочняющей добавки дает гранулы с невысокой механической прочностью. Введение же больших, чем 1,2 Ж количеств аломогеля,приводит к ухудшению структурных характеристик,834Гранулирование полученной смеси позволяет повысить магнитную восприимчивость сорбента за счет усреднения и равномерного распределения мельчайших частичек железа в грануле,Гранулированный сорбент удобен в обращении, при этом значительно снижаются потери пылевидных частичек притранспортировке и в процессах разделения фаз. Гранулирование пирокарбона в частицы размером менее 0,2 мм не обеспечивает однородности этих частиц, а следовательно, и их одинаковых постоянных магнитных характеристик. Зерна крупнее 0,6 мм нерациональны, так как они будут иметь невысокую удельную поверхность и сорбционные характеристики. Степень же извлечения гранул размером 0,6 мм и выше при магнитной сепарации практически одинакова.Термообработка гранул при 600 О.700 С позволяет совместить процесс восстановления железа из его соединений с карбонизацией и активацией в присутствии активирующей добавки, У продукта, полученного при темпераотуре менее 600 С, объем пор и сорбционная емкость снижается, а содержание летучих веществ остается высоким, Увеличение же температуры термоообработкивыше 700 С к дальнейшему улучшению структурных характеристик и сорбционной емкости не приводит, В результате получают ферромагнитный адсорбент с повышенной магнитной восприимчивостью и высокой сорбционной емкостью по отношению к растворенным органическим полярным и неполярным соединениям, а также минеральным примесям.1П р и м е р. Соединяют 200 г (17,5 мас,Е) таллового масла, 145 мл 57-ного раствора КОН (0,7 мас.Х КОН) и смешивают с 700 г пирокарбона (60,8 мас.7), а также 13,7 г (1,2 мас.Х) свежеосажденного алюмогеля (в пересчете на окись алюминия). Свежеосажценный адомогель получают путем добавления раствора аммиака к раствору 46,0 г сернокислого алюминия до рН 9, (свежеосажденный алюмогель можно получить также любым известным способом).Пластичную массу протирают через сито. Получают зерна размером 0,2- 0,6 мм с влажностью 12-133 и сушат. их на воздухе при 110 С в течение1148834 Магнитная Объем пор,восприим- смз /гчивость,ССЗМ Емкость по органическим соединениям,мг/г, (органические соли КООИа) Емкость по минеральньмпримесям, мг-экв/г Температура термообработки, С Опыт 2+Са 2- 8 О 0,30 0,30 0,30 0,012 0,020 0,020 0,020 31 550 48 0,42 0,40 0,40 600 0,46 0,42 0,51 650 0,40 0,40 60 0,45 0,010 0,30 0,340,34 30 750 5 6 (по извест,20ному способу),0,85 0,010 30 0,20 ЗйппИВВ Заказ 1813/13Тираж 462Подписное Фвавал ППП фйатвит, г. Ужгород, ул.Проектная,4,40 мин, а. затем подвергают термообработке при подъеме температуры со скоростью 10 градусов в минуту до 650 оС и изотермической выдержке при этой температуре в течение 60 мин, 5Выход продукта - 853 ф. суммарный объем пор - 0,46 см /г, насыпной вес - 740 г/см, механическая прочность на раздавливание - 39 кгс/смз, содержание железа - 12,:37 величина 10 относительной магнитной восприимчивости 0,02 ед. ССЯМф сорбционная емкость по отношению к нефтепродуктам мг/г (неполярные органические соединения), к поверхностно-активньм веществам " 60 кг/г (полярные органические соединения), к кальцию,51 мг-зкв/г, к сульфатам - О, 4 мг"экв/г (минеральные примеси).Результаты проведенных опытов 20 сведены в таблицу.Использование предлагаемого способа по сравнена с извеСтными дает повьппение магнитной восприимчивости иа 0,002-0,005.ед. ССБМ, повьппение ".орбционной емкости по отношению к органическим солям, другим органическим полярньм соединениям, а также к целому ряду минеральных веществ(анионы СТ , БО, ВО, Р и др.,катионы Са, Мя, и т.д.) удешевлениесорбента (используют не дорогой активный уголь, а пирокарбон с ориентировочной стоимостью 60 руб. эатонну). Кроме того, исключается изпроцесса использование солей железа,уменьшаются потери сорбента при егоотделении от жидкой фазы за счет укрупнения частиц при грануляции, расширяется сырьевая база. Таким образом, предлагаемый способ позволяет из дешевого и доступного сырья наиболее просто и экономно получить ферромагнитные углеродсодержащие адсорбенты с хорошей сорбцион" ной емкостью, Это позволяет заменить в.технологических схемах такие процессы отделения сорбента от раствора, как фильтрование, отстаивание или декантация быстрьм, простьм и надежньм методом магнитной сепарации.
СмотретьЗаявка
3428003, 27.04.1982
ЛЕНИНГРАДСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ И ПРОЕКТНЫЙ ИНСТИТУТ ОСНОВНОЙ ХИМИЧЕСКОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ
ПЕТРОВА ЛЮБОВЬ АЛЕКСАНДРОВНА, СТЕПАНОВ АНАТОЛИЙ ВИКТОРОВИЧ, АЛЕКСЕЕВ ГЕННАДИЙ МИХАЙЛОВИЧ, МАТВЕЕВ ИГОРЬ КИМОВИЧ, ПАНОВ АЛЕКСАНДР ИВАНОВИЧ, ЖУКОВ АЛЕКСАНДР АЛЕКСАНДРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: B01J 20/20, C01B 31/16
Метки: сорбента, углеродного, ферромагнитного
Опубликовано: 07.04.1985
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-1148834-sposob-polucheniya-uglerodnogo-ferromagnitnogo-sorbenta.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения углеродного ферромагнитного сорбента</a>
Предыдущий патент: Способ получения двойного ортофосфата алюминия и натрия
Следующий патент: Способ получения игольчатой -окиси железа, используемой для изготовления магнитных носителей
Случайный патент: Головка для электрохимического хомингования