Способ получения суперфосфата

(1% ИИ збц С 05 В 1 02 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ГОСУДАРСТВЕННЫЙ. КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) 1. Регламент по производству простого суперфосфата ССФЗ В 166676, 1974.2. Авторское свидетельство СССР . В 554261, кл. С 05 В 1/02, 1977. (54)(57) 1СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУПЕРФОСФАТА, включающий разложение фосфатного сырья серной кислотой, вызревание полученной суперфосфатной пульпы в камере и,нейтрализацию свободной кислотности нейтрализующей добавкой, о т л в ч а ю щ и й с и тем, что с целью получения медлен-: нодействукщего удобрения, содержа- щего РО 5 усв в виде смеси моно- и дикальцийфосфата, часть 30-ЗОХ полученной суперфосфатной пульпы перед вызреванием смешивают с нейтрализующей добавкой и через. 30- 60 мин полученную смесь добавляют к оставшейся части суперфосфатной пульпы.2. Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что в качестве нейтрализующей добавки используют известковое молоко, природные карбо. натсодержащие соединения при соотношении СаО:Р О = (0,4.-0,8):1 иФ нейтрализацию проводят при 30-40 С50 Изобретение относится к способам получения суперфосфата, широко используемого в сельском хозяйстве.Известен способ получения суперфосфата разложением фосфатного сырья серной кислотой, вызреванием пульпы в камере и на складе, с последующей нейтрализацией свободной кислотности нейтрализующими добавками 1 .Недостатком известного способа является то, что нейтрализации подвергается готовый продукт после вызревания в камере и на складе, перед грануляцией. Готовый продукт содержит не более 1 Х дикальцийфосфата.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения суперфосфата, включающий разложение фосфатного сырья серной кислотой, нейтрализацию свободной кислотности нейтрализующей добавкой, в котором нейтрализующую добавку полностью вводят на стадии разложения. В качестве нейтрализующей добавки берется.карбонатсодержащее соединение в количестве 1-207 от веса фосфатного сырья 2 .Однако несмотря на низкое содержание свободной кислотности, готовый продукт содержит Р О усв. не более 18,377, причем Р 05 усв. находится в основном в водорастворимой форме, поэтому удобрение сохраняет полезное действие в почве короткое время.Целью изобретения является получение медленнодействующего удобрения, содержащего Р 20 усв. в виде смеси, моно- и дикальцийфосфата.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения суперфосфата, включающему разложение фосфатного сырья серной кислотой, вызревание пульпы в камере и нейтрализацию свободной кислотности нейтрализующей добавкой, часть 30-507 полученной суперфосфатной массы перед вызреванием смешивают с нейтрализующей добавкой и через 30-60 мин полученную смесь добавляют к оставшейся части суперфосфатной пульпы. В качестве нейтрализующей добавки используют известковое молоко, природное карбонатсодержащее 5 1 О 5 20 25 30 35 40 соединение при соотношении СаО:РО =(0,4-0,8):1 и нейтрализацию проводят при 30-40 С.Сущность способа заключается в следующем.По условиям равновесия в системе СаО-Р О -Н О фосфорная кислота должна полйостью осаждаться известью. Однако при нейтрализации на частицах гидроокиси кальция образуются пленки дикальцийфосфата, вследствие чего процесс замедляьтся и некоторое количество свободной Рг 05 не вступает в реакцию Нейтралйзующая добавка добавляется только к части суперфосфатной пульпы. Это необходимо для того, чтобы только часть образовавшейся фосфорной кислоты перевести в дикальцийфосфатОсновная часть фосфорной кислоты взаимодействует с непрореагировавшим фосфатным сырьем и его доразлагает. Это приводит к тому, что в готовом продукте содержание Р 20 усв. не снижается и в удобрении йолучается необходимое сочетание моно-. и дикальцийфосфата.В таблице представлено обоснование выбранных интервалов параметров ведения процесса.