Способ определения коэффициента распределения химического элемента между металлом и шлаком

СОЮЗ ООНЕТЬНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУЬЛИН А 4(5) С 01 Я 33/20 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРю деа ниведдд и шнРытий ЗОБРЕТЕНИЯ ОПИСАНн двтадевм ТВУ ИДЕ 0.Арзамасцев, ев, Г.А.ТопоС.А.Тютюков сследовательталлов иого Красного институт 6) 1. 60713 2. Г Авторское св 4кл. С 0102 оволоцкий Д.Я. ргия стали и таллургия", 197 нов С.И. и е методы исс ческнх процесс1968с. 328(54 7) 1. спосоБ опРеделения коэФНТА РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ХЗВВЧЕСКОГО(53) 669.168(088.8) ЭЛЕМЕНТА МЕЖДУ МЕТАЛЛОИ И ШЛАК(Ж. включающий получение смеси металла н шлака, расплавление,ее в огнеупор- ном тигле или во взвешенном состоянии, выдерику до установления равновесия мезду металлом и шлаком, отбор проб металла и шлака, их ох лахдение, определение содерзания исследуемого элемента в металле и шлаэ ке, расчет искомой величины, о т - л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью ускорения достиаения равновес. ного .состояния меиду металлом и шла:ком, повышения точности определения коэффициента распределения, для Я получения твердой смеси металла и шла ка формируют смесь окислов элементов, входящих в состав металла и шлака, и подвергают ее восстановлению в твердом состоянии.2. Способ по и 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что окислы элементов, . составляющих основу металла, берут в количестве О,6-0,95 от общей мас, сы смеси окислов.Изобретение относится к металлургии, конкретно к исследованию процессов взаимодействия жидкого металла со шлаком.Известен способ определения коэф 5 фициента распределения химического элемента между металлом и шлаком, включающий плавку во взвешенном состоянии, при этом образец металла перед расплавлением помещают на лоро шок шлака, а формирование шлаковойенки осуществляют путем расплавлея образца металла вместе со слоем. контактирующего шлака до установления верхней гоаницы порошка на уров не. обеспечивающем контроль температуры металлаНедостатком этого способа является то, что температура шлаковой фазы, подвергаемой анализу, в про цессе опыта отличается от температуры металла. Охлаждение металла и шпака осуществляется совместно, при этом в процессе охлаждения протекают реакции перераспределения элементов 25 и фиксируемое состояние системы отличается от того, которое было зафи нагреве металла до заданной темпера" туры.Известен также способ определе" Зо ния коэффициента равновесного распределения химического элемента между металлом и шлаком, включающий расплавление металла и шлака в огнеупорном тигле, выдержку расплавов.пРи заданной температуре до установления равновесия, отбор пробы металла и шлака по отдельности и определение содержания химического элемента в металле и шлаке 2 .Этот способ позволяет определить равновесные содержания элемента в металле и шлаке, соответствующие заданной температуре. Однако в процессе выдержки .происходит взаимодействие материала тигля с исследуемыми расилавами, и составы фаз, например шлака, меняются.Наиболее близким к предлагаемому является способ определения коэффи- Я циента распределения химического элемента между металлом и шлаком, включающий измельчеиие в твердом состоянии металла и шлака, их перемешивание, брикетирование, расплавление 55 брикетов в огнеупорном тигле, выдержку до установления равновесия, отбор проб металла и шпака и определение содержания химического элемента в металле и шлаке и расчет коэффициента распределений 3 .