Способ определения количества экстрактивных веществ в эфиромасличной мисцелле

(54)(57) ЧЕСТВА ЭКМАСЛИЧНО ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ 3583009/2820.04.8323. 11.84.В,А.Шпяпниольдина иНаучно-пропо эфиром Бюл. В 43ков, Л.П.Эйдельман,А.Н.Федоровичизводственное объедиасличным культурам и 668.5.036. 14(088,8)1, Справочник технологии эфичного производства, М., "Леевая промышленность", 1981,(прототип).Коган Л.А.,Количесхроматография. М.,СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИРАКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ В ЭФИРО МИСЦЕЛЛЕ путем отгонки растворителя из навески исследуемоймисцеллы, сушки и взвешивания остатка, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения точности оцределения, отгонку растворителя ведут дополного удаления летучих соединений,при этом для определения количествалетучих соединений отбирают дополнительную навеску исследуемой мисцеллыи подвергают газожидкостной хроматографии, а количество экстрактивных веществ находят как сумму летучих соединений и вели ченной при взвешивании ос 2. Способ по п.1 о щ и й с я тем, что отг рителя и летучих соедин вляют в кипящей водяной ток сушат при 95-105 С оВ результате повышается точностьопределения количества зкстрактивныхвеществ в мисцелле эа счет сокращенияпотерь летучих соединений и точногоопределения их количества. 5 Способ осуществляют следующим образом. 1 11251Изобретение относится к эфиромасличному производству и может быть использовано при количественном анализе состава мисцелл, получаемых послеэкстрактирования эфиромасличного сырья углеводородным растворителем,Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатук предлагаемому является способ определения количества экстрактивных ве Оществ в эфиромасличной мисцелле, прикотором из навески мисцеллы отгоняютрастворитель при 75-85 С, остаткиОрастворителя удаляют сушкой на воздухе при 50-55 С в течение 10-15 мин,15а содержание экстрактивных веществопределяют по количеству остатка 1,Недостатками способа являются неточные, заниженные результаты, особенно при очень низких концентрациях 20мисцеллы (0,02-0,27. и ниже), так какпри упаривании мисцеллы и сушке остатка вместе с растворителем оггоняется значительная часть (20-70 Ж) летучих соединений самого экстракта(эфирное масло) и, таким образом, занижается количество экстрактивных веществ.Цель изобретения - повышение точности определения,Указанная цель достигается тем,что согласно способу определения количества экстрактивных веществ в эфиромасличной мисцелле путем отгонкирастворителя из навески исследуемой35мисцеллы, сушки и взвешивания остатка отгонку растворителя ведут до полного удаления летучих соединений,Ври этом для определения количествалетучих соединений отбирают дополнительную навеску исследуемой мисцеллыи подвергают газожидкостной хромато-графии, а количество экстрактивныхвеществ находят как сумму количествалетучих соединений и величины, полу45ченной при взвешивании остатка.Кроме того, отгонку растворителя илетучих соединений осуществляют в кипящей водяной бане, а остаток сушатпри 95-105 С:в течение 40-60 мин.О Из исходном мисцеллы отбирают 50 мл, помещают во взвешенную колбу и упаривают на кипящей водяной бане до полного прекращения гонки, затем колбу с остатком помещают в сушильный шкаф, где при 95-105 С выдерживаютО40-60 мнн. После этого нелетучий остаток взвешивают и определяют количество нелетучих соединений.Из исходной мисцеллы отбирают дополнительную пробу в количестве 8- 10 г, добавляют стандарт. В качестве стандарта используют: при анализе мисцеллы розы - нонанол, мисцеллы . шалфея и мяты - деканол, лаванды - фенилэтиловый спирт, Затем смесь хроматографируют.Для анализа может бить использован хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. "Колонка длиной 2 м, диаметром 3 мм. Неподвижная фаза - полиэтиленгликоль 20 М и ОУс содержанием ОУ 0-25%, твердый осади- тель - хроматон фракции О, 125- О, 160 мм. Температура термостата 120- 150 С, температура детектора и испа 0рителя 250 С, объем пробы 0,2-3,0 мкл. Время анализа 6-10 мин.