Из таблицы видно, что ведение процесса в предлагаемых интервалах параметров (йримеры 1-3) дает возможность увеличить содержание дикальцийфосфата (Р 0 усв. в цитратнорастворимой форме в продукте до 2,31-3,77, получить удобрение, содержащее РО 5 усвв виде смеси дикальцийфосфата и монокальцийфосфата, а .следовательно, увеличить срок полезного действия удобрения, что имеет большое агрохимическое значение, сократить срок складско" го вызревания продукта до 10 сут.Уменьшение количества суперфосфатной пульпы, менее 307, (см. таблицу, пример 4), смешиваемой с нейтрализующей добавкой, приводит к уменьшению содержания дикальцийфосфата (РО цит) и увеличению РО своб. в готовом продукте и увеличению срока вызревания продукта.Увеличение количества пульпы, более 507, (пример 5) нецелесообразно, так как содержание дикальцийфосфата в готовом продукте не увеличивается.3Уменьшение количества известкового молока, используемого для нейтрализации (пример 6), приводит к уменьшению Р 2 О цит. и увеличению . содержания Р О водорастворимой в2 5готовом продукте. Кроме того, при этом увеличивается содержание Р О своб. что приводит к увеличе 2 5нию срока его вызревания.Увеличение количества известкового молока, используемого для нейтрализации (пример 7), нецелесообразно, так как содержание Р О цит. в продукте не увеличивает 5СЯПри понижении температуры нейтрализации (пример 8) уменьшается содержание Р О цит. в продукте. Кроме того, образующийся дикальцийфосфат находится в метастабильной форме СаНРО 4 2 Н 20. Повьппение температуры нейтралйэации (пример 9) также нецелесообразно, так как прио температуре нейтрализации выше 40 С медленно усвояемая форма дикальцийфосфата постепенно переходит в плохоусвояемую форму -трикальцийфосФат.Уменьшение продолжительности нейтрализации (пример 10) приводит к уменьшению содержания Р 20 цит. и увеличению содержания Р 20 водо- растворимой и Р 20 своб. в продукте, в результате чего увеличивается срок вызревания продукта.Увеличение продолжительностям нейтрализации нецелесообразно, так как время нейтрализации не превьпнает 60 мин.П р и м е р 1. В фарфоровый стакан объемом 0,6 л наливают 64 7 мл серной кислоты с конценто рацией 68%, нагревают до 60 С и при интенсивном перемешивании всыпают 100 г апатитового концентрата. Перемешивание продолжают еще 531857 4Ь мин. Затем 59,82 г суперфосфатной пульпы, что составляет ЗОХ отобщего количества, переносят внейтрализатор, снабженный двухполостной мешалкой и термометром ипомещенный в водяную баню, а остальное количество помещают в термостат, в котором поддерживают температуру 105 С. В нейтрализаторе1 О при 30 С к суперфосфатной пульпеприливают 37 мл известкового молока. Нейтрализацию свободной РхОизвестковым молоком при соотношении СаО:Р 20 = 0,4:1 проводят в те 1 чение 30 мий. После этого полученную смесь смешивают с остальнойчастью, помещенной в термостат, Общее время пребывания в термостате1,5 ч. Затем полученный продуктизвлекают из термостата и охлаждают. Продукт анализируют через10 сут. вызревания. Продукт содержал, мас 3 Р О цит. 2 31 РфО вод,64 Р Оэ своб, 7 6 Р Оп общд 21,05.П р и м е р 2. Опыт проводится аналогично примеру 1, Полученныйпродукт через 10 сут. содержитмас.Х Р О цит. 2,85; Р, 0 вод.Р О свсб, - 6,84 Р 20 общ21,28.И р ч м е р 3. Опыт проводитсяаналогично примеру 1. Анализ профдукта через О сут мас.7.: Р О,цит,3,77, Р 0 вод.-.15,77; Р О своб.5,48; Р 20 общ. 21,64,Предложенный способ позволяетувеличить в готовом продукте содержание дикальцийфосфата (РО усв.40 в цитратнорастворимой форме) до2,31 - 3,773, получить удобрение,содержащее Р Оп усв. в виде смеси2 5моно- и дикальцийфосфата, а следовательно, медленнодействующее удоб 4 рение, что имеет большое агрохимическое значение.мЪ О О р мъ щ, р Я аОо ч ч. ч.чЧ Ч фО мЪ о мъ. ч оЧО ае ф е1 1а Реч Ч О 1 О %р 1 1 О ме мЪ МЪ л ф м е". ч,ф ф М Ф мЪ а, а а а Ф щ м ще еФ, М ф,О ф а О . о О еО о о м ч л ммЪ мЪ МмЪ О мЪ ю Ч Ч мЪ фао. омЪ м о о Ю о ч мЪ феФ Вэ Ф о Юъ а мЪ Ф