Известный способ эа счет увеличения межфаэной поверхности между металлом и шлаком позволяет уменьшить время вьдержки расплавов до установления равновесия, Однако вследствие разной удельной плотности металла и шлака при их перемешивании в измель-. ченном виде не удается достичь равно"мерного распределения частиц по объе" му. Кроме того, для ряда металлов, например для малоуглеродистых сталей, получение мелкодисперсных порошков обычными способами затруднено. В результате не удается достичь достаточно большой межфазной поверхности между металлом и шлаком, скорости взаимодействия между фазами при нагреве и плавлении оказываются сравнитель.но низки и реакции перераспределенияэлементов развиваются в основном после появления расплавов, при этом одновременно начинается взаимодействие расплавов с материалом тигляЦель изобретения в . ускорение достижения равновесного состояниямежду металлом н шлаком, повышениеточности определения коэффициентараспределения.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения коэффициента распределения химического элемента между металлом и шлаком, включающему получение смесиметалла и шлака, расплавление ее в огнеупорном тигле или во взвешен ном состоянии, выдержку до установления равновесия между металлом ишлаком, отбор проб металла и шпака,их охлаждение, определение содержания исследуемого элемента в металлеи шлаке, расчет искомой величины, дляполучения твердой смеси металла ишлака формируют смесь окислов элементов, входящих в состав металлаи шпака, и подвергают ее восстановлению в твердом состоянии.Окислы элементов, составляющихоснову металла, берут в количестве0,6-0,95 от общей массы смеси окис"лов,Способ осуществляют следующим образом,Порошки окислов элементов, входящих в состав шлака, или порошок предварительно напдавленного шлака смешивают с порошками окислов элементов, входящих в состав металла. Дпя уменьшения размера частиц смесь растирают, например, в фарфоровой стпке до мелкодисперсного состояния (30-50 мкм). После получения однород. ной смеси ее восстанавливают водородом нли окисью углерода или смесью этих газов до получения требуемой степени восстановления окислов 10 элементов, входящих в состав металла Смесь перед или после восстановления рекомендуется брикетировать.Температура восстановления окислов элементов, входящих в состав 15 металла, определяется природой окислов. Например, для получения мелкодисперсной смеси чистого железа и шлака температура восстановления рекомендуется в пределах 700-.900 С. 2 О При температуре ниже 700 С затягивафется время достижения глубокой степени восстановления железа. При температурах выше 900 С частицы меоталлического железа начинают спекаться, при этом межфазная поверхность между металлом и шлаком снижается.Количество окислов элементов, входящих в состав металла, рекомендуется поддерживать в пределах 0,6- ЗО 0,95. При этом соотношении обеспечиваются оптимальные условия при восстановлении смеси с точки зренИй получения равномерного распределения металлической и оксидной фаз и требуе. мого их соотношения.Прн количестве окислов элементов, входящих в состав металла, более 0,95, масса образующегося шлака оказывается мала и при плавке шлакометаллической смеси во взвешенном состоянии оказывается недостаточной для проведения химического анализа. Шлаки, характерные для систем черной металлургии, обычноимеют более низкую температуру план-пения, чем металлы, и при расплавлении шлакометаллической смеси, количество металла в которой мало (масса окислов элементов, входящих в состав металла, менее 0,6), возможно отделение шлака до момента окончания перераспределения элементов между металлом и шлаком, При низком содержании металла в шлакометаллической смеси расплавление ее во взвешенном состоянии также затруднено.Получаемая шлакометаллическаясмесь характеризуется равномерным рас. пределением металла и шлака по объему, мелкодисперсностью частиц (не превышает ЗО мкм) и, соответственно, огромной межфаэной поверхностью 1-10 мф на 1 г смеси. При нагреве и плавлении такой шлакометаллической смеси реакции перераспределения элементов протекают с высокими скоростями. Вследствие высокой межфазной поверхности и действующих поверхностных сил расплавы металла и шлака сравнительно длительное время (десятки секунд) не разделяются, успевают нагреться до заданной температуры и к моменту разделения фаз в системе устанавливается равновесие.