Содержание летучих соединений в мисцелле определяют по формулепст Е(5;)100 0 67г/100 мп,Юное о стгде щ - масса внутреннего стандарта% - площадь пика с-компонента,20,67 - плотность углеводородногорастворителя, г/мл,К - относительный калибровочный коэфФициент 1 -компо"нента;наю в . масса навески исследуемогообразца, гфСт - площадь пика внутреннегостандарта, мм.Калибровочный коэффициент пред ставляет.собой отклик детектора на анализируемое соединение и для различных приборов может быть различным. Поэтому в каждом конкретном случае его необходимо определять опытным путем Калибровочный коэффициент определяют по общепринятой методике 2 . Для компонентов розового масла коэффициенты равны единице, это объясняется тем, что в состав розового масла входят компоненты одного класса со стандартом.3 1125В случае шалфейного масла для линалилацетата калибровочный коэффициент равен 1,07, а для линалоола идругих компонентов ряда спиртов онравен 1, так как эти компоненты одного класса со стандартом.П р и м е р 1. Из исходной мисцеллы розы отбирают 50 мл, помещаютво взвешенную колбу и унаривают накипящей водяной бане до полного прекращения гонки, затем колбу с остатком помещают в сушильный шкаф при1 ОООС и выдерживают 40 мин. Полученный нелетучий остаток взвешивают,вес составляет 0,0421 гРассчитыва"ют количество нелетучихсоединенийв мисцелле, которое составляет0,0842 г/100 мп.Затем отбирают 8,26 г исходноймисцеллы и добавляют 0,0067 г стандарта (нонанол), смесь хроматографируют. Рассчитывают плдщади пиковстандарту и летучих соединений мисцеллы: .2: 5; . 275,3 мм, 8 ст=261,6 мм., 25Относительный калибровочный коэффициент К для компонентов розовогомасла равен 1Количество летучих со",единений рассчитывают по приведенной,выше формуле: С=0,057 г/100 мп. КолиОчество экстракта в мисцелле розы находят как сумму летучих и нелетучихсоединений 0,057+0,0842 О, 141 г/.100 мл,П р и м е р 2. Из исходной мис 35,целлы шалфея отбирают 50 мп, помещают во взвешенную колбу и упариваютна кипящей водяной бане до полногопрекращения гонки, затем колбу с остатком помещают в сушильный шкаф, где 40пои 100 С выдерживают 60 мин. Полу 197 4.ченный нелетучий остаток взвешивают,ес составляет 0,12 г. Рассчитываютоличество нелетучих соединений вмисцелле 0,24 г/100 млЗатем отбирают 9,3 1 г исходноймисцеллы, добавляют стандарт (деканол) в количестве 0,0062 г. Смесьхроматографируют. Рассчитывают площади пиков стандарта и летучих соединений мисцеллы: бс, =322,4 мм, 5 д=297,12 мм, где ба - площадь пикалиналилацетата, Х: 5 =38,1 ммсумма площадей йиков всех остальныхкомпонентов масла.Относительный калибровочный коэффициент для линалилацетата К=1,07, для остальных компонентов масла онравен 1. Количество летучих соединений рассчитывают по формуле С=0,051 г/100 мп. Количество экстракта в мисцелле шалфея находят как сумму летучих и нелетучих соединений0,051+0,24=0,291 г/100 мн.Для оценки эффективности проведены сравнительные испытания предлагаемого и известного способов. Испытания проведены на искусственно приго"товленных из экстракта и углеводо родного растворителя мисцеллах, поэтому их точная концентрация известна.Результаты испытаний приведены втаблице. Как видно из таблицы, предлагаемыйспособ повышает точность определения,1 причем разница в ошибке анализа тембольше, чем ниже концентрация мисцеллы и чем выше доля летучих соединенийв экстракте (в экстракте розы и лаванды содержание летучих соединений вышее,чем в экстракте шалфея).,1125197 Известный способ Известнаяконцентрация мисцеллы,г/100 мл Вид мисцеллы Предлагаемый способ Концентра-Ошибка,йция,г/100 мл Ошибка, 3 Концентрация, г/100 мп 6,3 35,3 Роза 7,6 30,8 6,0 28,0 4,5 16,0 0,11 2,4 12,0 0,21 6,5 1,34 33,6 0,95 1,43 Лаванда 5,6 1,70 31,1 1,6. 4,7 28,2 1,35 1,85 Шалфей 12,5 0,0875,0,10 8,3 0,22 0,24 4,3 0,33 0,35 Составитель Ю.РазареноваРедактор В.Петраш Техред М.Гергель Корректор А.Зимокосовщ Заказ 8423/16 Тираж 463 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5