Примеры осуществления предлагаемого способа.По предлагаемому способу определяют коэффициент распределения ванадия между шлаком системы СаО - б О А 60 и железом, содержащим 1,4 Х С.Окислы СаО, ,р 1 О, И О, и 70, взятые в количестве, необходимом для получения в шлаковой фазе шлакометаллической смеси, Х: СаО 25, 51 О 37, АВО 37 и УО, 2, смешивают с ГеО, взятым в количестве 0,8 от общей массы окислов, и брикетируют. Брикеты восстанавливают в токе СОонри870 С. После восстановления шлакометаллическую смесь обрабатывают в токе природного газа прио1 600 С до получения заданного содержания углерода.Брикеты шлакометаллической смеси, в которой частицы металла и шпака мелкодисперсны, загружают в предварительно нагретую до 1600 С печь с инертной атмосферой в корундизовый тигель. После расплавления и разделения фаз и в процессе выдержки по отдельности отбирают пробы металла и шлака на химический анализ.В таблице показано изменение состава шлака и металла по ходу выдержки шлака системы СаО - ЯО, - АЗ 0, с углеродсодержащим металлом.Как видно из данных таблицы,уже после разделения фаз в системе устанавлцвается равновесие. Коэффипиент распределения ванадия составляет 0,25По предлагаемому способу и способу-прототипу определяют коэфЬициент распределения ванадия между шлаком, содержащим, %: СаО 17; 61 О,1145280 Ф50; МаО 20 РеО 10, 7 О 3, и щелеэом.По предлагаемому способу щлако- . металлнческую смесь готовят из окислов СаО; 6 О ИнО, Ч.О и ГеО. Количество последнего составляет 90 от общей массы смеси окислов. Восстановление смеси проводят водородом при температуре 850 С. Степень восстановления (количество остаточнык окислов нелеза) контролируют ио изменению массы смеси. Брикеты полученной анакометаллической смеси расплавляют в печи с инертной атиосМ- рой, нагретой до 1600 С в корундизовом н магнезитовом тиглях. После разделения 4 аз и достищеиня требуемой температуры (65 с) отбирает . пробу металла и анака. Вследствие краткого времени контакта анака с тиглем содеучкание Ае О, в щнаке но- вжилось лищь до 1,13, а МО. (в другом отвее) - до 0,9. Коэффициент распределения ванадия оказался одннаковвв н равным 23.По способу-прототипу исследуемый .порошок впаяв, предварительно на-. ппавленного в кварцевом тигле, смещизавт с пороаком щелеза и брикеВремя отбора пробы, 6 н Содерщанне компонентов, Х 6 0 Мет.алл аО 810 АЗ О 1 з О,3 0,15 1,4 зг,2 64 37,6 Составитель О.Верете.Петрова Техред Т.Маточка Редак Коррек екм 897 Подпого комитета СССРий н открытий, Раущакая наб., д. 4/5 исн П "Патент", г. Ухгород, ул. Проектна Фил Заказ 1164/33 Тиран ВНИИПИ. Государстве по делам нзобрет 113035, Москва, Ж тнруют. В связи с насыщением шпакакремнеземом в порошок шлака добавляют для корректировки состава окислы СаО, МаО, еО иО .5 Полученные брикеты расплавляютв корундиэовом н магнеэнтовом тиг,лях и по ходу выдернкн отбирают пробы металла н шлака. За момент достищения равновесия принимают время,при котором содераанне ванадия в металле перестает меняться. Это времясоставляет 12 мин. За счет коррозиитигля содерзлние А О в шлаке составляет 2 (первый опыт, а М 0- 1 ф 163 (второй опыт). Козфйициент распределения соответственно составляет16,5 и 29 вместо 23. Различив объяс-.няется влиянием попадающих в шлакокислов,тигляЮТаким образом, предлагаемы способ .позволяет достичь равновесие виеФеме эа минимальное время, резкопылить взаимодействие огнеулор-Йф ного тигля с исследуемвачн распяавамн,ойределить коэффициент распределенния элемента при заданных составахфаэ и температуре и повысить досто"